1-三乙醇胺检验标准操作规程.doc

江西普丽尔药业有限公司-三乙醇胺检验标准操作规程题 目：三乙醇胺的标准检验操作规程制 定 人 ： 年 月 日 编 号SOP-ZL-FL-001-01审核人： 年 月 日颁发部门：质量管理部批准人： 年 月 日执行时间： 年 月 日分发部门质量管理部、档案室目的：建立三乙醇胺的标准检验操作规程，保证检验结果的准确性范围：适用于三乙醇胺职责： QC主任、QC检验员内容：依据：中华人民共和国药典2010年版二部检品名称：三乙醇胺类别：药用辅料，乳化剂和pH值调节剂等1、性状1.1、仪器与用具：电子天平、移液管、洗耳球、胶头滴管、烧杯、量筒、试管、量瓶、玻璃棒、锥形瓶、折光仪。1.2试剂与试药：二氯甲烷、乙醇、硫酸铜1.3、操作步骤1.3.1取本品适量，在自然光下正视，本品为无色至微黄色的粘稠澄清液体。1.3.2本品在水或乙醇中极易溶解，在二氯甲烷中溶解。1.3.3相对密度：取本品照相对密度检查法操作规程（SOP-ZL-ZY-014-01）相对密度检查法执行，为1.1201.130。1.3.4折光率：取本品照折光率测定法操作规程（SOP-ZL-ZY-040-01）折光率测定法执行，为1.4821.485。2、鉴别 2.1、仪器与用具： 电子天平、移液管、洗耳球、胶头滴管、烧杯、量筒、试管、量瓶、玻璃棒、锥形瓶、铁架台。2.2、试剂与试药：硫酸铜、氢氧化钠、氯化钴、红色石蕊试纸、橙黄色1号标准比色液、。3-氨基丙醇、三乙胺、单乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基红、盐酸。2.3、操作步骤2.3.1取本品1ml，加硫酸铜试液0.3ml，显蓝色。再加氢氧化钠试液2.5ml，加热至沸，蓝色仍不消失。2.3.2取本品1ml，加氯化钴试液0.3ml，应显暗红色。2.3.3取本品1ml置试管中，缓缓加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。2.3.4精密量取有关物质项下供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取有关物质项下对照品溶液（1）1ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验，供试品溶液主峰的保留时间应与三乙醇胺对照品保留时间一致。3、检查3.1、仪器与用具：电子天平、移液管、洗耳球、胶头滴管、烧杯、量筒、试管、量瓶、玻璃棒、锥形瓶、气相色谱仪、微量进样器、恒温烘箱。3.2、试剂与试药：氢氧化钠、氯化钴、红色石蕊试纸、橙黄色1号标准比色液、3-氨基丙醇、三乙胺、单乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基红、盐酸3.3、操作步骤3.3.1溶液的澄清度与颜色：取本品12g，置20ml量瓶中，加水稀释至刻度，溶液应澄清无色；如显色，与橙黄色1号标准比色液比较，不得更深。3.3.2有关物质： 取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加内标溶液（取3-氨基丙醇约5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀）1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取三乙醇胺约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）；另取单乙醇胺约1.0g、二乙醇胺月5.0g与三乙醇胺约1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2）。照气相色谱法操作规程（SOP-ZL-ZY-042-01）试验，以（5%）二苯基-（95%）聚二甲基硅氧烷为固定相；起始温度为60，以每分钟30的速率升温至230，维持10分钟；进样口温度为260，检测器温度为290。单乙醇胺峰与内标峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液（2）个1ul，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算，供试品溶液中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液（2）中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值（0.1%），供试品溶液中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液（2）中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值（0.5%），供试品中其他杂质峰面积的总和与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液（2）中主峰面积与内标峰面积的比值10倍（1.0%），供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液（2）中三乙醇胺主峰面积0.5倍的杂质峰可忽略不计。3.3.3水分：取本品约1.0g照水分测定法操作规程 （SOP-ZL-TY-041-01）检测，含水分不得过1.0%。3.3.4炽灼残渣：取本品适量照炽灼残渣测定法操作规程 （SOP-ZL-TY-007-01）检测，不得过0.1%。3.3.5重金属 取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法照重金属测定法操作规程 （SOP-ZL-TY-001-01）检测，含重金属不得过百万分之十。.4、含量测定4.1、仪器与用具：电子天平、烧杯、量筒、试管、量瓶、玻璃棒、锥形瓶。4.2、试剂与试药：三乙胺、单乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、盐酸滴定液（1mol/L) 、环氧乙烷氨。4.3、操作步骤取本品约1.2g,精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸过的冷水75ml，加甲基红指示液0.3ml，用盐酸滴定液（1mol/L)滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪色。每1ml盐酸滴定液（1molL)相当于149