色-质联用仪操作指导书.doc

色质联用仪操作指导书本仪器的技术要求应符合中华人民共和国国家计量检定规程JJG0031996实验室有机质谱仪的各项技术指标、有关规范。使用术语应符合中华人民共和国国家标准GB6041-85有机质谱法术语的规定。操作人员应熟悉本仪器的操作规程。1适用范围本方法适用于易挥发、热稳定的液体有机样品定性分析（固体样品若能很好地溶于有机溶剂也可用本方法）。样品要求： 气化温度为常压下300以下（气化时不分解）分子量范围：（2 1023）amu样品浓度： 大于1gl（gl）分析前要求：在色谱仪上确定分离条件，使待测组分能完全分离。2引用标准有机质谱分析方法通则（JJG0031996）3术语、符号、代号详见有机质谱分析方法通则（JJG0031996）4方法、原理详见有机质谱分析方法通则（JJG0031996）5试剂和材料分析纯八氟萘，全氟三丁胺，正己烷、等有机溶剂。使用前用气相色谱检查纯度，若不合格需重蒸。6仪器设备仪 器：Trace MS（气-质联用仪）分子量范围：（2 1023）amu分 辨 率：m 1000 amu时，可调至2500检测极限值：EI源 SN 101；510-9g硬脂酸甲酯工 具：10l微量注射器7分析步骤7. 1 环境：18 28，相对湿度小于70。7. 2 仪器校正：按仪器操作说明书进行调整，使得到的标准谱图在允许误差之内7. 3 测定过程7. 3. 1 开机：（1）开气相色谱和质谱仪开关,开PC机后使其先通讯连接，之后开启真空泵。（2）真空抽好后，通过调谐系统检查气路及出峰情况，调节电压至峰形较好。7. 3. 2 设定质谱参数:电离源模式选择分析条件设置数据采集的范围及条件设置7. 3. 3 本底检查：按设定的色谱条件运行一遍空程序以检查基线和本底，若发现柱子不干净或柱流失严重则应烘烤柱子和质谱仪，然后再检查，直至基线平稳无峰为止。7. 3. 4 运行样品（1）用样品洗注射器5 10次，每次2 3l。（2）在PC机上运行设置好的程序。待色谱“Ready to inject”灯亮时，进样。按“Start”键，PC机自动采集数据。（3）运行完第一个样品后，再重做一遍此样品，然后用相应溶剂洗针5 10次，准备做下一个样品。一天分析中要重做其中一个以检查仪器是否正常。7. 3. 5 关机：先将源温、接口、进样口及柱温降下来，关真空泵，再关气相色谱、质谱和PC机。8分析数据（1）调出谱图，根据需要分别打开离子色谱图窗口和质谱图窗口。（2）若谱图未达到要求，需重新改变色谱、质谱条件。（3）选出要分析的离子色谱峰，将其放大，取其质谱图，扣本底。在谱库中搜寻相应信息以提供化合物的可能结构。（4）复杂样品在根据具体情况采用相应方法处理谱图，如单离子扫描等。9异常事故处理9. 1 若出现异常现象，应停止采集，检测软件运行情况或等待维修人员。9. 2 在运行过程中若突然断电，应立即关闭仪器上所有开关，等重新供电后再重新开机。在高温下烘烤色谱柱至少1小时，再检查是否有残留化合物留在柱中，若有，则再升温烘烤直至干净为止。9. 3 样品采集完毕后，气相色谱应在最高柱温下运行约10 15分钟，以保证柱内组分全部流出。9. 4 真空泵抽出气体应导出室外