新型泥浆气测录井仪研制毕业设计.doc

新型泥浆气测录井仪研制毕业设计目 录中文摘要第1章 引言 11.1课题来源及目的意义11.2 国内外发展现状11.3 问题提出及解决方法3第2 章 新型泥浆气测录井仪系统设计分析62.1 气测录井仪基本功能要求分析62.2 气测录井仪功能及技术指标设计要求82.3 总体设计方案9第3章 新型泥浆气测录井仪系统实现143.1 SL-EXPLORER气测录井仪基本组成143.2 SLSP-1录井色谱仪设计与实现143.3 数据采集单元设计与实现343.4 计算机系统383.5录井仪器房设计39第4章 软件系统设计与实现424.1 软件系统特点424.2 软件系统构成424.3 关键技术43第5章 新型泥浆气测录井仪应用效果分析545.1 室内测试545.2 现场实验59第6章 结论64致谢65参考文献68附录73 第1章 引言第1章 引言1.1 课题来源及目的意义作为石油天然气勘探技术系列中的重要组成部分，录井技术在油气勘探中发挥着重要作用。近年来，国内油田油气勘探难度的不断增加，对钻井、录井、测井等勘探技术的要求也愈来愈高，在这种情况下，国内外录井公司都致力于综合录井技术装备的开发研究，以促进录井技术快速发展，录井仪器随之加快更新换代。油气勘探开发过程中，有一些要求相对较低的普通探井（评价井），要求录取资料相对少，使用综合录井仪录井成本太高，采用气测录井仪录井无疑是一种较为理想的选择。可是，近年来国内外对气测录井仪器的开发研究相对不够重视。目前，国内有的油田还在使用70年代研制的SQC-701F气测录井仪。胜利油田现在使用的SQC-882气测录井仪是80年代国内厂商研制生产的。随着时间的推移，这些气测录井仪的技术水平已经跟不上录井技术的要求，满足不了油气勘探的需要，因此有必要开发研究性能指标稳定，技术水平高的气测录井仪，来替代这些在技术状态方面来讲应该淘汰的气测录井仪，从而满足油气勘探市场对录井技术服务的更加具体的需求。为此，胜利石油管理局地质录井公司于2005年成功地研制开发了新一代泥浆气测录井仪SL-EXPLORER。1.2 国内外发展现状录井仪器通常主要由4部分组成：气体检测仪、数据采集单元、录井软件、和仪器房。这四部分涵盖了录井仪器的所有核心技术,气测录井仪也不例外。1.2.1国内发展现状录井技术伴随石油工业诞生而应运而生，但录井技术的发展却是一个十分漫长的过程。从画方钻杆记钻时，捞砂样建立地层剖面到气测配合记钻时，用百分比法建立地层剖面，初步判断油气层，再到应用录井仪器实时采集各项资料，用计算机建立剖面识别油气层，历时60余年。综合录井仪的出现是近20年。目前，录井仪已成为当今勘探开发过程中的一种不可替代的设备1,2。二十世纪八十年代，随着录井技术和录井工艺的不断发展，汉中的QL-1和QL-1A气测录井仪相继研发成功并投入生产。在核心技术方面，厂家对QL系列仪器都具有自主产权。但投入使用以后，仪器在稳定性和气测指标等方面都不是非常令人满意。所以，在使用不到10年以后，都相继退出市场。随后，上海石油仪器厂根据国内外录井技术的发展状况以及国内录井行业的生产需要，在吸取前面气测录井仪经验教训的基础上，自主研发了新型SQC882气测录井仪3。它第一次在国内录井仪器的研发中推广使用计算机技术，使录井仪器的自动控制、自动采集、数据存储等方面的技术有了突破性的进展。因此在上世纪九十年代，SQC882气测录井仪在国内各油田得到了大范围的推广使用，并且一直延用至今。因此，SQC882气测录井仪为国内的石油勘探开发录井工作做出了巨大的贡献4。到目前为止，在国内市场专门设计生产气测录井仪的厂家并不是很多，且没有形成规模。1.2.2国外状况在录井仪器开发使用方面，国外主要是针对综合录井仪，开发用于评价井、开发井的气测录井仪比较少，但从综合录井仪的发展也可以看出录井仪器在国外的发展状况。综合录井仪在国外发展和应用较早，技术也一直处于领先。上世纪90年代以前综合录井仪研发进程较慢。90年代后，随着石油工业的复兴和计算机技术的应用普及，综合录井仪的有了快速发展，先后出现了几种新型的综合录井仪，如法国的ALS-2、美国的DRILLBI和加拿大的DATA WIZARD等5,6。近年来综合录井仪确有大的进步和发展，表现在仪器技术应用更为先进，计算机配置和软件功能更加成熟，其主要特点如下：1）仪器更新换代速度加快，国际上大体上是5年左右换一代。2）仪器性能可靠，电路集成程度提高，最小检知浓度越来越小。在一定程度上提高了仪器性能，简化了仪器设计流程，降低了仪器成本。3）传感器的可靠性、精确度和耐用性不同程度的提高，既提高了测量精度，又节约了大量成本。4）综合录井仪在软件功能方面远较仪器硬件发展快7。5）录井服务内容越来越多，相应的配套越来越复杂。以法国的GEOSEVICE的综合录井仪为例，其计算机系统从TDC的一台计算机已经发展到ALS-2的相互联网的6台计算机5。还有美国贝克休斯研发的ADVANTAGE综合录井仪，更是配备了专业色谱HP6890，大大提高了录井仪色谱仪的工作性能；同时数据网络传输方面增加了互连网传输和卫星数据传输等功能，使录井仪器同时成为一个集数据采集中心、数据传输中心和资料处理中心为一体的数据平台，进一步适应了现代工业信息化的发展趋势8,9。6）录井仪的服务功能大型化，主要服务于探井，面向评价井或重点生产井的气测录井仪尚未出现，但国外已经有研制的意向。和国内的气测录井仪相比，国外录井综合仪的的这些特点也是其优势所在。在录井仪器的核心技术方面，国外仪器都居于领先位置10,11。近年来，随着国内各厂商的不断加大投入，国内外的研发水平差距大幅度缩小。同时，国内仪器以其低廉的价格优势，正在不断的扩大其市场占有规模。1.3问题提出及解决方法1.3.1问题提出录井仪器作为一种专业性设备，只在石油行业中使用，国内外市场是有限的。同时目前国内外设计开发这种仪器的厂商比较集中，其核心技术都掌握在一些规模比较大的厂家。但是作为仪器使用的最终用户录井公司，却面临着购买设备成本高、升级维护困难等一系列问题。胜利油田地质录井公司在国内是录井设备数量最多、需求量较大的大规模录井公司，在录井仪器设备方面，一直存在着以下问题。1）胜利探区地层构造复杂，用于评价井(要求介于探井和生产井之间)的录井仪器极其短缺。难于实现精细录井、准确评价和为顾客提供满意服务，所以研制开发新型气测录井仪势在必行。2）目前使用的SQC882气测录井仪已经面临性能指标下降和超期报废的情况，急需其替代产品。3）随着老一代气测录井仪器的逐渐退出技术服务市场，国内录井企业的新型仪器还没有推出，在一定程度上使国内录井企业仪器设备出现“断层”现象，无法形成完善的录井仪器系列，从根本上影响录井工程的服务质量。目前，国外还没有相关的产品出现，即使有也面临着价格昂贵、仪器软硬件升级困难和使用维护成本较高的问题。目前国内录井仪器市场也没有技术比较先进的新型气测录井仪出现。1.3.2解决方法胜利地质录井公司具有多年录井仪器使用经验，先后成功自行装配了SL-SRP2000综合录井仪、SL-ALS2综合录井仪，具备了进行录井仪器研发的人员和技术条件。同时创建国际一流录井公司，提高科技研发能力，也需要自主研制开发具有完全自主产权的新型泥浆气测录井仪。这样不仅能够解决生产实际难题，对于录井企业提高科技实力，降低录井仪器的购买使用成本和进一步增强企业竞争能力，都是非常有利的。同时，从长远来看，研制开发具有完全自主产权的气测录井仪，也解决了仪器本身的保养维护、软硬件技术改造升级等问题。随着电子技术、计算机技术和信息通讯技术的快速发展，为研发新型泥浆气测录井提供了坚实的技术平台12。通过应用新技术，克服传统气测仪存在的问题、缺陷，全面提高气测录井仪的新技术应用水平，才能不断满足录井服务市场的新需求13,14。4 第2章 新型泥浆气测录井仪系统设计分析第2章 新型泥浆气测录井仪系统设计分析本章主要是从油气田勘探开发对气测录井仪的基本要求出发，确定其基本录井参数，并在此基础上提出设计方案。 2.1 气测录井仪基本功能要求分析2.1.1常规气测录井仪功能分析对常规气测录井仪的功能进行分析，有助于掌握录井仪的核心，抓住主要矛盾，为设计确定气测录井仪的功能提供帮助。常规气测录井仪的主要功能有：1） 通过实时采集钻井工程及循环泥浆中所携带的地层气体特性参数，实现钻井过程实时监控；2） 进行井下情况监测，完成各种井下异常预报、地层压力异常预报；3） 通过烃类气测数据分析，及时发现评价油气层。气测录井仪的最终功能是实现在钻井过程中发现油气层、保护油气层、减少井下事故、提高综合勘探效益。由此可知，气测录井仪的核心功能是为钻井工程服务和及时发现地下油气层。2.1.2气测录井仪使用环境分析气测录井仪的主要使用环境为评价井（介于探井和开发井之间）和开发井，且以评价井为主。这类井的主要特点如下：钻井的主要目的：一是探索和验证地质情况，完善对本地区储油构造的认识。二是为油气开发提供原始资料。在基本明确油气构造后进行石油开采，提高原油采收率15，16。由此可以看出评价井的主要特点是油气构造基本清楚，钻井勘探难度小，为进行油气生产做好铺垫。虽然相比探井，评价井的难度和工作量相对要小，但考虑到钻井是一项耗资巨大的工程，在钻井过程中容易出现钻具刺穿、掉钻具、卡钻等工程事故，所以工程参数录取是必需的。另外由于地层的不规律，油气层地层复杂、断块多，可能存在油气层遗漏和层位定位不准，因此实时的气测录井也是必要的。故评价井录井的基本需求为工程参数录井和气测录井17。 2.1.3气测录井仪录井参数确定通过对常规气测录井仪和评价井基本情况的调研和分析，同时结合录井现场要求，可确定评价井的录井服务功能要求为：1） 实现以井深为坐标的录井参数的数字化处理由于钻井过程中，所有的录井参数都是以钻井的垂直位移为坐标的相关参数，所以首先需要较为精确的计算井深18。井深计算的录井参数包括：绞车参数、大钩悬重。2） 预测地层压力异常、钻具异常。地层压力异常是钻井过程所普遍存在的。如何预防压力异常？可以以DC指数为主要指标，通过钻压和转盘转速来进行推测19。故气测录井仪需要钻压和转盘转速两项参数。同时，考虑到立管压力、泥浆密度对DC指数的影响，将其也作为气测录井仪基本录取参数。3）及时发现油气层，帮助卡准地层层位在钻井现场，判断层位和及时发现油气层两项录井参考参数：钻时和烃类气体气测录井。钻时表示钻进单位进尺所需要的纯钻井时间。钻时从侧面反映了地下岩石的可钻性20。根据钻时的变化，可粗略地划分岩性，进行地层对比，可以判断钻头技术工作状况，从而提高钻头使用效率。钻时是通过相关录井参数间接计算而得。气测录井是通过测定钻井泥浆中所携带的地层气的石油天然气的成分及含量，来了解地层含油、气情况。气测录井能间接反映地下钻达地层含油气情况，并能预报井喷等钻井事故。气测录井主要由色谱分析仪来完成，主要包括总烃检测和组分检测两个系统。两种系统在气测录井过程中有着不同用途和侧重点。总烃检测部分主要用于发现录井过程中的气测异常显示，因此总烃参数一般为实时检测。组分检测部分主要用于对总烃录井过程中出现的气测异常显示进行深入分析。通过进行烃组分和非烃组分的含量测量，定性分析气测异常显示井段的油气分布状况：气层、油层、气水同层、油水同层，还是水层或非烃气层。因此，基于现有技术和烃组分分析的基本要求，组分分析系统在录井工作中设计为非连续分析，在工艺上采用定量管定量和色谱分离实现烃组分周期分析21，22。在钻井过程中，泥浆从井底携带地层信息载体上返地面需要一定时间，称之为迟到时间。在迟到时间内从井底上返到地面钻井液所携带的岩屑就代表“迟到井深”地层信息。在时间上迟到井深落后实际井深一个迟到时间周期。迟到井深和迟到时间是录井行业的独有术语，对卡准油气层有着重要意义。总烃和烃组分气测检测到的参数值对应的是迟到井深。迟到井深涉及的相关录井参数包括泥浆的入口排量和泥浆泵冲数。 综上所述，气测录井仪需要直接检测的参数有：绞车、泵冲、大钩悬重、转盘转速、立压、泥浆密度、泥浆入口排量、总烃含量。间接计算得到的录井参数有：井深、钻时、迟到时间、迟到井深、DC指数。2.2气测录井仪功能及技术指标设计要求 通过以上分析和录井施工服务市场需求，新型泥浆气测录井仪具体的功能及技术指标设计要求如下：1）完成泥浆中气体总烃的检测，最小检测浓度不超过0.001%；2）完成泥浆中气体烃组分的检测，最小检测浓度不超过0.001%；3）完成钻井井深的自动跟踪，相对测量误差小于0.5%；4）完成最少二台泥浆泵的泵冲数和转盘转速检测；5）完成泥浆密度，大钩悬重，立管压力等基本参数的实时测量；6）具有实时和历史数据曲线显示及数据打印；7）提供人工智能判断，帮助判断钻井状态、提前发现钻具异常和井底压力异常，可进行工程事故报警；8）系统实现模块化、开放化。可以方便的自由组合实现检测参数的功能扩展，自由连接各种录井设备及仪表。2.3 总体设计2.3.1设计思想该课题是面向生产、解决生产问题而提出的，所以总体的设计思想体现以下技术思路：首先以录井技术的发展方向和录井施工服务市场技术规范为基本要求，在技术应用上要大量使用近年来的先进色谱分析、电子学、自动控制技术，以保证该仪器在技术应用和总体性能指标方面立足国内先进水平。第二，合理分配软硬件资源，兼顾设计的可行性和性能价格比，总体原则上要加强软件和简化硬件，体现该仪器同国内外录井仪器研发趋势相一致的原则，同时确保其稳定的工作性能和市场竞争力。第三，在设计上采用功能模块化设计思想，最大限度地保证仪器功能模块的工作稳定性和独立性。从功能划分，新型泥浆气测录井仪总体可分为四大模块：1）气体检测仪设计。完成从钻井泥浆脱出的烃类气体的全量和烃组分检测。2）数据采集系统设计。系统主要完成传感器供电、信号类型转换、信号断路显示、同上位计算机联机进行数据传输。3）软件系统的设计。完成数据采集的标定、存储、显示、打印、状态判断、报警和实现现场人工智能诊断以及数据远程无线传输等功能。4）录井仪器房设计。专门为新型气测录井仪配套设计。能够适应频繁吊装搬迁和恶劣的野外工作环境。具有保温、防火、逃生、防尘以及电源供给保护等功能。2.3.2设计方案1）气体检测仪设计方案氢焰离子检测器FID脱气器H2发生器空压机程控接口上位计算机增益控制微电流放大器输出 0-10V干燥、净化预处理氢焰离子检测器FID色谱分析系统输出 0-10V微电流放大器增益控制总烃检测 组分检测气体检测仪采用气相色谱分析系统和FID配合完成总烃的实时测量和烃组分的周期测量。在该系统中，包含必要的H2发生器和空气压缩机。结构原理框图如图2.1所示： 图2.1 气体检测仪设计方案框图气体检测测仪采用氢气作载气，用空气作助然气体。样品气经干燥和过滤后，由样品泵吸入，经稳压稳流后，分别进入烃组分检测系统和总烃检测系统，最终通过两个FID和微电流放大器完成烃气总量和组分的检测。为了解决检测气体大量程的问题，采用程控放大器进行量程自动切换。FID的检测原理是：载气、样品气进入检测器的离子室，通过燃烧产生电离，在极化集和收集极间直流电压的电场作用下，产生定向运动形成微弱的离子流，经微电流放大器放大后产生相应的电压。它的突出优点包括：（1）检测灵敏度高，可小到0.0001%(1ppm)；（2）对使用环境要求不高，不怕颠震；（3）刻度线性范围广（线性范围可达到51065107 ）；（4）死体积小，响应速度快；（5）稳定性好。2）数据采集系统设计根据录井信号的流程划分，数据采集系统主要包括信号调理单元（接口箱）和上位计算机数据采集单元。信号调理单元（接口箱）主要完成供电、信号预处理。上位计算机数据采集单元主要完成原始信号的A/D转换和软件标定以及后续的资料综合利用23。接口箱只进行信号调理，所有的A/D转换及脉冲计数用PC-PCI总线的A/D卡、I/O计数卡来完成。基本原理框图如下图2.2所示：上位计算机 打印显示信号整形泵冲、转盘转速传感器信号整形倍频及鉴相绞车传感器悬重密度及等传感器信号调理接口箱 图2.2 气测录井仪数据采集单元设计原理框图接口箱内分为三个模块单元。一是420mA信号处理模块。完成信号的去噪处理，同时将电流信号转换为210V的直流电压信号，然后送到上位机的A/D卡内转换为数字信号，通过PC-PCI总线直接进行处理。主要处理的信号包括泥浆密度、立管压力、悬重等。二是脉冲信号处理模块。主要有两种功能：绞车信号通过信号整形和倍频鉴相送到I/O计数卡的两个计数器内进行减法处理转换成实际脉冲位移24。泵冲等脉冲信号则只进行信号整形后送到I/O计数卡然后定时测速。三是供电模块。完成对传感器的供电。3） 软件系统设计方案在软件系统设计方案上，主要考虑开发平台和开发工具的选择以及录井数据网络信息化设计。在开发平台上，结合国内外录井仪器的发展和新型泥浆气测录井仪的实际设计需要，选择功能强大、系统稳定的WIN2000为录井软件开发平台。开发工具选用Visiual C+，充分利用了C+语言的面向对象技术，以及Windows64位程序的多任务、多线程、界面美观等特性，使软件在易用性、稳定性和可维护性上有了很大程度上的提高，并使计算机硬件的高性能得以充分发挥25。录井数据网络信息化设计主要是根据目前数据信息发展的现状和趋势，在录井软件中通过设计专门的程序模块，实现录井数据的显示、存储、打印和共享的数字化处理以及通过网络实现现场录井数据的远程传输。总体设计上，录井软件由联机软件、后台资料处理软件和数据远程传输软件三部分组成。4） 仪器房设计方案在仪器房设计上，房体本身需具有一定的强度，并设计专门的装置，以满足仪器房本身的使用安全和频繁的搬迁要求26。其具有的基本功能包括：保温设计。保证室内工作人员及仪器的工作环境温度。通风功能。完成室内气体循环，确保室内有毒害、易燃易爆气体及时排除。内门、观察窗设计。主要是有利于防尘和便于观察仪器房外的施工工矿。防火功能。通过选用防火内饰材料达到防火的目的。电路保护功能。设计完善的电路供给、保护系统，以确保仪器房内外工作人员和录井设备的安全。在仪器房的设计上，在保证基本功能的前提下，大量使用安全环保材料，体现人性化工作环境设计要求。7 第3章 新型泥浆气测录井仪系统实现第3章 新型泥浆气测录井仪系统实现本章主要从气测录井仪的设计方案出发，论述了仪器硬件的具体物理实现方式。3.1 SL-EXPLORER气测录井仪的基本组成SL-EXPLORER气测仪的基本配置有：1）SLSP-1色谱仪；2）数据采集接口；3）计算机系统；4）气测录井仪仪器房；5）二氧化碳检测仪；6）传感器及辅助设备；其中，前四个部分是该课题研究的重点内容。脱气器SLSP-1色谱仪空压机氢气发生器传感器数据采集接口色谱工作站打印机数据采集机CO2检测仪仪器房SL-EXPLORER气测仪的仪器结构框图如图3.1所示。图3.1 SL-EXPLORER气测录井仪结构框图3.2 SLSP-1录井色谱仪设计与实现3.2.1概述SLSP-1色谱仪是一种多组分混合物的分离分析装置，它是根据气相色谱原理，利用气体混合物的物理化学性质不同，对其成分进行分离并检测其含量。在录井过程中用于分析从钻井泥浆中解析出来的烃类气体。SLSP-1色谱仪的主要功能包括：第一，采用FID连续检测烃类气体总量。第二，采用气相色谱分离技术和FID，周期分析甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷等七种烃类组分。第三，对分析检测到的总烃和七种烃类组分数据进行采集、储存、处理、显示并打印。3.2.2总体设计图3.2 SLSP-1色谱仪气体分析流程示意图 恒温箱载气样气稳压稳流控制色谱柱进 样 器检 测 器信 号 处 理空气去记录仪去计算机气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品气通过样品泵或注射器进入定量管后，在流动相（载气）的携带下进入色谱柱。由于样品气中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相）间溶解系数的微小差异，在流动相（载气）的冲洗下，各组分在两相之间反复多次溶解/挥发，多次分配，使各组分在色谱柱中得到分离4。然后利用色谱柱后面的FID，根据各组分的物理化学特性，将各组分按时间顺序检测出来，将检测器检测到的各种信号进行处理和转换，并输出到记录仪和计算机，同时将不作为分析对象的其它重组分气体反吹掉。全部工作过程自动完成。其气体分析流程如图3.2所示。SLSP-1色谱仪是气相色谱仪的一种，在工作原理组成上分为气路分析系统和电路控制系统。在物理实现上分为气体分配单元和气体分析单元。1)气路分析系统气路分析系统以色谱柱、FID 为中心，配以稳流、稳压及切换装置，完成对样品气的分离和检测。它包括：进样器、各种气体管路及其流量流速控制系统、样品泵、切换阀、色谱柱、定量管、检测器、恒温箱等。气路分析系统中有三种气体：被测样品气、空气和氢气。脱气器脱出的样品气经干燥净化后，由样品泵泵入，一部分进入总烃FID进行总烃分析，另一部分经旋转阀进入色谱柱进行分离，分离后的各样品组分依次进入组分FID进行组分分析。图3.3 气路分析系统组成示意图脱气器干燥净化样品泵流量计总烃FID旋转阀定量管色谱柱H2发生器干燥净化稳压稳流空压机干燥净化稳压稳流组分FID大排量放空流量计经空压机压缩的空气，先进行干燥净化，然后经稳压稳流分别进入总烃FID和组分FID，作为它们的助燃气。由氢气发生器产生的氢气也要干燥净化、稳压稳流之后，其中一部分直接进入总烃FID作为燃气；另一部分进入色谱柱，其作用是既作为载气推动样品气在色谱柱中沿柱方向运动，又作为组分FID的燃气。气系统组成示意图如图3.3所示。SLSP-1色谱仪气路流程分气体分配流程和气体分析流程两部分。气体分配气路流程图如图3.4所示。气体分析气路流程图如图3.5所示。净化器净化器样气泵1净化器流 量 计大排量放空切换气出口空气入口样气放空样气出口样气入口空气出口氢气入口氢气出口空气稳压氢气稳压样气稳压空气压力氢气压力样气压力图3.4 气体分配气路流程图 总烃氢气流量反吹氢气流量组分氢气流量主色谱柱预切柱电磁阀总烃空气流量组分空气流量总烃样气流量组分样气流量 2 1 10 3 9 4 8 5 6 7 驱动 气缸电磁阀电磁阀组分FID总烃FID 流量计流量计样气放空切换气入口组分注样口样气入口空气入口十通转阀反吹放空氢气入口定量管图3.5 气体分析气路流程图气体分配系统也就是气体的自动进样过程和气体的稳压控制过程，同时气体分配系统将空气、氢气和样品气进行净化处理，经稳压后分配给气体分析系统进行分离分析。气体分析系统包括总烃分析与组分分析。总烃分析相对简单，将分配系统提供的空气、氢气和样品气进行稳流，然后进入总烃鉴定器（FID）进行测定。组分分析要复杂的多，气路流程属于双柱、单定量管、单流程气路结构，整个分析周期分为分析和采样（反吹）两种状态，主色谱柱在整个分析周期的两种状态中一直处于正向分析状态，预切柱有分析和反吹两种状态3。分析状态气体流程图如图3.6所示。在分析状态中，样气和载气2（反吹氢气）直接放空；载气1（组分氢气）推动定量管里的样气，到预切柱进行初步分离后，再进入主色谱柱继续分离，当C1nC5七种成分都从预切柱中流出后，十通转阀旋转切换，进入采样状态。主色谱柱预切柱 F I D定量管载气1载气2反吹放空样气放空样气入口 图3.6 分析状态气体流程图采样状态气体流程图如图3.7所示。在采样状态，载气2（反吹氢气）流入主色谱柱继续对主色谱柱中各组分进行分离；载气1则反向流入预切柱，反吹清洗预切柱中的多余重组分；样品气通过定量管放空，定量管中的样品气作为下一次分析状态的组分样品。载气1和载气2的流量，从主柱进入FID时应完全相等，保持切换前后载气流速的一致性。 载气1反吹放空载气2样气放空样气入口预处理柱定量管 F I D主色谱柱 图3.7 采样状态气体流程图 2）电路控制系统SLSP-1色谱仪电路控制系统包括电源部分、微电流放大板、控制执行板、温度控制器、自动切换器、低通滤波器。交流220V电源电源开关滤波器开关电源电源变压器执行板FID温控器自动切换恒温箱样气泵泵开关电磁阀计算机放大板低通滤波器记录仪图3.8 SLSP-1色谱仪电路控制系统总框图SLSP-1色谱仪电路控制系统的主要功能是：将总烃检测器（FID）输出的总烃微电流信号、组分检测器（FID）输出的组分微电流信号转换为电压信号，并且进行放大、转换处理为标准信号，分别输出至计算机和记录仪，进行记录和进一步处理。同时完成对气路分析系统一些必要的过程控制，比如检测器（FID）极化电压、点火控制，放大器量程切换控制，柱温控制，气路切换控制等。SLSP-1色谱仪电路控制总框图如图3.8所示。电源部分是将AC 220V电源进行滤波，分四路输出。一路供样气泵；一路供温控器给恒温箱加热；一路通过开关电源为自动切换器和电磁阀提供+24V电压，另一路通过一电源变压器变压，输出一路AC 4V和两路AC 18V电压给执行板。微电流放大板是将总烃FID输出的总烃微电流信号、组分FID输出的组分微电流信号转变成为电压信号，同时，分高、低两档进行放大、处理为标准信号，分别输出给记录仪和计算机，进行记录和进一步处理。控制执行板由高压极化电压、点火电路、换档电路、切换电路等几部分组成，用于控制FID极化电压， FID点火及熄火指示，放大板放大量程切换，以及控制电磁阀进行气体切换。温度控制器采用了PXR3型微型数字式温度控制器，用来控制恒温箱加热，使恒温箱内温度保持恒定。自动切换器是在脱机状态下，自动控制电磁阀进行气体切换。低通滤波器的作用是对微电流放大板输出的总烃、组分信号进行滤波，消除微电流放大电路中的中放电路产生的低频信号，为计算机提供稳定的总烃、组分信号。3.2.3 系统配置及功能SLSP-1色谱仪的整体结构分为气体分配单元（SLSP-1（FP）和气体分析单元（SLSP-1（FX）。1）气体分配单元气体分配单元是SLSP-1色谱仪的气体预处理单元，主要是为气体分析单元提供各种分析用气和电源，主要功能有：A、对空气、氢气和样气进行净化处理。B、对空气、氢气和样气进行稳压处理。C、通过样气泵实现样气的自动进样。D、将处理后的空气、氢气和样气输出到气体分析单元。E、为气体分析单元提供AC 220V电源。F、通过开关电源为气体分析单元提供+24V电源。G、通过电源变压器为气体分析单元提供AC 4V和两路AC 18V电源。气体分配单元前面板的主要结构如图3.9所示。SLSP-1（FP） 空气压力氢气压力样气压力总电源泵电源样气流量图3.9 气体分配单元前面板布局图气体分配单元后面板的主要结构如图3.10所示。氢气出口氢气入口空气出口空气入口空气稳压氢气稳压样气稳压3 A电源输入FP口 FUSE切换气出口样气放空样气出口样气入口图3.10 气体分配单元后面板布局图 FP口：与气体分析单元FX口相连接，输出AC 220V电源、+24V电源、AC 4V电源和两路AC 18V电源。气体分配单元内部主要结构如图3.11所示。样气净化器氢气净化器空气净化器样气泵变压器开关电源图3.11 气体分配单元内部主要结构布局图2）气体分析单元气体分析单元是SLSP-1色谱仪的核心部分，主要是通过两套独立的FID氢火焰离子化检测器系统，同时分析样气中的总烃含量和样气中的C1-nC5七种烃类组分的含量，主要功能有：A、对空气、氢气和样气进行稳流处理。B、检测样气中的总烃含量。C、对样气中的甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷等七种烃类组分进行分离，并检测这七种烃类组分的含量。D、对分析检测到的总烃和C1nC5七种烃类组分数据进行放大、转换处理。E、将处理后的总烃和C1nC5七种烃类组分数据输出至计算机，进行进一步处理。F、将处理后的总烃和C1nC5七种烃类组分数据输出至记录仪，进行记录。 组分注样组分流量SLSP-1（FX）注样开关总烃流量85.0柱 温总烃点火组分点火图3.12 气体分析单元前面板布局图气体分析单元前面板的主要结构如图3.12所示。计算机口 空气入口样气放空反吹放空FX口切换气入口样气入口氢气入口组分空气 流量放空阀 总烃 组分总烃氢气 流量组分氢气 流量反吹氢气 流量总烃空气 流量图3.13 气体分析单元后面板布局图气体分析单元后面板的主要结构如图3.13所示。FX口：与气体分配单元FP口相连接，接收AC 220V电源、+24V电源、AC 4V电源和两路AC 18V电源。气体分析单元内部主要结构如图3.14所示。电磁阀电磁阀十通转阀注样开关阀接线排恒温箱总烃FID自动切换器组分FID温控器母板微电流放大板控制执行板低通滤波器图3.14分析单元内部主要结构布局图3.2.4主要技术指标1）总烃检测最小检知浓度：0.001%；测量范围：最小检知浓度100%； 重复性误差： 2.5%；基线漂移： 0.2mv/h；噪音： 2mv；量程：具有手动、自动量程切换；高灵敏度 01%；低灵敏度 0.1%100%；输出满量程：9V。2）组分检测最小检知浓度：0.001%；测量范围：最小检知浓度100%； 重复性误差： 3%；基线漂移： 1mv/h；噪音： 2mv；高灵敏度 01%；低灵敏度 0.1%100%；输出满量程：9V；分析时间：C1nC5七种组分，分析周期不大于100秒；分离度：甲、乙烷浓度比100：1（10%的甲烷和0.1%的乙烷）的混合气体的分离情况明显可辩。3.2.5 关键技术问题及解决方案SLSP-1色谱仪最为关键的技术问题有三个：第一，仪器的分离度与分析周期；第二，仪器的灵敏度；第三，微电流信号的处理。1）仪器的分离度与分析周期分离度与分析周期是气相色谱仪最主要的两个性能指标，它们之间的关系是相互矛盾的。提高分离度，各组分的分离效果变好，但是分析时间要变长；反过来，缩短分析时间，会降低分离度，使得各组分的分离效果变差。理想的色谱仪应该是一种高效能、高速度的分析仪器，即在最短的时间内，实现满意的分离。因此，处理好分离度与分析周期之间的关系是色谱仪性能好坏的关键，为了提高SLSP-1色谱仪的性能，处理好分离度与分析周期之间的关系，采取了以下措施：A、选取合适的色谱柱样气中各组分的分离是在色谱柱中实现的，所以，色谱柱是决定色谱分离的关键，选取合适的色谱柱可大大提高柱效率，缩短分析时间。影响色谱柱性能的因素有很多，固定相的性质、组成和结构、固定液的涂覆方法、柱长、柱形式等。B、选取合适的载气及其相关技术参数流动相（即载气）的作用是推动样气在色谱柱中运动，并为样气在色谱柱中分配提供相空间，同时，对样气的分离效果也有一定的影响，因此载气的种类、性质和载气的压力、流速等参数对样气中各组分的分离有着很大的影响。当载气流速较小时，使用分子量较大的载气，可使气相扩散系数变小，从而降低了塔片高度，提高了色谱柱分离效率，但使用分子量较大的载气使样气通过色谱柱时所受到的阻力变大，渗透率降低，色谱分离速度慢；当载气流速较大时，气相扩散系数的影响很小，可以忽略不记，使用分子量较小的载气可以减小传质阻力，增大渗透率，提高色谱分离速度，所以使用分子量较小的载气为好。通过大量的对比实验，选用了分子量低的氢气做载气，同时将载气流速比最佳流速值略高一点，可以减小分析周期而不影响色谱柱分离效率。C、确定最佳柱温色谱柱的温度直接影响试样与固定相之间的相互作用，柱温升高，使气相或液相传质速度加快，有利于降低理论塔片高度，提高柱效率，但柱温过高会使纵向扩散增加，导致理论塔片高度增大，降低了柱效率。每个被测组分都有自己的最佳柱温，这是由它的分配系数与温度的依赖关系所确定的3。SLSP-1色谱仪采用了恒温操作，恒温操作是选用各被测组分的最佳柱温的平均值，作为恒定的柱温。为了保证色谱仪的分离度与分析周期的稳定性，必须确保柱温的恒定，SLSP-1色谱仪采用了国外进口的PXR3数字式微型温度控制器，它的稳控范围是0.1。D、改变气路分析流程进一步优化SLSP-1色谱仪的气路结构，减少气体“死体积”，并且改变气路分析流程，使样气在分析的同时实现反吹，可以在保证分离度的前提下，节约大量的分析时间，缩短分析周期。2）仪器的灵敏度灵敏度是衡量色谱仪性能的重要指标，它表示色谱仪检测出一定量的烃类气体时，所产生的信号的大小，也称为响应值。为了解决SLSP-1色谱仪的灵敏度我们采取了以下措施：A、 选取合适的检测器要提高灵敏度，使用选择性高、适应性广的高灵敏度检测器是关键，FID对有机物分子有极高的灵敏度，是检测烃类气体的理想检测器，而FID本身的灵敏度与其电极结构、收集极形状、极间距离、极化电压等都有很大要提高灵敏度，使用选择性高、适应性广的高灵敏度检测器是关键，FID对有机物分子有极高的灵敏度，是检测烃类气体的理想检测器，而FID本身的灵敏度与其电极结构、收集极形状、极间距离、极化电压等都有很大关系。因此，为了提高仪器灵敏度，就必须选取高灵敏度的FID同时，选择理想的极化电压。B、选取最佳气体流速燃气（氢气）流速、助燃气（空气）流速对仪器的灵敏度都有影响。0 10 20 30 40 50 60 氢气流速（ml/min） 图3.15 氢气流速与灵敏度关系图102030405060灵敏度S：mv燃气（氢气）流速对仪器的灵敏度有很大的影响，增大氢气流速，检测仪的灵敏度先是逐渐升高，达到一最大值后，便逐渐降低，如图3.15所示。助燃气（空气）流速的大小也影响着检测仪的灵敏度，在低流速时，随着空气流速的增大，检测仪的灵敏度先是迅速升高，然后，逐渐趋于稳定，如图3.16所示。通过实验，确定了氢气和空气的最佳流速，如表3.1所示：0 100 200 300 400 500 600 空气流速（ml/min）102030405060灵敏度S：mv70图3.16 空气流速与灵敏度关系图表3.1 SLSP-1色谱仪气体参数流量表气体参数氢气空气样气流量值（ml/min）303005C、设计理想的微电流放大器电路的设计对检测仪的灵敏度也有很大的影响，特别是放大板的设计。在设计放大板电路时，首先，选取先进的元器件；其次，将放大电路屏蔽，消除了干扰信号的影响；同时，对信号进行分档放大，大大提高了检测仪的灵敏度。3）微电流信号的处理FID检测到的总烃、组分信号是微电流信号，很容易受到干扰。在设计中采取了以下措施：A、微电流放大器设计放大电路设计色谱仪要检测的总烃和烃组分的最小浓度均为0.001%， FID检测器所产生的电流为10-14A数量级。使用常规放大器无法检测如此小的电流，设计中选用超高阻抗、低噪声低漂移、静电计级集成放大器AD549作为放大器27。同时，又由于检测范围十分宽，从最小检知浓度0.001%100%，所以将放大器量程分为两档，高灵敏度档可以检测从0.001%到10%的组分或总烃浓度，低灵敏度档可以检测0.1%到100%的组分或总烃浓度。量程可以由操作人员根据检测到的信号手动切换，也可以由色谱工作站软件根据采集到的信号自动切换，保证了检测最小分辨率和100%浓度的检测要求。FID放大器由于输入阻抗高，放大倍数高（达到104数量级），灵敏度极高，极易受到外界干扰和产生自激震荡，在设计上进行了许多设计保障，如精心设计电路板元件布局和走线、选择电路板材、信号进出采用屏蔽信号线防护、整体屏蔽、电源滤波等，最大限度地降低、避免干扰，解决了FID放大器的噪声和前级的平衡问题，消除前末级之间的干扰，提高了放大器精度和可靠性，使放大器的本底噪声达到2mV以下。SLSP-1色谱仪放大器原理方框图图3.17 SLSP-1色谱仪放大器原理方框图FID检测器信号高阻切换微电流放大器A/D转换计算机低通滤波器见图3.17。在微电流放大板制作工艺上时，选取绝缘等级高的电路板，并且对电路板进行烘烤，刷上电路板专用绝缘漆。制作一个不锈钢盒将整个微电流放大电路屏蔽。极化电压确定样品气在FID检测器中燃烧，发生气相电离效应，可产生等浓度的正、负离子，离子浓度的大小直接反映了样品浓度的大小。为了收集离子流，需要一个稳定的静电场。在收集极和极化极之间，加一极化电压，即可形成一电场，使火焰燃烧产生的正、负离子能够彼此分开而被有效收集。实验证明，不同形状的收集极的收集效率不同，喇叭型和圆筒型的收集效率最佳。当极化电压从负到正变化时，其电离电流对极化电压的曲线是对称的，如图3.18所示。因此，在设计上采用的极化电压为-200V，收集负离子流。极化电压的供电方式采用专用DC-DC模块，可保证较高的稳定电压和较小的纹波，从而保证FID检测器输出基线的噪声较低。图3.18 电离电流-极化电压曲线B、用模拟电源取代开关电源SLSP-1色谱仪电路板的工作电源采用开关电源是非常方便的，但是经过大量的实验研究发现，开关电源存在一个固定的33KHZ 谐波，能够产生几十毫伏的电压干扰信号，影响计算机对总烃、组分信号的采集。因此，采用相对复杂的模拟电源替代开关电源来提供电路板的工作电源，消除开关电源带来的电压干扰信号。C、设计低通滤波器SLSP-1色谱仪微电流放大电路中的中放电路、调零电路以及增益和满度的调节，都是微电流放大电路不可缺少的一部分，但是却给总烃、组分信号采集带来了2030mV的低频噪声信号。为了消除低频噪声信号，对放大后的总烃、组分信号进行进一步的处理，在进入计算机之前设计低通滤波器，将低频噪声信号滤掉。低通滤波器的主要滤波电路采用了一个差动放大器LM747，附加电容、电阻等辅助器件组成外围电路28。经过低通滤波器的滤波后，计算机采集到的总烃、组分信号非常稳定，大大降低了微电流放大电路的噪声。3.3 数据采集单元3.3.1概述数据采