实验七、八 精馏综合实验.doc

实验八 精馏综合实验一、实验目的 了解板式精馏塔的基本构造、精馏设备流程及各个部分的作用。 学习精馏塔性能参数的测量方法，了解不同回流比对精馏塔效率的影响。3掌握二元物系气液相平衡数据测量及平衡相图绘制方法。4掌握阿贝折光仪的使用方法二、实验内容第一部分：阿贝折光仪折光指数乙醇质量组分标准曲线的标定。实验方案自行设计，要求使用阿贝折光仪分别测定不同质量组分的乙醇正丙醇溶液的折光指数。绘制折光指数乙醇质量组分标准曲线，回归线性公式W= AnD +B。其中：W为乙醇的质量分率，nD为折光指数。第二部分：测定二元物系气液平衡（t-x-y）和（x-y）关系曲线。要求使用二元气液平衡实验装置分别测定不同质量组分的乙醇正丙醇溶液的平衡温度（t），液相摩尔组分（x），气相摩尔组分（y）。绘制二元气液平衡相图（t-x-y）和xy图。第三部分：精馏塔性能测定1. 测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的全塔理论板数NT和总板效率ET。 其中：NP为板式精馏塔实际塔板数。2. 测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的相邻两块板的单板效率。 其中：Xn为第n层板液相摩尔组分，Xn-1为第n-1层板液相摩尔组分，Xn*为与Yn成平衡的液相组成。图1汽液平衡实验装置3. 测定精馏塔在某一回流比下，稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。要求：用图解法计算全塔理论塔板数。严格按照设备使用规程操作精馏塔。 三、实验装置1. 汽液平衡实验装置2. 精馏塔实验装置：第一套：7层塔板，第二套：10层塔板，3. 阿贝折光仪4. 超级恒温水浴5. 电子天平6. 烧杯、刻度吸管、滴管等玻璃仪器图2 精馏实验装置图（第一套）图3 精馏实验装置图（第二套）四、实验物系与试剂实验物系：乙醇正丙醇。试剂纯度：乙醇：分析纯、正丙醇：分析纯；乙醇沸点：78.3；正丙醇沸点：97.2。乙醇分子量MA=46; 正丙醇分子量MB=60组分分析：用阿贝折光仪测定折光率。通过折光率乙醇质量组分回归公式计算质量分率W，某温度（30）下质量分率的回归公式（通过实验数据计算）。如下式W = A+BnD其中; W为乙醇的质量分率，nD为折光仪读数(折光指数)由质量分率求摩尔分率(XA):五、实验方法及步骤第一部分：阿贝折光仪折光率乙醇质量组分标准曲线的标定配制一系列（1012组）不同质量组分的乙醇正丙醇混合液，分别称取各组分质量并混匀。使用阿贝折光仪分别测定各组乙醇正丙醇混合液的折光系数。实验方案自行设计，第二部分：二元物系气液相平衡数据测定1、将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30)。2、测温管内倒入甘油，将标准温度计插入套管中。 3、配制一定浓度(体积浓度10左右)的乙醇正丙醇混合液(总容量50毫升),然后倒入平衡釜中。4、打开冷凝器冷却水,接通电源调节电位器缓慢预热（40V），当预釜中液体鼓泡均匀后调至工作电压（80V），冷凝回流液控制在每秒2-3滴。稳定回流15分钟，以建立平衡状态。5、达到平衡时，用微量注射器分别取两相样品用阿贝折光仪分析其组成。6、停止加热，从釜中取出约5毫升液体后，补充约5毫升的乙醇溶液后，恢复加热，重新建立平衡。7、实验测1213组数据。每次取出、加入的溶液量视上一次的平衡温度情况而调整，尽量保证平衡温度在8096之间实验数据点分布均匀。8、检查数据合理后,停止加料并将加热电压调为零。停止加热10分钟后,关闭冷却水,一切复原。第三部分：精馏塔性能参数的测量方法（一）、实验前准备工作、检查工作：1将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度，并记下这个温度（例如30）。检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。2检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态，电流、电压表及电位器位置均应为零。3配制一定浓度（质量浓度20%左右）的乙醇正丙醇混合液，然后倒入高位瓶（第一套）或储料罐（第二套）。第一套总容量6000毫升左右，第二套总容量10000毫升左右。4进料：第一套：打开进料转子流量计的阀门，向精馏塔釜内加料到指定的高度（冷液面在塔釜总高2/3处），而后关闭流量计阀门第二套：关掉转子流量计，打开进料泵和进料开关，向精馏塔釜内加料到指定的高度（冷液面在塔釜总高2/3处），关闭进料泵和进料开关。（二）、人工实验操作1全回流操作打开塔顶和塔釜冷凝器的冷却水（塔顶、塔釜冷却水已串联），冷却水量要足够大（约8升/分）。记下室温值。接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关。加热：设置初始加热电压（第一套：100V左右，第二套：120V左右），开启加热按钮。待塔板上建立液层后，适当加大电压（第一套140V、第二套160V），使塔内维持正常操作。A/M加热电压设定方法：SETSET第一套：长按 键至设定状态，定位、 增大，设定好数值后，按 、 键确定。第二套：，定位、 / 增大/减小，设定好后，自动确认。等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热电压不变，在全回流情况下稳定20分钟左右，期间仔细观察全塔传质情况，待塔顶温度稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器和容器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。在n层板及n-1(或n+1)层板取样品，求单板效率。2、部分回流操作打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。调节进料转子流量计阀，第一套以1.52.0（l/h）的流量向塔内加料；第二套以33.5（l/h）的流量向塔内加料。用回流比控制调节器调节回流比R4；馏出液收集在塔顶容量管中。塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器或容器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度（室温）。3、实验结束检查数据合理后，停止加料并关闭电加热；关闭回流比调节器开关。根据物系的txy关系，确定部分回流下进料的泡点温度。停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。六、注意事项1、 本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。2、 本实验加热时应首先在低电压下预热，预热后再调整至工作电压。应注意加热不要过快，以免发生爆沸(过冷沸腾)。3、 开车时必须先接通冷却水，方能进行塔釜加热，停车时则反之。4、 使用阿贝折光仪测浓度时，一定要按标定质量分率折光指数关系曲线时的条件控制折光仪的测量温度，并在读取折光指数时同时记录测量温度。（折光仪使用方法见其说明书）。七、数据处理及计算实例本实例使用Excel进行数值计算及绘图。（一） 阿贝折光仪折光指数乙醇质量组分标准曲线的标定测定温度：30表1 折光指数乙醇质量组分标准曲线数据表序号乙醇质量/g正丙醇质量/g乙醇质量组分W折光指数n010.00001.380920.06340.57150.09991.378430.12680.51570.19741.375940.15850.37880.29501.374250.19020.28800.39771.371260.22190.22460.49701.369070.25360.16980.59901.366880.28530.11650.71011.364090.31700.08010.79831.3620100.41210.07600.84421.3607110.55480.05730.90641.3593121.00001.3574表中乙醇质量组分W的计算：以第二组数据为例 绘制标准曲线见图1图1 折光指数乙醇质量组分标准曲线由标准曲线可得到乙醇质量组分回归公式W = 58.481-42.353nD 式中： W为乙醇的质量分率，nD为 折光指数。（二）二元物系气液相平衡数据测定表2 气液相平衡实验数据表序号平衡温度液相(x)气相(y)折光指数质量分率摩尔分率折光指数质量分率摩尔分率178.3 1.3574 1.0000 1.0000 1.3574 1.0000 1.0000 278.5 1.3576 0.9826 0.9866 1.3572 0.9995 0.9996 380.1 1.3609 0.8428 0.8749 1.3586 0.9402 0.9535 481.4 1.3625 0.7750 0.8180 1.3602 0.8724 0.8992 583.0 1.3657 0.6395 0.6982 1.3624 0.7793 0.8216 684.5 1.3677 0.5548 0.6191 1.3639 0.7157 0.7666 786.1 1.3710 0.4150 0.4806 1.3667 0.5972 0.6591 888.2 1.3731 0.3261 0.3869 1.3688 0.5082 0.5741 989.7 1.3740 0.2880 0.3454 1.3711 0.4108 0.4763 1091.2 1.3755 0.2244 0.2740 1.3730 0.3303 0.3915 1192.3 1.3770 0.1609 0.2001 1.3740 0.2880 0.3454 1293.2 1.3778 0.1270 0.1595 1.3759 0.2075 0.2546 1394.5 1.3788 0.0847 0.1077 1.3775 0.1397 0.1748 1497.2 1.3809 0.0000 0.0000 1.3809 0.0000 0.0000 其中：质量分率按回归公式计算 W = 58.481-42.353nD。摩尔分率(XA)计算公式: 式中：乙醇分子量MA=46; 正丙醇分子量MB=60以第二组数据为例：WA = 58.481-42.353n0=58.481-42.353*1.3576=0.9826。绘制无水乙醇正丙醇气液平衡相图（t-x-y图）见图2绘制无水乙醇正丙醇的x-y图，见图3。tBxF图2 无水乙醇正丙醇的气液平衡相图（三）精馏塔性能测定表3 精馏塔性能测定数据处理表实验装置:第1套 实际塔板数:7 物系:乙醇-正丙醇全回流 R= 塔顶温度:79.2 加热电压:140V部分回流:R=4 进料量:2L/H塔顶温度: 80 进料温度: 21.8泡点温度:90.5塔顶组成塔釜组成N层板N-1层板塔顶组成塔釜组成进料组成折光指数1.35911.37651.36661.36341.3600 1.37641.3752质量分率0.9190 0.1821 0.6014 0.7369 0.8809 0.1863 0.2372 摩尔分率0.9367 0.2250 0.6631 0.7851 0.9061 0.2300 0.2885 表中：质量分率按回归公式计算 W = 58.481-42.353nD。1、 用图解法计算精馏塔在全回流条件下全塔理论板数NT，总板效率ET。根据测值已知： xD=0.9367, xw=0.2250精馏段操作方程： 全回流时R=，没有提馏段，操作线与对角线重合，对角线方程y=x，理论板数可在x-y图上的平衡线与对角线上直接图解求得。见图3。由图解法求得的理论板数包括再沸器，应减去1。NT = 5.4-1= 4.4 总板效率ET = 4.4/7*100% = 62.9%xwxDxn-1xn*图3 图解法计算全回流时理论板数2、计算精馏塔在全回流条件下，相邻两块板的单板效率 其中：xn*为与yn成平衡的液相组成。yn与xn-1满足操作关系，xn*与yn满足平衡关系，yn=Xn-1=0.7851，从图3可得xn*=0.63003、计算精馏塔在部分回流（R=4）条件下，全塔理论板数NT，总板效率ET 进料热状况参数q值的计算： tF 进料温度， 21.8tB 进料的泡点温度，90.5。（见图2）Cpm 进料液体的平均摩尔热容，kJ/（kmol ）。rm 进料液体的平均摩尔汽化潜热(kJ/kmol)。Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2rm=r1M1x1+r2M2x2，式中：Cp1，Cp2分别为纯组份1和组份2在平均温度（tF + tB）/ 2下的比热容（kJ/kg ）。r1，r2分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热（kJ/kg）。在液体比热容共线图（见化工原理（上）P329）上查出相应的比热容：Cp1（乙醇）=3.04， Cp2（正丙醇）=2.85。在汽化热共线图（见化工原理（上）P332）上查出相应的汽化热。r1=850， r2=680。M1，M2分别为纯组份1和组份2的摩尔质量，kg/kmol。M1=46，M2=60x1，x2分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。x1=0.2885，x2=1- x1=0.7115代入公式计算：Cpm=161.37，rm=40274.7 q=1.306用图解法计算全塔理论板数NT，总板效率ET。见图4根据测值已知：xD=0.9061, xw=0.2300, xF=0.2885精馏段操作方程：y=(Rx /(R+1) +xD /(R+1) =0.8x+0.1812 对角线方程y=x操作线与对角线的交点：x= xD,y= xD, 见图中a点。截距为xD/(R+1)=0.1812,绘制精馏段操作线a-b。进料方程：y=qx/(q-1)-xF/(q-1)=4.268x-0.9428联立进料方程与精馏段操作方程，求得交点d(0.3240，0.4413)，进料方程与对角线的交点c（x= xF,y= xF）。过c,d两点绘q线。提馏段操作线与对角线的交点为x=xW，y= xW。见图中e点。与精馏段操作线交于d连接e-d点即为提馏段操作线。由图4可得：全塔理论板数NT = 7.6-1=6.6 总板效率ET = 6.6/7=94.3%xDxFxwbadce图4 图解法计算部分回流时理论板数八、实验结果与分析试分析哪些因素是本实验的误差主要来源？附：阿贝折光仪的使用方法 了解浓度折光指数标定曲线的适用温度 看超级恒温水浴的触点温度计的设定温度是否在标定曲线的适用温度附近。若不是，则需调整至适用温度。启超级恒温水浴，待恒