浅谈夹带剂用量、时间、温度、压力对超临界萃取的影响.doc

浅谈夹带剂用量、时间、温度、压力对超临界萃取的影响超临界流体萃取(简称SCFE)是一种以超临界流体(简称SCF)代替常规有机溶剂对药物有效成分进行萃取和分离的新型技术。其原理是利用流体(溶剂)在临界点附近某区域(超临界区)内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能，且对溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动，利用这种SCF作溶剂，可以从多种液态或固态混合物中萃取出待分离组分。美国研发的超临界萃取装置超临界萃取装置由南通华安超临界萃取有限公司设计制造，超临界流体萃取装置如图，超临界CO2萃取设备主要包括过滤系统、冷却系统、升压系统、萃取系统、分离接收系统。根据实验需要超临界CO2和夹带剂可以同时进入萃取釜。二者比例由调频器、计量泵控制。从钢瓶出来的C02气体，经过滤器进入制冷机中冷却液化，然后经过计量泵泵入管道，同时夹带剂由夹带剂泵泵入管道，两者在混合器中混合后进入萃取釜(在恒温水浴内保温)。达到设定条件后，开始循环动态提取分离。含溶质的CO2气体经过降压进入分离器，溶质分离，CO2循环使用。关于超临界流体萃取的萃取率的影响因素，我们从夹带剂的用量、时间、温度、压力这四个方面展开分析。一般来说，增加夹带剂用量可以增加收率，但是当夹带剂用量达到一定程度后其增加收率的效果就不会太明显，并且溶剂量的增大可能导致含量的降低，这对分析含量和分离提纯工作不利，所以要选择一个合适的用量。通过检测得出数据，绘制出如图。夹带剂的体积分数对总生物碱萃取率的影响从图可以看出，夹带剂(95%乙醇)的用量对总生物碱萃取率的影响比较显著，随着夹带剂用量的提高，生物碱总收率经历了一个由低到高再到低的变化过程，尤其是开始时的递增趋势显著，当夹带剂夹带剂的用量达到200mL时，总生物碱的萃取率最高；当夹带剂的用量大于200ml的萃取率开始降低。因此，确定适宜的夹带剂用量为200mL。萃取时间的选择很重要，如果萃取时间太短，则无法达到理想的萃取效果;萃取时间太长，既浪费能源与人力，又会造成设备生产效率下降。因此有必要确定一个最优的萃取时间，既要有足够高的萃取率，时间又不可过长。通过检测得出数据，绘制出下图。萃取时间对总生物碱萃取率的影响由图可以看出当萃取开始时总生物碱的萃取率增大较快，这是因为游离态的生物碱容易先被萃取出来，当萃取时间达到1.5h以后总生物碱的萃取率增加幅度不大，这是因为游离态的生物碱被萃取后，结合态的生物碱较难被萃取。当萃取时间超过2.5h，总生物碱收率增加不明显。考虑到延长萃取时间势必会增加相应的设备损耗和原料的浪费。因此，确定适宜的萃取时间为3.0h。在超临界CO2萃取中，萃取温度也是一个重要影响因素。理论上分析，温度的变化主要对萃取效果产生两方面的影响:一方面是温度对CO2流体密度的影响，温度升高引起CO2流体密度下降，导致CO2流体的溶剂化效应下降，使物质在其中的溶解度降低，从而使收率率降低。另一方面是温度对物质蒸汽压的影响，随着温度升高，物质的蒸汽压增大，从而使物质在CO2流体中的溶解度增大，萃取率相应提高，同时温度上升促进溶质分子的扩散，有利于扩散过程的进行，从而也能使萃取率增加。一般情况下萃取温度应该有一个最佳值。所以，对萃取温度的研究是考察超临界萃取工艺参数的一个重要部分。通过研究，检测绘制出下图。通过观察，我们会发现萃取温度对收率的影响有两个方面，温度升高有利于溶质的扩散，但是可能降低溶质的溶解度。萃取压力对收率也有两方面的影响。一方面，压力升高不但会增加CO2的密度，还会减少分子间的传质距离，增加溶质和溶剂的传质效率，有利于提取;但另一方面，压力升高CO2温度增大，粘度也增大，传质性能变差，萃取能力减弱。萃取温度和萃取压力同时影响着萃取率。萃取压力对收率有两方面的影响：一方面，增加压力，不但会增加CO2的密度，还会减少分子间的传质距离，从而增加传质效率，提高收率；另一方面，压力增加会增加CO2的密度，从而使粘度增加，传质性能变差，降低萃取能力。另外，超临界压力越高，二氧化碳密度越大，其萃取物的成分越复杂，选择性变差。因此，对某些特定的萃取成分，应该选择合适的萃取压力，既要保证萃取收率高，又要保证一定的选择性。通过检测绘制下图。萃取压力对总生物碱萃取率的影响由图可以看出随着萃取压力的增大总生物碱的萃取率在增加，但是总生物碱萃取率增大的幅度有所减缓。当萃取压力达到30MPa以后总生物碱的增加变得很缓慢，在35MPa时达到最大，因此可以确定最佳萃取压力为35MPa。 总的来说，夹带剂