gc-ms定量分析

GCMS-QP2010定量分析说明本资料以13种混合农残样品的定量分析为例，配合GCMS-QP2010操作手册详细说明了如何使用GCMS做定量分析。样品：样品1：13种混合农残标样，浓度各100g/L样品2：13种混合农残标样，浓度各500g/L样品3：13种混合农残标样，浓度各1000g/L样品4：未知样品13种混合农残标样包含：Dichlorvos，Fenobucarb，Simazine，Propyzamide，Diazinon，TPN，Iprobenfos，Fenitrothion，Thiobencarb，Isoprothiolane，Isoxathion，CNP，EPN。1开机点击GCMS Real Time Analysis 点击Vacuum Control 点击Auto Startup详细内容请参考GCMS-QP2010操作手册4.1真空系统的启动、停止2调谐点击GCMS Real Time Analysis辅助栏中的Turing，打开调谐窗口。真空稳定后，点击Peak Monitor View,进行泄漏检验。点击Auto Tuning Condition,设置调谐条件点击Start Auto Tuning,进行自动调谐。结束后，输出调谐报告。点击File,选择Save Tuning File As，保存调谐文件。关闭调谐画面。详细内容请参考GCMS-QP2010操作手册4.2泄漏检查，5.1自动调谐调谐报告3分析条件的设定点击辅助栏中的Data Acquisition,输入自动进样器、GC和MS的分析条件。 选择File菜单中的Save Method File As,输入方法文件名，点击Save。 详细内容请参考GCMS-QP2010操作手册6.1分析条件的设定4数据采集点击 Sample Login,输入数据文件名等信息，进行单次分析。点击Standby,传输数据进样后，点击Start，开始数据采集。详细内容请参考GCMS-QP2010操作手册6.2数据采集5.做SIM表分析完成后，点击GCMS Postrun Analysis，进入后处理窗口5.1点击辅助栏中的Qualitative，打开数据文件scan-pest.qgd，对每一个峰定性，做谱库检索，根据其标准质谱图，选择合适的定量离子（2-3个），由定量离子和保留时间，做SIM表。详细内容请参考GCMS-QP2010操作手册6.3数据处理5.2已知定量组分信息做SIM表如果已知定量组分的信息，根据组分的化合物名称、分子量等信息，直接在标准谱库中检索该物质的标准质谱图，从而得到定量离子，由定量离子和保留时间，做SIM表。 点击辅助栏中的Library Editor,点击菜单中的fileOpen Library,选择标准谱库在检索参数中输入化合物名称、分子量等信息，点击菜单中Index Search Start得到检索结果。详细内容请参考GCMS-QP2010操作手册6.3.5谱库检索5.3做SIM表组分名保留时间特征离子1特征离子2组Dichlorvos6.2481851095.75-8.34Fenobucarb9.6661501218.34-10.31Simazine10.99220118610.31-11.25Propyzamide11.43417325511.25-12.59Diazinon11.59330417911.25-12.59TPN11.89226626411.25-12.59Iprobenfos12.0122049111.25-12.59Fenitrothion13.07527726012.59-14.50Thiobencarb13.27010025712.59-14.50Isoprothiolane1550-16.09Isoxathion15.58931317714.50-16.09CNP16.46431731916.09-17.14EPN17.64215716917.14-18.69点击GCMS Real Time Analysis。将SIM表的结果输入MS参数。用SIM模式做样品分析。详细内容请参考GCMS-QP2010操作手册7.1定量分析概要，7.2 SIM方式的测定。6. 批处理分析点击GCMS Real Time Analysis辅助栏中的Batch Processing,对样品进行批处理分析。详细内容请参考GCMS-QP2010操作手册8批处理点击辅助栏中的Start，开始数据采集。7 数据处理分析完成后，点击GCMS Postrun Analysis，对数据进行后处理。点击Quantitative，打开数据文件pest-std-0017.1制作标准曲线详细内容请参考GCMS-QP2010操作手册7.3标准线的做成7.1.1登记目标组分有两种方法，任选其一。 将目标组分登记入质谱处理表。详细内容请参考GCMS-QP2010操作手册6.3.6登记目标化合物 点击辅助栏中的Peak Inergration for All TICs，设定合适的积分参数，对目标组分积分。7.1.2制作定量表 点击辅助栏中的Create Compound Table 点击辅助栏中的Wizard(New),出现如下窗口。 输入Wizard表1/7(a)使用质谱处理表中的组份(b)使用积分结果二者任选其一(c)单击下一步，出现下一窗口 输入Wizard表2/7单击下一步，出现下一窗口 输入Wizard表3/7通过质谱显示切换选择目标组分的质谱 单击下一步，出现下一窗口 输入Wizard表4/7 输入表中的定量参数单击下一步，出现下一窗口 输入Wizard表5/7 设定标样的浓度和参考离子标样浓度单击下一步，出现下一窗口 输入Wizard表6/7 设定组分的类型、保留时间、名称等。单击下一步，出现下一窗口 输入Wizard表7/7单击完成，完成定量表的设定 Wizard表完成后，在窗口的方法参数中，出现完成的定量表。点击此处观看7.1.3 运行批处理表，生成校准曲线 点击Batch Processing，调出样品的Data File, Method File， 标样的Sample Type设置为Standard，用于做校准曲线； Level#按不同浓度点设置为1,2,3。 未知样品的Sample Type设置为Unknown，Level#为1。 Analysis Type 设置为“IT QT”。 点击Start，运行Batch文件。完成后，关闭批处理窗口。7.1.4 浏览和修正校正曲线 有两种方式可以浏览校正曲线 点击辅助栏中的Quantitative，打开数据文件pest-std-003，可看到校准曲线。 点击Calibration Curve,点击方法文件SIM.qgm，可看到校准曲线的详细情况。注：如果没有做出校准曲线，可能的原因有：a. 积分参数不合适，目标组分没有被积分。需要重新设置积分参数。或在此处，对目标组分采用手动积分.b. 定量表中