水质分析、检测操作手册.doc

水质分析检测操作手册1、 水质分析基本知识1、水质分析的对象 环境水体：地表水（江、河、湖、库、海水）、地下水水污染源：工业废水、生活污水和医院污水等作为水厂，相对应的水质分析主要以水厂进厂原水以及出厂水作为分析对象。2、 水质分析依据针对水厂进厂水和出厂水不同的分析对象，对应的水质分析依据也有所不同。对于水厂进厂原水，按照不同的原水来源可分为地下水和地表水。以地下水为水厂进厂原水则相应的原水水质分析依据为地下水环境质量标准（GB 14843-93）以地表水为水厂进厂原水则相应的原水水质分析依据为地表水环境质量标准（GB 3838-2002）对于水厂出厂水，相应的水质分析依据则为生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）上述国家标准明确标明了上述不同分析对象，所需检测和控制的水质项目以及对应的限值。3、 水质检测指标限值及方法地下水环境质量标准（GB 14843-93）规定了地下水39项检测指标；地表水环境质量标准（GB 3838-2002）规定了对地表水水质109项指标的检测及限值。生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）规定了对生活饮用水（即水厂出厂水）水质106项指标的检测及限值。 限于水厂的设备条件以及技术水平，水厂一般无法完成上述所有项目的检测，仅对常规重点项目进行检测，并按照项目的重要程度确定检测频次和时间，分别开展日检、周检和月检。部分日检项目一览表日检项目检测对象频次检测仪器、方法标准要求浊度巡检生产工艺多个检测点进行巡检 每日每个检测点常规检测5-7次哈希2100P便携式浊度仪出厂水：1NTU余氯生产工艺多个检测点进行巡检 每日每个检测点常规检测2次采用3,3,5,5-四甲基联苯胺比色法检测设备间：0.05mg/L 出厂水： 0.3mg/LPH值原水、出厂水每日常规检测1次哈希sension156便携式多参数仪 或PHS-3C型精密PH计原水：69出水：6.58.5水温原水、出厂水每日常规检测1次水银温度计菌落总数原水、出厂水每日常规检测1次高压蒸汽灭菌器、生物培养箱等出厂水：100CFU/mL总大肠菌群原水、出厂水每日常规检测1次高压蒸汽灭菌器、生物培养箱等出厂水：每100mL不得检出部分周检项目一览表周检项目检测对象频次检测仪器、方法标准要求总碱度原水、出厂水每周常规检测一次酸碱滴定法总硬度原水、出厂水每周常规检测一次乙二胺四乙酸滴定法出厂水：450 mg/L溶解性固体原水、出厂水每周常规检测一次称量法出厂水：1000 mg/L氯化物原水、出厂水每周常规检测一次硝酸银容量法原水：250 mg/L出厂水：250 mg/L耗氧量原水、出厂水每周常规检测一次酸性高锰酸钾滴定法原水：6 mg/L出厂水：3mg/L 部分月检项目一览表月检项目检测对象频次检测仪器、方法标准要求硫酸盐原水、出厂水每月常规检测一次铬酸钡分光光度法原水:250 mg/L出厂水: 250 mg/L亚硝酸盐氮原水、出厂水每月常规检测一次重氮偶合分光光度法出厂水：0.3mg/L硝酸盐氮原水、出厂水每月常规检测一次麝香草酚分光光度法原水:10 mg/L出厂水：10 mg/L总磷原水、出厂水每月常规检测一次钼酸铵分光光度法出厂水：0.01 mg/L2、 水质分析操作基础知识1、 实验室守则水质分析的操作场所是实验室，因此水质分析实验的首要就在于遵守实验室守则，按照实验室规律来开展水质分析实验。 1.1实验员守则1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定，按照试验程序进行操作。2、详细的记录试验数据，注重试验的科学性，不得随意涂改与编造数据。3、在试验中保持谨慎的态度，明确试验目的、内容与要求，做好实验记录。4、及时了解新的实验方法和检测手段，提高工作效率。5、了解药品的一般性质，合理选择和利用药品6、注意实验室安全，了解和掌握一定的防火、防水、防爆知识，在离开实验室之前检查水电设施是否安全。7、严禁在实验室内吃东西、吸烟等进行与实验无关的事情。8、节约水、电及实验药品，避免不必要的浪费。9、保持实验室内环境卫生。 1.2药品、试剂管理规则1、将药品根据实验项目或同种盐类（如钾盐、钠盐、铵盐等）进行分分类整理，做好记录。2、药品最好放在阴面通风的房间里，属于一般要求避光的，装在棕色瓶里即可；属于必须避光的，外层黑纸不要去掉。3、剧毒或致癌物质（如汞盐、氰化钾、氧化砷、叠氮化合物等）及腐蚀性药品要放在保险柜内，非实验人员不得取用。4、易燃或易挥发的溶剂不准用明火加热，可用水浴加热；不准在敞口容器中加热或蒸发；溶剂存放或使用地点距明火至3米以上。5、某些强氧化剂如硝酸钾、硝酸铵、高氯酸（也属强腐蚀剂）、高氯酸钾（钠）、过硫酸盐等严禁与还原性物质如有机酸、木屑、硫化物糖类等接触。6、药品取用要坚持“只出不进”的原则，以免污染药品。药品用完后放回原处，以便下次使用。7、药品选用要根据用途，在分析监测中，除特殊规定外，一般选用分析纯。8、试剂规格如下：规格代号标签颜色用途保证纯G.R绿色精确分析和研究分析纯A.R红色一般分析和科研化学纯C.P蓝色适用于工业分析医用试剂L.R蓝.棕一般化学实验生物试剂B.R.或C.R.黄色生物化学检验基准试剂E.P.标定标准溶液9、试液配制要根据用途，按照实验要求选用不同规格的药品，以保证试液质量。10、试液标签都应标明试液名称、浓度、配制日期、保存期限等。如发现试液有变色、沉淀、分解等,则应弃去重配。11、试剂瓶的磨口塞必须与瓶口密合,以防杂质侵入和溶剂挥发 。12、碱性和浓盐类溶液勿贮于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶塞与瓶口固结而不易打开，最好放在聚乙烯瓶中保存。遇光易变质的溶液应贮于棕色瓶中，暗处保存。2、水样的采集和保存2.1水样的采集 供物理、化学检验用的水样的采集方法：根据欲测项目决定的。采集的水样应均匀、有代表性以及不改变其理化特性。水样量根据欲测项目多少而不同，采集2-3L即可满足通常水质理化分析的需要。 采集水样的容器，可用硬质玻璃瓶或聚乙稀瓶。一般情况下，两种都可应用。当容器对水样中某种组分有影响时，则应选择合适的容器。采样前先将容器洗净，采样时用水样冲洗3次，再将水样采集于瓶中。 采集自来水时，应先放水数分钟，使积留于水管中的杂质流去，然后将水样收集于瓶中。采集地面水的水样时，可将采样器浸入水中，使采样瓶口位于水面下20-30cm，然后拉开瓶塞，使水进入瓶中。 供卫生细菌学检验用的水样的采集方法：采集前所用容器必须按照规定的办法进行灭菌，并需保证水样在运送、保存过程中不受污染。在采集自来水样时，先用酒精灯将水龙头烧灼消毒。然后把水龙头完全打开，放水5-10分钟后再取样。在取地面水时，应距水面10-15cm深处取样。取样前应将采样器做灭菌处理。 采集含有余氯的水样时，应在水样瓶未消毒前按每500ml水样加2ml计加入1.5%硫代硫酸钠溶液。 2.2水样的保存各种水质的水样，从采集到分析这段时间里，由于物理的、化学的和生物的作用会发生各种变化。为了使这些变化降低到最小的程度，必须在采样时根据水样的不同情况和要求测定的项目，采取必要的保护措施，并尽可能快的进行分析。保存措施可采用下列方法：A.选择适当材料的容器。B.控制溶液的pH值。加酸保存可防止金属形成沉淀和抑制细菌对一些项目的影响，加碱可防止氰化物等组分挥发。C.加入化学试剂拟制氧化还原反应和生化作用。 D.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。 E.需要加保存剂的水样一般应先将保存剂加入瓶中。不同监测项目水样的采集、保存方法一览表项目采样容器保存方法保存期采样量（ml）色、嗅、味G.4保存24h250PHG.P.4保存现场测定或6h内测定250浑浊度G.P.4保存100总硬度G.P.HNO3, pH2150铁、锰G.P.HNO3, pH2200细菌总数G.4h内300总大肠菌群G.4h内50余氯G.现场测定50氨氮G.P.H2SO4, pH224h50NO2-NG.P.04避光保存；24h50NO3-NG.P.04避光保存；24h50耗氧量G.每升水样加0.8ml浓硫酸，4保存24h150氯化物G.P100总碱度G.4h内100微生物G加入硫代硫酸钠至0.2-0.5g/L除去殘余氯，4保存12h250生物G.P.当不能现场测定时用甲醛固定，4保存12h250备注：(1)；G为硬质玻璃瓶；P为聚乙烯瓶（桶）； (2) 为单项样品的最少采样量；3、水质分析玻璃器皿 3.1玻璃器皿的介绍及使用化验分析常用的玻璃仪器可分为容器与量器。（1）容器类玻璃容器主要指实验室中用以贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。包括试剂瓶、烧杯、洗瓶、比色管、三角烧瓶等。（2）量器类水质实验室的玻璃量器基本是指用于计量（量入或量出）液体体积的一类器皿，它们常用被称为“白料”的软质玻璃制成，不宜在火上直接加热。A量筒和量杯用于量取要求并不精确的液体体积，例如配制百分浓度、体积比浓度等的溶液。B量瓶全称单标线容量瓶，用于配制标准溶液和定容试验，是精确的量入用量器。量瓶是细长颈薄壁的平底容器，瓶颈上刻有一条环形标线。瓶壁标有容积及其检定时的温度。棕色量瓶用于制备需闭光保存的溶液。C吸管又称移液管，是做精确量出用的量器，有分度吸管和单标线吸管（胖肚式）两种。胖肚吸管比刻度直形吸管准确。吸管规格分为0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、50.0、100.0ml。 单标线吸管 分度吸管 容量瓶 长颈漏斗 玻璃砂芯漏斗移液管的使用：使用移液管时，要用右手执管，将移液管下端插入溶液1cm以下处，左手持洗耳球吸上溶液，吸过刻度后，速用食指堵住管口，再将多余的溶液徐徐放入瓶内，放至所需刻度时，将食指压紧，管尖在瓶壁上轻触并稍停一下，迅速仔细移到需放入的瓶中，使出口尖端接触器壁，移液管垂直，将食指松开任其自流出溶液。D滴定管 酸式滴定管 碱式滴定管a滴定管的构造滴定管分为两种：酸式和碱式。酸式滴定管的下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛装酸性溶液、氧化还原性溶液、盐类稀溶液，其磨口玻璃活塞要涂抹凡士林；碱式滴定管的下端装配有具尖嘴玻璃管的胶皮管，胶皮管内放一粒直径稍大于胶皮管内径的玻璃珠以阻止液体流出。溶液装满管柱后，需要将胶管中的空气排出，排出的方法是：将滴头向上弯，用两手指挤压稍高于玻璃珠处的胶管，使管柱中的液体将胶管中的气体全部带出，再无气泡出现为止。b滴定管的读数读数时，应拿着滴定管的上端，使其垂直，待溶液稳定12分钟后，视线保持与液面水平，读取与弯月面下缘最低点处相切的刻度（读取其它玻璃仪器容器的刻度都应如此）。如果使用蓝线滴定管，可以读取蓝线和液面的交点。c滴定管使用：滴定前溶液液面调节在零刻度处，以抵消由于刻度不准引起的误差。滴定时，应用右手持三角瓶，左手扭动活塞或挤玻璃球处的橡皮管，而且左手要将活塞拢在手心中，用拇指和食指、中指轻轻扭动。这样不易将活塞抽出。三角瓶在摇动时，应只是瓶底摇动，瓶口不动。滴定管的尖端伸入瓶口约1cm，注意不要接触三角瓶口，以免脏污滴头和滴头被三角瓶碰断。滴定近终点时可用少量纯水吹洗淋下溅在容器内壁的溶液，每次放出半滴溶液，用洗瓶吹入锥形瓶中。 （3）其它常用玻璃仪器A冷凝管用于与其他仪器配套组装，在蒸馏或回流中起冷凝作用。B干燥器用以冷却和存放已烘干的样品、试剂和称量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型贵重仪器。干燥器是一种具有磨口盖子的容器，其中部有一块带孔瓷板以便放置重量分析用的坩埚。磨口盖的磨口面涂一层凡士林，当盖子盖上时，可以保持隔绝空气。在打开或盖回盖子时，要使盖子向平面滑动而不是向上拨或向下压。在移动干燥器时要用双手扶好盖子以免滑下打破。C漏斗普通玻璃漏斗主要用作过滤介质的支持，使固相和液相物质分开。根据使用目的与要求，漏斗可有多种不同的型号。a短颈漏斗 一般用于过滤用。b长颈漏斗 利用长颈易于形成的连续液柱可提高过滤速度，多用于重量分析。c砂芯漏斗 可以过滤酸液和用酸类处理，也叫耐酸漏斗d分液漏斗 用于两种不相混溶的液体分层分离。3.2玻璃仪器的洗涤法(1)常规洗涤法：对于一般玻璃仪器，用自来水冲洗后，用毛刷蘸取去污粉仔细刷净内外表面，尤其注意磨砂部分，然后用自来水冲洗3-5遍，再用蒸馏水冲洗3次。洗净的玻璃仪器表面不挂水珠。(2)不便刷洗的玻璃仪器,可根据污垢的性质选择不同的洗液进行浸泡或共煮,再用水洗净。(3)水蒸汽洗涤法:对于成套的组合仪器，除按上述要求洗涤之外，使用前还要安装起来用水水蒸汽洗涤一定的时间。(4)特殊的清洁要求：在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计上的比色皿，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸浸洗。(5)对用于测磷酸盐的玻璃仪器，不得使用含磷的洗涤剂。对测氨和凯式总氮的玻璃仪器，应以无氨水洗涤。(6)洗涤液的配制：A.强酸性氧化剂洗液：将20克重铬酸钾（化学纯）溶于40毫升热水中，冷却后，于搅拌下徐徐加入360毫升浓硫酸（注意！不能将重铬酸钾加入浓硫酸中）。冷却后，倒入磨口瓶中保存。溶液变绿时，不宜再用。B.碱性乙醇洗液：将25克氢氧化钾溶于少量水中，在用乙醇稀释至1升。此溶液也适于洗涤玻璃器皿上的油污。C.纯酸洗液：1+1的盐酸（硫酸、硝酸）对玻璃仪器进行浸泡。D.另外实验室中常用的洗涤用品有：肥皂、洗衣粉、去污粉等。3.3玻璃仪器的干燥每次实验都应使用干净的玻璃仪器，所以分析工作者应养成实验结束后立即洗净所用玻璃仪器等的习惯，仪器洗净后应沥干水滴并按下列方法干燥。A.控干：将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干，倒置还有防尘作用。B.烘干：这是最常用的方法，其特点是快速、省时间，将洗净的玻璃仪器置于110120的清洁烘箱内烘烤1小时左右，有的烘箱还可以鼓风以驱除湿气。烘干的玻璃仪器一般都在空气中冷却，但称量瓶等用于精确称量的玻璃仪器，应在干燥器中冷却保存。任何量器均不得用烘干法干燥。C.吹干：继续使用干燥的玻璃仪器而不便于烘干时，可使用电吹风机快速吹干。电吹风机可吹冷风或热风，供选择使用。各种比色管、离心管、试管、锥形瓶、烧杯等均可用此法迅速吹干。一些不宜高温烘烤的玻璃仪器如吸管、比重瓶，滴定管等也可以用电吹风加快干燥。如果玻璃仪器带水较多，可先用丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂冲洗一下，则吹干更快。D.烤干：有时也可以用酒精灯或红外线灯加热烤干。烤干时从玻璃仪器底部烤起，逐渐将水赶到出口处挥发掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤热的底部引起炸裂。反复上述动作23次即可烤干。烤干法只适用于硬质玻璃仪器，有些玻璃仪器，如比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等不宜用烤干法干燥。3.4玻璃仪器的保管玻璃仪器要分门别类地存放，以便取用，经常使用的玻璃仪器放在实验柜中，放置稳妥，高的、大的放在里面。A.滴定管用毕洗去内装的溶液，用蒸馏水刷洗后注满水，上盖玻璃管或塑料管，也可倒置夹在滴定管夹上。B.移液管洗净后用干净滤纸包住两端，用于要求较高实验的，全部用滤纸包起来，以防止污染。C.比色皿用毕后洗净，在小瓷盘或塑料盘中垫滤纸，倒置晾干后收于比色皿盒或结晶器皿中。D.带磨口塞的仪器容量瓶或比色管等在清洗前就用小线绳或塑料套管把塞子和管子拴住，以免打破塞子或互相混淆。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住，长期不用的滴定管要涂上凡士林油后垫纸，用皮筋栓好活塞保存，磨口塞间如有砂粒，不要用力转动，以免损伤其精度，也不要用去污粉擦洗磨口部位。E.成套仪器回流装置用后要立即洗净待用，不经常使用的仪器放仪器柜保管。总之，对所用一切玻璃仪器用后要擦洗干净，按规定要求保管，不要在容器中遗留油脂、酸液、腐蚀性物质或有毒药品，以免造成后患。4、常用仪器、设备及其使用方法4.1电热设备常用的电热设备有电炉、电热恒温箱、高温电炉（也叫马弗炉）、电热恒温水浴等,主要用于试样的加热、烘干、灼烧、恒温、蒸发等。4.1.1电热恒温鼓风干燥箱电热恒温鼓风干燥箱外壳由钢板冲压折制、焊接成型，外壳表面采用高强度的静电喷塑涂装处理，漆膜光滑牢固。工作室采用碳钢板或镜面不锈钢板折制而成，工作室与外壳之间填充保温棉。工作室的内部放有试品搁板，用来放置各种试验物品。工作室的背部装有电热元件和离心式的风扇叶轮，由风机将被加热的空气通过后风道在工作室内进行循环，故工作室温度较均匀。门封条采用硅橡胶条密封，箱门上设有可供观察用的视镜，外壳的后背部设有进、排气孔，排气量的大小可以自行调节。电热恒温鼓风干燥箱外壳左侧为电器箱，电器箱的前面板上装有温度控制仪表、电源开关等，电器箱内装有电器元件。*电热恒温鼓风干燥箱操作规程：（1）该箱安放在室内干燥及水平处，不必使用其它固定装置。通电前应先检查烘箱电器性能，并注意是否有短路或漏电现象。（2）接上电源。打开电源开关，同时打开鼓风开关，将温控仪设定所需温度，温控仪绿灯亮，红灯灭，此时箱内开始升温。（3）当温度升到设定温度时，仪表切断电源，停止加热，当箱内温度下降低于设定值时，仪表自动接通电源，箱内升温，周而复始可使箱内温度恒定在设定值附近（很可能在恒温时，温度仍继续上升，此乃余热影响，此现象约半小时左右即会处于稳定）。（4）注意事项：a.此箱为非防爆干燥箱，故带有易然挥发物品，切勿放入干燥箱内以免发生爆炸燃烧。b.试样搁板的平均荷载为15kg，放置试样时切勿过密与超载，同时散热板上不能放置试样和其它东西，以免影响热空气对流。c.不可任意卸下侧门，扰乱或改变线路，发生故障可打开侧门请电工按线路逐一检查。 d.连续工作不能超过12小时，需经常保持清洁。（5）设备故障的判断与排除方法故障现象：不能升温仪表指示状态故障原因及判断检查与排除方法电源开关指示灯及温度调节仪表指示灯均不亮用户自备的电源插座无电用万用表或其它完好的电器测试用户自备的电源插座是否有电、检修供电设施电源刀开关损坏干燥箱的电源插头损坏用万用表检查通断、并更换电源断线电源开关指示灯亮，温度调节仪表指示灯均不亮温度调节仪表损坏更换温度调节仪表温度控制仪表的输出指示灯均能正常亮灭，温度控制仪表能够显示当前工作室内的温度电加热丝损坏用万用表检查电加热丝的电阻值，更换温控仪表内的继电器损坏不通（触点烧蚀）用万用表检查通断，更换双向可控硅击穿断路损坏（不通）故障现象：不能控温仪表指示状态故障原因及判断检查与排除方法电子温度调节仪的红指示灯亮、智能仪表无输出信号并显示超温，但工作室内的温度已超过设定温度值，工作室内仍继续升温温控仪表内的继电器损坏（触点粘连）检查、更换继电器温控仪表损坏检查、更换温控仪表双向可控硅击穿短路损坏（加热电路常通）检查、更换温度控制仪表的绿指示灯亮，但工作室内的温度早已超过设定温度值并继续升温温度传感器损坏检查、更换温度传感器的连接线短路检查、重新连接温度传感器脱离工作室正常温控点重新放置到原来位置备注：因为电热丝加热室内的钢板表面有银粉漆涂层，初次使用时，电热恒温鼓风干燥箱内有烟逸出为正常现象，可将箱门略打开，进行排烟，以后即可正常工作。4.1.2电热恒温鼓风干燥箱*电热恒温鼓风干燥箱操作规程：（1）操作程序：A.启动前准备工作*检查电源插座及电热恒温水浴锅插头连接或接触是否良好。*检查电热恒温水浴锅上个各按键和旋钮工作是否正常。*检查电热恒温水浴锅上各参数设置和显示是否正常。*操作人员劳保穿戴合格，实验室通风良好。B.温度设置*加热器皿时，温度设置不得高于100；被加热物品有特殊要求的，按特殊要求设置温度。C.操作步骤*水浴锅应放在稳定的平台上。*使用前先将水加至隔板以上50mm。*接通与仪器要求一致的电源，打开电热恒温水浴锅电源开关，电源指示灯亮，按所需温度进行温度设定，控温仪开始显示工作室内温度。*达到设定温度自动半小时后，放入试品管，试验完毕，关闭电源开关，取出试品管。*被加热物品需要高温状态下拿取时，应戴上隔热防护手套小心移取物品。*被加热物品无需高温状态下拿取时，待电热恒温水浴锅温度冷却到40或更低时，取出物品。*工作结束后，关闭电热恒温水浴锅电源开关，断开电源。*实验完毕后，及时清理电热恒温水浴锅及工作台面并擦拭干净。D.被加热物品要求对加热易挥发的物品时应在通风橱内进行，对易腐蚀物品应做好防护措施，不要让其洒落出来，一般计量器具不允许加热。E.异常及处理*若异常停电，应立即断开电热恒温水浴锅电源。*若出现升温失控必须立即断开电热恒温水浴锅电源，请专业人员检查维护。 （2）危害识别*电源或电缆漏电，导致人员触电。*拿取高温物体，导致人员烫伤。*被加热物品喷溅，导致人员灼伤。*被加热物品挥发出有毒有害气体，导致人员中毒窒息。*被加热器皿（如样品瓶等）破裂，导致人员划伤。 （3）防范措施及使用维护 *每次开机使用前，检查电源及电缆是否处于正常状态，防止漏电。*电热恒温水浴锅使用过程中必须佩戴隔热手套。*电热恒温水浴锅内加热易挥发、易腐蚀物品时，要做好相应防范措施。*当电热恒温水浴锅处于高温使用状态（温度大于40），放入或取出被加热物品时，必须佩戴隔热防护手套或用夹具夹取，避免烫伤。*加热油品时，被加热油品体积不得超过盛装器皿容积的三分之二（遵照化学实验室手册，化学工业出版社），避免加热后体积急剧膨胀而溢出或喷溅等。*电热恒温水浴锅使用过程中保证实验室通风良好。*保持电热恒温水浴锅及工作台面的整齐、清洁。*电热恒温水浴锅表面要保持清洁，至少每个月彻底清洁水浴锅内部并更换蒸馏水一次。*电源必须与产品要求的电压相符，电源插座应采用三孔安全插座，必须有良好的接地保护。*注水时，不可将水流入控制箱内，以防发生漏电。*使用前，必须首先将水加入搁板以上50mm。再通电加热，注意不得缺水加热。*较长时间不用后，将水及时放掉，并擦干净保持清洁，以利于延长使用寿命。4.2分析仪器4.2.1天平常用天平的种类：目前分析中常用天平有架盘天平、电光分析天平，电子天平。其中架盘天平用于物质的称量不很准确的工作中，电光分析天平和电子天平则是实验室中常用的精密仪器之一，其称量结果可精确到0.0001g。电子天平：分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一，属精密贵重的仪器，通常要求能准确称量至0.0001 g。电子天平是目前最新一代的天平，有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，大部分采用底部承载式。电子天平的特点是:通过操作者触摸按键可自动调零、自动校准、扣除皮重、数字显示、输出打印等功能等，同时其重量轻、体积小、操作十分简便，称量速度也很快。1 秤盘；2 屏蔽环；3 地脚螺旋；4 水平仪；5 功能键；6 CF清除键；7 除皮键；8 打印键；9 调较键；10开/关；11显示器；12CMC标签；13具有c标记的型号牌；14 防盗装置；15菜单-去联锁开关；16电源接口；17数据接口；18秤盘支架。6 CF清除 *电子天平操作方法： 调水平调整地脚螺旋高度，使水平仪内空气泡位于圆环中央。无论哪一种的天平，在开始称量前，都必须使天平处于水平状态才可以进行称量，调整水平的方法基本相同。 接通电源、预热（0.5h）。 按开关键（ON/OFF键），直至全屏自检。 校准按校正键（CAL键），天平将显示所需校正砝码质量（如100 g）。放上100g标准砝码，直至显示100.0g，校正完毕，取下标准砝码。 零点显示（0.0000g）稳定后即可进行称量。 称量使用除皮键TARE，可消去不必记录的数字如承载瓶的质量等根据实验要求,进行一定质量的称量。 关机 称量完毕，记下数据后将重物取出，天平自动回零。天平应一直保持通电状态（24小时），不使用时将开关键关至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平使用寿命。*电子天平的使用规程1. 称量前检查天平是否水平，框罩内外是是否清洁；2. 天平的上门仅在检修时使用，不得随意打开；3. 开关天平两边侧门时，动作要轻、缓（不发出碰击声响）；4. 称量物的温度必须与天平温度相同，有腐蚀性或者吸湿的物质必须放在密闭容器中称量；5. 不得超载称量；6. 读数时必须关好侧门；7. 如发现天平工作不正常，应及时上报，不要自行处理；8. 称量完毕，天平复位后，应清洁框罩内外，盖上天平罩，并作使用纪录。9、砝码的正确使用和维护：a使用砝码前应先检视砝码的存放情况有无异常，砝码表面是否光洁。b砝码和天平应配套使用，不得随意调换或将几组砝码混用。c取用砝码必须用镊子夹取，不得直接用手拿取。所用镊子应有骨质或塑料护尖。d取放砝码应轻拿轻放，不使其互相碰撞。e使用砝码时不得直对其呼气。防止砝码被酸、碱、油脂等沾污。砝码应及时收存，并按原位放好。4.2.2 PH计主要由电位计、参比电极和指示电极组成，用于测定溶液的pH值。具体使用参见仪器说明书并结合操作规程中pH值的测定。 *PH计使用规程：1.第一次使用的pH电极或长期停用的pH电极，在使用前必须在3mol/L 氯化钾溶液中浸泡24h。 2.标准溶液标定仪器使用前首先要标定，一般情况下仪器在连续使用时，每天要标定一次。 A.在测量电极插座处拔掉短路插头，插入复合电极； B.打开电源开关，仪器进入pH 测量状态； C.按“模式”键一次，使仪器进入溶液温度显示状态（此时温度单位指示灯闪亮），按“”键或“”键调节温度显示数值上升或下降，使温度显示值和溶液温度一致，然后按“确认”键，仪器确认溶液温度值后回到pH 值 D.把用蒸馏水或去离子水清洗过的电极插入pH=6.86(或pH=4.0或pH=9.18)的标准缓冲液中，待读数稳定后按“模式”键二次（此时pH 指示值全部锁定，液晶显示器下方显示“定位”，表示仪器在定位状态），然后按“确认”键，仪器显示该温度下标准缓冲液的标称值。 E.把用蒸馏水或去离子水清洗过的电极插入pH=4.0（或pH=9.18；或pH=6.86）的标准缓冲液中，待读数稳定后按“模式”键三次（此时pH 指示值全部锁定，液晶显示器下方显示“斜率”，表示仪器在斜率测定状态），然后按“确认”键，仪器显示该温度下标准缓冲液的标称值，仪器自动进入pH 测量状态。(注：如果用户误使用同一标准缓冲液进行定位，斜率标定，在斜率标定过程中按“确认”键时，液晶显示器下方“斜率”显示会连续闪烁三次，通知用户斜率标定错误，仪器保持上一次标定结果。)F.用蒸馏水及被测溶液清洗电极后即可对被测溶液进行测量。缓冲液的pH 值与温度关系对照表温度0.05mol/kg邻苯二钾酸氢钾0.025mol/kg混合物磷酸盐0.01mol/kg硼砂54.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.11404.036.849.07454.046.849.04504.066.839.03554.076.838.99604.096.848.97704.126.858.93804.166.868.89904.206.888.86954.226.898.84 3.测量pH值 经标定过的仪器，即可用来测量被测溶液，根据被测溶液与标定溶液温度是否相同，其测量步骤也有所不同，具体操作步骤如下： A.被测溶液与标定溶液温度相同时，步骤如下： *用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次 *把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使其均匀，在显示屏上读出溶液的pH 值 B.被测溶液与标定溶液温度不同时，步骤如下： *用温度计测出被测溶液的温度值 *按“模式”键一次，使仪器进入溶液温度状态（此时单位指示灯闪亮），按“”键或“”键调节温度显示数值上升或下降，使温度显示值和被测溶液温度值一致，然后按“确认”键，仪器确认溶液温度值后回到pH 值量状态 *把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使其均匀，在显示屏上读出溶液的pH 值 C.测量结束 用蒸馏水或去离子水清洗电极，套上电极保护套（内放少量的外参比补充液）。 4.电极使用维护的注意事项 A.电极在测量前必须用已知pH 值的标准缓冲液进行定位校准，其pH 值愈接近被测pH 值愈好 B.在每次校准测、测量后进行下一次操作前，应该用蒸馏水或去离子水充分清洗电极，再用被测液清洗一次电极 C.取下电极保护套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都使电极失效 D.测量结束，及时将电极保护套套上，电极内应放少量外参比补充液，以保持电极球泡的湿润，切忌浸泡在蒸馏水中 E.复合电极的外参比补充液为3mol/L 氯化钾溶液，补充液可以从电极上端小孔加入，复合电极不用时，拉上橡皮套，防止补充液干涸。4.2.3分光光度计按测定的波长范围分类，可分为可见、紫外、红外分光光度计。紫外、可见分光光度计主要应用于无机物和有机物含量的测定，红外分光光度计主要用于结构分析。 红外分光光度计:测定波长范围为大于760nm的红外光区 可见光分光光度计:测定波长范围为400760nm的可见光区 紫外分光光度计:测定波长范围为200400nm的紫外光区 分光光度计是由光源、单色器、样品室、检测器、放大线路和显示或记录系统组成，可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同的类型。 分光光度法是利用物质所特有的吸收光谱来鉴别物质或测定其含量的分析检测技术.，其特点:灵敏,精确,快速和简便,在复杂组分系统中,不需要分离,即能检测出其中所含的极少量物质，因此在水质分析中发挥重要的作用。比色分析的理论基础是朗伯-比尔定律。*分光光度计的使用规程： A.通电-仪器自检-预热20min; B.用键设置测试方式:透射比(T),吸光度(A),已知标样浓度方式(C)和已知标样浓度斜率(K)方式； C.波长选择:用波长调节旋钮设置所需的单色光波长； D.放样顺序:打开样品室盖,在14号放置比色皿槽中,依次放入%T校具(黑体),参比液,样品液1和样品液2； E.校具(黑体)校0.000:将%T校具(黑体)置入光路,在T方式下按%T键,此时仪器自动校正后显示0.000 ；参比液校100%T或0.000A:将参比液拉入光路中,按0A/100%T键调0A/100%T,此时仪器显示BLA,表示仪器正在自动校正,校正完毕后显示100%T或0.000A后,表示校正完毕,可以进行样品测定； F.样品测定:将两样品液分别拉入光路中,此时若在T方式下则可依次显示样品的透射比(透光度)若在A方式下,则显示测得的样品吸光度. *分光光度计使用注意事项： A.预热是保证仪器准确稳定的重要步骤. B.比色皿的清洁程度,直接影响实验结果.因此,特别要将比色皿清洗干净.先用自来水将用过的比色皿反复冲洗,然后用蒸馏水淋洗,倒立于滤纸片上,待干后再收回比色皿盒中.必要时,还要对比色皿进行更精细的处理,如用浓硝酸或铬酸洗液浸泡,冲洗. C.比色皿与分光光度计应配套使用,否则会引起较大的实验误差.比色皿不能单个调换4.2.4浊度仪浊度仪用于测定水质分析中最基础的检测项目浊度，目前哈希公司出品的各类台式、便携式浊度仪是水厂浊度检测最常见的检测设备。4.2.4.1哈希2100P便携式浊度仪操作规程： （1）仪器准备：使用前，请装上四节AA碱性电池或将仪器与整流器相连。安装电池时，请先取下仪器底部的电池盒盖，然后装上电池。在电池盒中已标明了正确的电极顺序。如果电池安装不正确，仪器将可能无法工作。最后，重新盖上电池盒盖。 （2）仪器校准2100P 便携式浊度仪在工厂时已用Formazin一级标准液进行了校准，所以使用前不要求进行再次校准。哈希公司建议每3个月用Formazin进行重新校准或根据经验增加校准次数。仪器附带的Gelex二级标准液已标明了使用的基本范围，但经过Formazin校准的，必须在使用前重新确定其值。具体的校准方法可参考2100P型便携式浊度仪仪器和程序手册。 (3)样品池准备：A.清洁样品池 样品池必须特别清洁并且没有明显的划痕。使用实验室用的洗涤剂将样品池的内外全部清洗一遍。然后用蒸馏水或去离子水将样品池进行多次清洗。并让样品池在空气中干燥。只能拿住样品池的上部，以尽可能减少光程上的脏物、划痕和手指印。 B.在样品池上涂硅油 用于制作样品池的玻璃非常容易划伤制造没有细小划痕和其它瑕疵的样品池是非常困难的。此时可使用哈希公司产品编目为1269-36的硅油；它与玻璃有同样的折射率。当样品池壁覆盖一层薄薄的均匀的硅油时，油将填充并掩盖玻璃上的细小划痕和别的瑕疵。请用不起毛的软布将油涂抹均匀。避免使用过量的油。使用过量的硅油也许会弄脏污染仪器的样品池盒。 使用实验室用的洗涤剂将样品池的内外全部清洗一遍。然后用蒸馏水或去离子水将样品池进行多次清洗。并让样品池在空气中干燥。只能拿住样品池的上部，以尽可能减少光程上的脏物、划痕和手指。C.标识样品池 精确测试多个低浊度样品时，要求使用同一样品池或光学上匹配的样品池进行所有的测试。使用同一个样品池可以得到最好的精度和重现性。当使用一个样品池时，应在样品池上做一个定向标记（不同于工厂标识的菱形标记），这样可以将它每次都按同一个方向放入仪器。(4)浊度仪操作规程：A.操作时小心拿住样品池的上部，然后盖住样品池盖。 B.用不起毛的软布檫拭样品池，以除去水滴和手指印。 C.滴加一小滴硅油，用油布檫拭，使整个表面均匀分布一层硅油。 D.按I/O键，仪器放在平坦稳定的板面上，当测试时，不要用手拿着仪器。 E.将样品池放入中，使菱形标记或方向标识对准样品池盒前面凸起的方向标识。F.按RANGE键。（范围选择模式，当仪器处于自动选择范围模式时，显示屏将显示AUTORNG.。G.按SINGNALAVG平均模式。当仪器使用信号平均模式时，屏幕上将显示SINGAVG，如果样品引起噪声信号（及显示值不断变化）请使用信号平均模式。H.按READ键，-NTU。然后显示以NTU为单位的浊度值。在灯信号关闭后，记录浊度值。（5）维修保养步骤A.清洁:请尽可能保持浊度仪及其附件清洁，当不使用仪器时，应将仪器保存在便携式仪器箱中。避免将仪器长期暴露在紫外光和太阳光下。如果有试剂溅洒出来，应立即擦去溅出液。请使用非腐蚀性的实验室清洁剂洗涤样品池，用蒸馏水或去离子水冲洗，并在空气中干燥。应避免划伤玻璃样品池，并请在将样品池插入仪器前，擦拭所有的湿气和样品池的手印。不这样做，将会得到不准确的结果。关于样品池的维护请参见前面样品池准备。 B.电池的更换:当信号平均功能关闭时，AA碱性电池一般可以用于约300次的测试，如果信号平均功能开启时，电池约可用于180次测试。当电池需要更换时，“battery”图标将会闪烁。如果电池在30秒内得到更换，仪器将保留最近所选择的范围选择模式和信号平均模式。如果超过30秒，仪器将使用默认的设置。 如果在更换电池后，仪器不能打开或关闭而电池没有问题，请卸下电池并重新安装。如果仪器仍然不工作，请致电哈希公司客户服务部或离您最近的授权代理商。 4.2.4.2哈希2100N台式浊度仪操作规程：(1) 开机前检查a.仪器应放置在稳固的桌面上b.检查浊度度仪应完好，检测瓶清洁、完好。c.插好电源，按下仪器后面I/O键启动浊度仪。(2)浊度校准a.将标准液摇晃2-3分钟后静止5分钟b.彻底清洁、干燥标准液测试瓶外壁c.按 CAL/Zero 键。CAL 模式指示灯亮。d.将标有0.1NTU 的标样小瓶擦拭干净后放入测试瓶架中并盖上测试瓶盖。按下 ENTER 键。e.显示屏显示 20.00NTU时，从测试瓶架中取出0.1NTU 小瓶。f.依次将标有 20.00NTU、200.00NTU 、1000.00NTU的标样小瓶依照上述方法进行校准。g.按下CAL/Zero。仪器将根据新的校准数据进行校准，保存新的校准值并返回到测试状态。(3)浊度检测操作 a.将待测水样加入测试瓶至刻度线（约 30mL）。操作时小心拿住测试瓶的上部。 b.将测试瓶盖上盖子，然后捏住测试瓶的盖子，从上至下往测试瓶壁上的水和手指印，测试瓶壁应几乎近干。 e.将测试瓶放入仪器的测试瓶盒中，并盖上测试瓶盖。 f.按 SIGNAL AVG 键（信号平均模式），选择合适的信号平均模式设置（开或关）,信号平均模式开启式，仪器将对最近十次测量值进行平均。 g.当浊度低于40NTU时，按 RATIO 键，当转换系数功能处于开启状态时，该指示灯亮。当转换系数处于关闭状态而指示灯闪烁时，表明测试值超过了40NTU。 h.按 UNITS/EXIT 键，将测量单位选择为NTU,读取并记录结果。(4)水样稀释若检测原水浊度1000NTU时，将原水稀释后再检测。稀释方法： a.取50ml原水倒入量筒； b.取450ml清水（浊度1NTU）倒入量筒； c.摇匀后进行取样检测； d.检测值乘以10即为原水浊度； e.当检测值1000NTU时，再次稀释，按上法执行，取样检测，所测数值乘以100即为原水浊度。 f.检测完后，应取出检测瓶，将水倒尽，用清水冲洗干净，擦拭干净后放好。 (5)关机 测试完毕后，按下仪器后面I/O键关闭浊度仪。 关闭电源。保持浊度仪的清洁。4.2.5高压蒸汽灭菌器高压蒸汽灭菌器是利用饱和压力蒸汽对物品进行迅速而可靠的消毒灭菌设备，适用于医疗卫生事业、科研、农业等单位。对医疗器械、敷料、玻璃器皿、溶液培养基等进行消毒灭菌。 *高压蒸汽灭菌器操作规程：（1）操作步骤 灭菌器工作前，先开启电源开关接通电源，控制仪进入工作状态后，可开始以下操作： A.旋转手轮拉开外桶盖，取出灭菌网篮，取出档水板。 B.关紧放水阀，在外桶内加入清水，水位至灭菌桶隔脚处（挡水板下）。连续使用时，必须在每次灭菌后补足水量。 C.放回档水板和灭菌网篮，将被灭菌物品包扎好后，顺序地放在灭菌网篮内，相互之间留有间隙，有利于蒸汽的穿透，提高灭菌效果。 D.推进外桶盖，使容器盖对准桶口位置。顺时针方向旋转手轮直到关门指示灯灭为止，使容器盖与灭菌桶口平面完全密合，并使联锁装置与齿轮凹处吻合。 E.用橡胶管一端连接在放气管上，另一端插入装有冷水的容器里，关紧手动放气阀 (顺时针关紧，逆时针打开)。 F.此时可开始设定温度和灭菌时间，设定方法：按一下“设定键，用设定温度值()，再按一下“设定”键，用设定定时时间(分钟)，再按一下“设定”键，用校正温度，可输入密码，再按“设定”键即可进入修改校正温度值，如果不输入密码或密码有误，再按一下“设定”键，自动返回到温度显示，完成设定；按一下“工作”键，“工作”指示灯亮，系统正常工作，进入自动控制灭菌过程；若门未关闭，按“工作”键，加热器电源不工作。 G.在加热升温过程中，当温控仪显示温度小于102度时，由温控仪控制的电磁阀将自动放汽，排除灭菌桶内的冷空气，大于1