次氯酸钠检验操作规程.doc

题目：宿迁远大海藻有限公司化验室次氯酸钠检验操作规程文件编号：SJ061113页 次：3/3发布日期：2010-1-20批准人：审核人：制定人：宿迁远大海藻有限公司次氯酸钠检验操作规程SJ061113宿迁远大海藻有限公司1.主要内容和适用范围本标准规定了次氯酸钠溶液的技术要求、检测及取样方法。本标准适用于次氯酸钠溶液。2.引用标准GB60188化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB60388化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB19106-2003 次氯酸钠溶液3.技术要求3.1检验项目：外观、有效氯（以Cl计）、游离碱。3.2技术标准见WI-10-704-01原辅材料质量指标标准4. 取样方法每冲好一池为一检验批，取样用100ml试管取样，每次取样量不少于80ml。5试验方法5.1次氯酸钠液有效氯含量的测试5.1.1原理次氯酸钠溶液氧化能力的强弱用有效氯浓度定量表示。表示每升溶液所具有的氧化能力，相当于若干克质量的氯气在水中所具有的氧化能力。单位g/L。有效氯浓度等于溶液中呈正价态氯元素浓度的2倍。溶液中每含有1g次氯酸钠则含有效氯0.953g。在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：2H+ClO-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-5.1.2试剂5.1.2.1碘化钾溶液：100g/L称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000ml，摇匀。5.1.2.2硫酸溶液：3+100量取15ml硫酸，缓缓注入500ml水中，冷却，摇匀。5.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。5.1.2.4淀粉指示液：10g/L5.1.3仪器：一般实验室仪器。5.1.4分析步骤5.1.4.1试料量取约20ml实验样品，置于内装20ml水并已称量（精确至0.01g）的100ml烧杯中，称量（精确至0.01g）。然后全部移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.1.4.2测定量取试料（5.1.4.1）10ml，置于内装50ml水的250ml碘量瓶中，加入10ml碘化钾溶液（5.1.2.1）和10ml硫酸溶液（5.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.3）滴定至浅黄色，加2ml淀粉指示液（5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失为终点。5.1.5 结果计算（V/1000）cM 5 V cMcl100= m10/500 m式中：V硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m试样的质量的数值，单位为克（g）。M氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），M=35.455.2次氯酸钠溶液中游离碱含量的测定5.2.1原理用过氧化氢分解次氯酸根，以酚酞作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，至微红色为终点。反应式如下：ClO- + H2O2 = Cl- + O2 + H2OOH- + H+ = H2O5.2.2试剂5.2.2.1过氧化氢溶液：1+55.2.2.2盐酸标准滴定溶液：0.1mol/L5.2.2.3酚酞指示液：10g/L5.2.3仪器一般实验室仪器。5.2.4分析步骤量取试料（5.1.4.1）50.00ml，置于250ml锥形瓶中，滴加过氧化氢溶液（5.2.2.1）至溶液不冒气泡为止，加23滴酚酞指示液（5.2.2.3），用盐酸标准滴定溶液（5.2.2.2）滴定，至微红色为终点。5.2.5结果计算M2V240.00/1000NaOH=100m50/500M2盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2盐