琼脂检验规程.doc

2010版中国药典琼脂检验规程【鉴别】1.1 仪器和试剂a)氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml。b)碱性酒石酸铜试液：（1）取硫酸铜结晶6.93g。加水溶解成100 ml。（2）取酒石酸钾钠结晶34.6 g与氢氧化钠10 g，加水使溶解成100 ml。用时将两者等量混合即可。1.2 测定步骤a) 取本品约1 g，加水65 ml，煮沸，不断搅拌使溶解，用热水补足蒸散的水分，放冷至3239，即凝结成半透明有弹性的凝胶状物，热至85复溶化。b)取本品（如为条状，应剪碎），浸入0.02mol/L碘溶液中，数分钟后，染成棕黑色，取出，加水浸渍后渐变紫色。c)取本品约0.1 g，加水20 ml，加热使溶解，取4 ml，加盐酸0.5 ml，置水浴上加热30分钟，加氢氧化钠试液3 ml与碱性酒石酸铜试液6 ml，置水浴上加热，即生成红色沉淀。【检查】2吸水力2.1 仪器和试剂100ml量筒2.2 测定步骤取本品5.0g，置100 ml量筒中，加水使成100 ml，搅匀，在25静置24小时，经湿润的玻璃棉滤入另一量筒中，滤液的总量不得超过75 ml。3淀粉3.1试剂 碘试液：0.05mol/L碘滴定液3.2 测定步骤 取本品0.10 g，加水100ml，煮沸溶解后，放冷，加碘试液2滴，不得显蓝色。4凝胶4.1试剂 0.2mol/L重铬酸钾和3mol/L盐酸4.2 测定步骤取本品1.0g，置烧杯中，加水100ml，置水浴上加热至溶解，放冷至50，作为供试品溶液，取供试品溶液5 ml，加0.2mol/L重铬酸钾和3mol/L盐酸溶液的混合溶液（4：1）23滴，不得出现黄色沉淀。5水中不溶物5.1 仪器和试剂a) 烘箱：1052；b) 分析天平：示值精度：0.1mg；c) 干燥器；d) 3#垂溶玻璃坩埚5.2 测定步骤取本品1.5g，置烧杯中，加水使成200ml，煮沸，边煮边搅拌使琼脂完全溶解，趁热用在105烘箱中干燥至恒重的3号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用热水分数次洗涤，滤过，滤渣在105干燥至恒重，称其重量，遗留残渣不得超过15mg（1.0%），水不溶物（%）=m2-m1100% 1.5m1干燥后坩埚的质量,g；m2干燥后坩埚加样品的质量，g；6干燥失重6.1 仪器和试剂a) 烘箱：1052；b) 分析天平：示值精度：0.1mg；c) 干燥器；d) 扁形称量瓶6.2测定步骤精密称取样品1.0g，置已恒重的扁形称量瓶中，将扁形称量瓶放在烘箱内在105干燥2小时，取出放在干燥器中冷却至室温，然后称其重量。减失重量不得过5. 0%。结果计算：干燥失重=100%式中：m0扁形称量瓶质量，gm1干燥前扁形称量瓶与样品的质量,g；m2干燥后扁形称量瓶与样品的质量,g；在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于0.4%。7灰分7.1 仪器和试剂a) 高温炉：可控温度500800；b) 分析天平：示值精度：0.1mg；c) 干燥器；d) 瓷坩埚：100ml。7.2 测定步骤精密称取样品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化时，逐渐升高温度至65025 ，使完全灰化并恒重，遗留灰分不得过5.0%。炽灼残渣=100%式中：m0瓷坩埚质量，g；m1灼烧前瓷坩埚与样品的质量,g；m2灼烧后瓷坩埚与样品的质量,g；8、酸不溶性灰分8.1 仪器和试剂a) 高温炉：可控温度500800；b) 分析天平：示值精度：0.1mg；c) 干燥器；d) 瓷坩埚：100ml。8.2测定步骤 取灰分项下遗留的残渣,在坩埚中加3mol/L盐酸溶液25ml,煮沸5分钟,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,缓慢升温,按灰分项下炽灼至恒重。遗留酸不溶性灰分的量不得过0.5%。炽灼残渣=100%式中：m0瓷坩埚质量，g；m1灼烧前瓷坩埚与样品的质量,g；m2灼烧后瓷坩埚与样品的质量,g；9、重金属9.1 仪器和试剂a）瓷坩埚：100ml；b）纳氏比色管：50ml；c）盐酸：分析纯；d）硝酸：分析纯；e）硫酸：分析纯；f）酚酞指示液：取酚酞0.1g，加乙醇100ml使溶解；g）氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml；h)标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）；i）硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用；j）醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml。9.2 测定步骤称取的样品0.5g加入至瓷坩埚中，将瓷坩埚放在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5ml1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500600高温炉中炽灼使完全灰化至恒重，取出冷却至室温，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后（或取供试品一定量，缓慢炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.51ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，在500600炽灼至完全炭化）放冷，加盐酸2ml置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为甲管；另取配制供试液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液4ml，再用水稀释成25ml，作为乙管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管显出的颜色与甲管比较，不得更深。（0.004%）10、砷盐10.1仪器和试剂a）高温炉：可控温度500600；b）瓷坩埚：100ml；c) 硫酸：分析纯；d) 30%过氧化氢溶液：分析纯；e）盐酸：分析纯；f）定砷装置：100ml标准磨口锥形瓶、中空的标准磨口塞、导气管（一端外径8mm，内径6mm；另一端长180mm，外径4mm，内径1.6mm，尖端内径1mm）、平底玻璃管（长180mm，内径10mm，于5.0ml处有一刻度）；g）无砷锌粒：分析纯;h）醋酸铅棉花：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液（取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml）与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，贮存玻璃塞瓶中备用。测定时于导气管中装入；i）碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，本液应临用新制；j）酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，本液配成后3个月即不适用；k）二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二硫代氨基甲酸银试液0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得；l）标准砷溶液：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1g的As）。m) 三氯甲烷：分析纯。2）测定步骤a) 导气管中装入醋酸铅棉花60mg, 平底玻璃管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml；b）取标准砷溶液3.0ml，置磨口锥形三角瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管密塞于磨口三角瓶上，并置2540水浴中，反应45分钟，取出平底玻璃管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得标准砷对照液；c）取本品1.0g，加硫酸5 ml充分润湿（可适当增加硫酸加入量，但不得超过10ml），缓慢加热，控制加热温度不超过120，小心滴加30%过氧化氢溶液，终止加热，分次振摇使混合均匀，待反应平静后再次加热，重复上述操作，是过氧化氢量始终保持在稍过量状态，至混合物变成棕色或黑色时，再加少量的30%过氧化氢溶液，继续消化并逐渐升温，直至三氧化二硫被完全除尽，溶液变成无色或淡黄色；放冷，缓缓加水10 ml，混匀，继续加热除尽浓烟，重复数次至过氧化硫全部除尽；放冷，加水10 ml，用水冲洗容器的边沿和内壁,将溶液和洗液置