10万吨年己内酰胺甲苯精制工艺设计毕业论文.doc

10万吨年己内酰胺甲苯精制工艺设计毕业论文 目录1 绪论11.1 设计背景及意义11.2 己内酰胺国内外发展状况11.2.1 国外己内酰胺生产现状11.2.2 我国己内酰胺生产现状21.2.3 未来发展趋势21.3 设计研究内容31.3.1 Aspen Plus 设计方案的确定31.3.2 甲苯精制工艺设计说明书的编写42 本设计工艺62.1 工艺原理62.2 氨肟化工艺简述72.3 甲苯精制工艺流程的确定和说明93 塔结构选型及选材123.1 塔设备在化工生产中的作用和地位123.2 塔设备选型133.3 填料的选择143.3.1 填料的类型153.3.2 填料的用材163.3.3 常用填料174 甲苯脱肟塔设计计算184.1 物料衡算184.2 用简捷模块（DSTWU）进行设计计算194.3 灵敏度分析214.4 用DSTWU再次简捷计算234.5 用详细计算模块（RadFrace）进行设计计算244.6 汇总264.6.1 设备参数汇总说明264.6.2 工艺参数汇总说明26致谢27参考文献28附录29附录A 设计模拟计算原始结果29附录B 甲苯精制工艺流程图36附录C 甲苯脱肟塔设备图36 中国矿业大学银川学院毕业设计 1 绪论1.1 设计背景及意义己内酰胺（简称CPL）是生产锦纶6纤维和尼龙6工程塑料的一种基础有机化工原料。其中，锦纶6纤维广泛用于毛纺、帘子布、地毯等行业；尼龙6工程塑料广泛用于电子汽车包装薄膜等行业。此外，己内酰胺也是抗血小板药物6-氨基己酸和月桂氨卓酮等的原料。近年来国内工程塑料行业发展迅猛，对己内酰胺需求年均增速超过10%，由于该行业高端领域基本被国外进口产品把持，国内企业缺乏必要的技术开发和投入，技术严重依赖从国外引进，竞争力差，无法满足市场日益增长的需求因此，国内己内酰胺产业发展之路还较漫长。本装置采用环己酮，氨和双氧水在低压下由TS分子筛催化反应直接制备环己酮肟，再经萃取水洗，精馏等系统得到环己酮肟，再经环己酮肟为原料，在发烟硫酸存在下经贝克曼分子重排生产己内酰胺。相比较传统羟胺制备工艺，本装置工艺大大缩短了工艺流程，节省投资，肟化反应不产生硫酸铵副产品，安全环保。己内酰胺氨肟化生产工艺中，甲苯作为一种萃取剂，从而将肟从水溶液中萃取到甲苯相中，以实现肟跟水的分离。萃取后得到的甲苯肟溶液精馏，以实现环己酮肟和甲苯的分离。精馏过程中甲苯会积累环己酮肟和环己酮等组分，因此需要对甲苯进行精制。甲苯精制系统由甲苯脱肟塔系统和甲苯脱酮塔系统构成。本设计为甲苯精制工艺设计，甲苯通过甲苯脱肟塔系统减少肟的损失和防止后部系统管道堵塞，再经甲苯脱酮塔系统脱除甲苯中的环己酮和环己醇等比甲苯重的组分，防止其在系统内积累可以循环利用，既节省了投资，又可进一步提高产品的纯度。此外，分离得到环己酮肟，减少中间产物的损失；环己醇和环己酮可以作为副产品包装或送往环己醇脱氢装置回收其中的环己酮和环己醇，从而为企业创造更大的效益。1.2 己内酰胺国内外发展状况1.2.1 国外己内酰胺生产现状据SRI咨询公司的统计，2008年全球己内酰胺产能为460万t/a ，其中亚洲占38%，西欧占28%，北美占21%，东欧占8%， 南美占5%，2008年世界CPL总产能为460万 。2012年是世界己内酰胺发展最快的一年，全年全球产能增加到543.2万吨/年，同比增加15.4%，产量实现411.3万吨，总消费量为423.5万吨，亚洲地区是拉动供需增长的主要力量。预计到2017年，全世界己内酰胺的总产能将超过900万吨/年，总消费量将达到500万吨，产业发展将以亚洲为中心。1.2.2 我国己内酰胺生产现状受项目投资大生产技术复杂国外技术垄断等多种因素制约，进口依存度较高。截至2013年8月底，我国己内酰胺总产能达到141.5万吨/年，但仍产不足需，自给率仅为50%左右。较大的供应缺口以及相关产业的高增长、高回报，引发国内兴建己内酰胺的高潮，预计到2017年，我国己内酰胺的总生产能力将超过400万吨/年，成为世界最重要的己内酰胺生产国家。我国己内酰胺对外依存度高，主要是我国己内酰胺产业的发展一直面临原料、技术和资金三大难题。由于生产己内酰胺的主要原料之一苯，不适于外购，主要来自石油加工，因此己内酰胺生产装置的上游必须配套有炼油装置随着我国轮胎工业汽车工业的快速发展，对锦纶帘子布和工程塑料需求快速增长，国内己内酰胺市场需求潜力巨大；而另一方面国内己内酰胺生产能力较小，再加上国际上己内酰胺市场饱和，因此我国每年进口大量己内酰胺来满足国内市场需求由于市场缺口较大，因此国内诸多企业计划建设己内酰胺并配套建设环己酮装置。1.2.3 未来发展趋势己内酰胺生产过程复杂技术含量高，决定了国内企业只有依靠科技进步提高产品质量降低生产成本提高核心竞争力，才能把握市场发展的主动权。市场缺口大，我国此行业正处于产业规模快速增长的黄金时期，拟扩建计划接连浮出水面。为推进己内酰胺产业的发展，应大力扶持己内酰胺新技术的开发与应用，运用新技术建造己内酰胺生产基地，促进己内酰胺成套新技术早日开发成功，并缩短研究成果工业化进程。我国己内酰胺在技术研发和科研成果产业化方面已取得可喜成效，针对国内市场对己内酰胺需求的持续增长，应加快实现采用新技术改造现有装置扩大生产能力的步伐，以满足市场需求，并实现技术成果的产业化推广。同时，应密切关注世界在己内酰胺领域技术发展的新进步，研发更多的实用成果。1.3 设计研究内容 设计题目:10万吨/年己内酰胺甲苯精制工艺设计设计任务: 甲苯精制系统进料量：4500kg/h（实际对应10万吨/年己内酰胺生产能力）操作周期：8000小时/年进料组成：甲苯89%（质量分数，本设计下同）；环己酮肟8%； 环己酮2.4%； 环己醇0.6%进料热状况：42分离要求：甲苯含肟小于500ppm（0.05%）；酮醇组分甲苯含量不高于0.5%操作压力：甲苯脱肟塔压力12.8kPaA；甲苯脱酮塔压力常压加热方式：直接蒸汽加热1.3.1 Aspen Plus 设计方案的确定设计方案，包括设计方法、路线、分析优化方案等，明确接下来所有设计计算工作的详细步骤和方法，以便以后设计工作顺利进行。本设计过程中将复杂的计算过程交给Aspen Plus完成，使用Aspen Plus进行计算，但明确设计思路是设计的前提。设计思路如下：物料衡算（手算）目的：求解 Aspen Plus 简捷设计模拟的输入条件。内容：组份分割，确定是否为清晰分割； 估计塔顶与塔底的组成。得出结果：塔顶馏出液中关键轻组份与关键重组份回收率。参考：化工原理有关精馏多组份物料平衡的内容。用简捷模块（DSTWU）进行设计计算目的：结合后面的灵敏度分析，确定合适的回流比和塔板数。方法：选择设计计算，确定一个最小回流比倍数。得出结果：理论塔板数、实际板数、加料板位置、回流比，采出率等等 RadFarce 精确设计所需要数据。灵敏度分析目的：研究回流比与塔板数的关系，确定合适的回流比与塔板数。 研究回流比对塔顶关键重组分回收率的影响，确定合适的回流比。方法：可以作回流比与塔板数的关系曲线（NT-R），从曲线上找到所期望的回流比及塔板数。得到结果：实际回流比、实际板数、加料板位置。用DSTWU再次计算目的：求解Aspen Plus塔详细计算所需要的输入参数。方法：依据步骤得到的结果，进行简捷计算。得出结果：加料板位置、回流比，蒸发率等等 RadFarce 所需要的所有数据。用详细计算模块（RadFrace）进行设计计算目的：得出结构设计数据。方法：用 RadFrace 模块的PAking Sizing（为填料塔使用模块），利用第4步（DSTWU）得出的数据进行精确设计计算。主要结果：塔径。结果分析。目的：确定工艺计算的最后结果。方法：对第步的计算结果（如：塔径等）按设计规范要求进行必要的圆整。结果：塔工艺设计的所有需要的结果。1.3.2 甲苯精制工艺设计说明书的编写本课题以多组分精馏为基础，通过学习化工原理化工设计等课程可以完成物料衡算、多组分精馏方案的选择、设备选型等任务；重点使用Aspen Plus流程模拟进行工艺过程严格的能量和质量平衡计算，并进行塔灵敏度分析，选择合适的回流比，进料位置，塔径和高度等参数。 了解己内酰胺行业生产现状，工艺现状。根据分离物质物性情况、能耗状况来确定分离方案；根据物质性质，工艺要求选择合适的塔设备；由已知进料状况，确定的塔设备，使用Aspen Plus进行流程模拟来确定生产工艺参数。第1章 讲述了毕业设计背景、研究意义和在国内外发展现状，以及毕业设计内容工作安排，介绍使用Aspen Plus的设计方案，来明确设计计算详细步骤和方法。第2章 介绍了本设计己内酰胺生产原理及工艺流程简图，重点为甲苯精制工艺流程的确定和说明。第3章 本章重点是根据物性与工艺参数来确定合适的分离设备，即进行塔结构选型及选材。第4章 本章是本设计重点，进行最终工艺参数的设计计算。其主要内容如下： 工艺设计方案的选择及流程说明生产条件确定和说明Aspen Plus设计方案的确定，明确设计计算详细步骤和方法。塔体工艺参数设计（通过塔灵敏度分析）回流比的确定填料层高度的确定进料位置的确定塔径的确定 设计结果汇总372 本设计工艺2.1 工艺原理本装置采用双氧水、环己酮(苯法制取)、气氨、循环叔丁醇和来自反应釜液冷却器的循环物料快速混和后喷入肟化反应器内，在搅拌的作用下使得催化剂(Si-Ti分子筛)溶解在溶剂叔丁醇中，使得双氧水、环己酮、氨在0.3MPaG、85、约34%wt 催化剂浓度下进行环己酮肟化反应，反应物料的表观停留时间约70-80 分钟，环己酮的转化率99.5%。再经过叔丁醇、萃取水洗、精馏等工序得到纯度合格的环己酮肟，再以环己酮肟为原料，在发烟硫酸存在下经贝克曼分子重排，生成己内酰胺。相比较传统的羟胺制备工艺，本装置的工艺技术大大缩短了工艺流程，节省投资，肟化反应不产生硫酸铵副产品，避免了 NOx 和 SOx 的生成，安全环保。本装置的主反应为环己酮氨肟化反应，影响该反应的主要因素包括催化剂性能、 反应温度、反应压力、反应原料配比、反应时间、催化剂浓度等。在催化剂一定的情况下，通过上述各变量的协同优化，强化主反应速度和选择性、抑制副反应的发生将是降低原料消耗、延长催化剂使用寿命和提高技术先进性的关键。环己酮氨肟化的主反应式如下：NH3+H2O2+ +2H2O301kJ/mol酮除上述主反应外，还伴随有双氧水的分解、重质物的生成等副反应发生：4HO2+2NH3 N2O+7H2O 339kJ/molH2O23H2O2+2NH3 N2+6H2O 339kJ/molH2O22H2O2 2H2O+O2 98kJ/molH2O2NH3+H2O2+2 +2H2O Q环己酮肟重排的主反应式如下：发烟H2SO4一定温度 Q2.2 氨肟化工艺简述本装置由肟化反应及尾气回收、叔丁醇回收、萃取及水洗、甲苯肟精馏、甲苯精制、废水汽提、催化剂取出、重排及配套的公用工程等工序组成。表2-1装置组成序号工序/单元名称备注1肟化反应及尾气吸收含催化剂配置、肟化反应、过滤、尾气吸收、残液2叔丁醇回收3萃取及水洗含甲苯萃取、水洗4甲苯肟精馏含甲苯肟第一精馏、第二精馏5甲苯精制含甲苯脱肟、甲苯脱酮6废水汽提7催化剂取出8重排含一段、二段、三段重排及重排液输送9肟化公用工程含循环水、热水、脱盐水、仪表空气、氮气、蒸汽甲苯罐生化处理水萃取塔废水气提塔肟化反应 器叔丁醇回收塔产物中间 罐双氧水环己酮气 氨萃取罐甲苯肟中间罐水洗分离 器第二聚结 器第一精馏 塔甲苯罐重排反应器重排中间 罐肟缓冲罐罐第二精馏 塔酮醇储罐甲苯脱酮塔甲苯肟脱肟塔第一精馏塔甲苯罐图2-1氨肟化工艺流程简图2.3 甲苯精制工艺流程的确定和说明进料方式与热状况加料方式有两种：高位槽加料和泵直接加料。本设计进料来自甲苯肟精馏工段，采泵直接加料，通过流量计控制加料的流量。 进料状况一般有冷液进料、泡点进料。对于冷液进料，当组成一定时，流量一定，对分离有利，节省加热费用。但冷液进料受环境影响较大，对于内蒙古地区来说，存在较大温差，且增加塔底蒸汽上升量，增大建设费用。采用泡点进料，不仅对稳定塔操作较为方便，且不受季节温度影响。综合考虑，设计采用泡点进料。泡点进料时，基于恒摩尔流假定精馏段和提馏段塔径基本相等，制造上较为方便。 本设计进料温度相同于上一工段温度接近于泡点温度。 塔顶冷凝方式塔顶冷凝采用全凝器，用水冷凝。本设计要得到液体甲苯，选用全凝器符合要求。 加热介质的选择 常用的加热介质有饱和水蒸气和烟道气。饱和水蒸气是一种应用最广的加热剂。由于饱和水蒸气冷凝时的传热膜系数很高，可以通过改变蒸汽的压力准确地控制加热温度。燃料燃烧所排放的烟道气温度可达1001000，适用于高温加热。缺点是加热温度控制困难。本设计选用1.2MPa，温度为150的水蒸气作加热介质，水蒸气易获得、清洁、不易腐蚀加热管。 冷却剂的选择 常用的冷却剂是水和空气，应因地制宜加以选用。选用32的冷却水，选升温10，即冷却水的出口温度为42。 甲苯精制流程简述图2-2甲苯精制工艺流程A:甲苯 B：酮醇组分 C：环己酮肟 T1：甲苯脱肟塔 2：甲苯脱酮塔组分挥发度：甲苯酮醇组分环己酮肟甲苯精制系统由甲苯脱肟塔系统和甲苯脱酮塔系统组成，从脱肟塔进料泵来的含肟和酮的甲苯，经减压、常压蒸馏回收得到不含重组分的甲苯。甲苯脱肟塔为减压蒸馏塔，塔顶压力为12.8KPa，设精馏和提馏两段。为减少塔釜肟高温停留时间，防止其分解，塔釜再沸器设计为一次通过式。由于甲苯脱肟塔系统为真空操作，其真空由本装置真空系统提供。来自脱肟塔进料泵的甲苯、酮等送入甲苯脱肟塔中部进行蒸馏，从塔顶蒸出甲苯、环己酮及环己醇馏份，塔釜为含少量甲苯的环己酮肟，通过位差送回第一精馏塔塔釜，重新进行蒸馏。从甲苯脱肟塔塔顶蒸出的甲苯、环己酮及环己醇馏份，经脱肟塔顶冷凝器冷却，液体靠位差自流至脱肟塔回流罐，不凝气体接至脱肟塔顶后冷凝器，实现与苯装置真空装置的连通。脱肟塔回流罐液体经脱肟塔回流泵提压，一部分在流量控制下作为甲苯脱肟塔回流，其余在脱肟塔回流罐液位控制下送入甲苯脱酮塔。为减少肟的损失和防止后部系统管道堵塞，甲苯脱肟塔应保证塔顶馏份中肟含量不高于500ppm，需设置塔顶温度联锁，当塔顶温度超高时，自动将出料切换回酮回流槽（甲苯-肟精馏工序设备）。甲苯脱酮塔为常压操作，目的是脱除甲苯中的环己酮和环己醇等比甲苯重的组份，防止其在系统内累积。塔顶采用恒回流控制，塔釜采用灵敏板温度控制，保证塔釜环己酮馏份中甲苯含量不高于0.5%。由于塔釜出料量较小，塔釜液位设计在塔釜封头切线以下操作，以减少环己酮物料的停留时间。来自脱肟塔回流泵的甲苯馏份送入甲苯脱酮塔中部，从塔顶蒸出甲苯，经脱酮塔顶冷凝器冷却到45左右，自流至脱酮塔回流罐，经脱酮塔回流泵提压，一部分作为甲苯脱酮塔回流，其余在回流罐液位控制下送至氨肟化中间罐区的甲苯罐。塔釜物料为环己酮、环己醇馏份，靠位差经脱酮塔底出料冷却器冷却自流至酮醇储罐，当酮醇储罐液位达到一定值后通过酮醇输送泵把环己酮、环己醇作为副产品包装或送往环己醇脱氢装置回收其中的环己酮、环己醇。3 塔结构选型及选材3.1 塔设备在化工生产中的作用和地位塔设备是化工、石油化工厂和炼油等生产中最重要的设备之一。它可使气液或液液两相之间进行紧密接触，达到相际传质及传热的目的。在塔设备中完成的常见的单元操作有：精馏、吸收、解吸和萃取等。此外，工业气体的回收、气体的湿法净制和干燥以及兼有气液两相传质和传热的增湿、减湿等。在化工厂、石油化工厂、炼油厂等中，塔设备的性能对于整个装置的产品产量、生产能力和消耗定额，以及三废处理和环境保护等各个方面，都有重大的影响。据有关资料报道，塔设备的投资费用占整个工艺设备投资费用的较大比例；它所耗用的钢材重量在各类工艺设备中也属较多。因此，塔设备的设计和研究，受到化工、炼油等行业的极大重视。作为主要用于传质过程的塔设备，首先必须使气液两相能充分接触，以获得较高的传质效率。此外，为了满足工业生产的需要，塔设备还得考虑下列各项要求。生产能力大。在较大的气液流速下，仍不致发生大量的雾沫夹带、拦液或液泛等破坏正常操作的现象。操作稳定、弹性大。当塔设备的气液负荷量有较大的波动时，仍能在较高的传质效率下进行稳定的操作。并且塔设备应保证能长期连续操作。流体流动的阻力小，即流体通过塔设备的压力降小。这将大大节省生产中的动力消耗，以降低经常操作费用。结构简单、材料耗用量小、制造和安装容易。耐腐蚀和不易堵塞，方便操作、调节和检修。事实上，对于现有的任何一种塔型，都不可能完全满足上述的所有要求，仅是在某些方面具有独到之处。人们对于高效率、大生产能力、稳定操作和低压力降的追求，推动着塔设备新结构型式的不断出现和发展。3.2 塔设备选型填料塔和板式塔均可以用于蒸馏、吸收、解吸等气液传质过程，所以在塔设备选型时必须综合考虑多方面的因素，如与被处理物料性质、操作条件和塔的加工、维修等方面有关的因素等。选型时没有绝对的选择标准，而只能参考各项条件。表3-1填料塔与板式塔比较项目填 料 塔板 式 塔压降小尺寸填料，压降较大，而大尺寸填料及规整填料，则压降较小较大空塔气速小尺寸填料气速较小，而大尺寸填料及规整填料则气速可较大较大塔效率传统的填料，效率较低，而新型乱堆及规整填料则塔效率较高较稳定，效率较高液-气比对液体量有一定要求较大持液量较小较大 安装检修较难较容易材质金属及非金属材料均可一般用金属材料造价新型填料，投资较大大直径时造价较低在进行填料塔和板式塔选型时，下列情况可考虑优先选用填料塔：在分离程度要求高的情况下，因某些新型填料具有很高的传质效率，故可采用新型填料以降低塔的高度；对于热敏性物料的蒸馏分离，因新型填料的持液量较小，压降小，故可优先选择真空操作下的填料塔；具有腐蚀性的物料，可选用填料塔，因为填料塔可采用非金属材料，如陶瓷、塑料等；容易发泡的物料，宜选用填料塔，因为填料塔内，气相主要不以气泡形式通过液相，可减少发泡的危险，此外，填料还可使泡沫破碎。下列情况下，可考虑优先选用板式塔：塔内液体滞液量较大，要求塔操作负荷变化范围较宽，对进料浓度变化要求不敏感，要求操作易于稳定；液相负荷较小，因为这种情况下填料塔会由于填料表面湿润不充分而降低其分离效率；含固体颗粒，容易结垢，有结晶的物料，因为板式塔可选用液流通道较大，堵塞的危险较小；在操作过程中伴随有放热或需要加热的物料，需要在塔内设置内部换热组件，如加热盘管，需要多个进料口或多个侧线出料口，这是因为一方面板式塔的结构上容易实现，此外，塔板上有较多的滞液量，以便与加热管或冷却管进行有效地传热。填料塔的特点是结构简单、压力降小，可用各种材料的填料，特别是处理易产生泡沫的物料以及用于真空操作，具有独特的优越性。因此它是石油、化工、轻工生产中广泛使用的传质设备。近年来由于填料结构的改进，新型高效高负荷填料的开发，既提高了塔的通过能力和分离能力，又保持了压力降小及性能稳定的特点，因此填料塔已被推广应用到大型气液操作中，而且，在某些场合，还代替了传统的板式塔。本设计中环己酮肟是热敏性物质所需持液量要小，采用减压精馏降低沸点，塔压降要小，综合考虑以上情况及设计要求，本设计选择填料塔。3.3 填料的选择填料为气-液两相接触进行传质和换热提供了表面，与塔的其他内件共同决定了填料塔的性能。因此，设计填料塔时，首先要适当地选择填料。选择填料时，必须综合考虑生产能力、效率、操作弹性、成本和压力降等因素。此外，物料的腐蚀性和填料的供应情况等也应予以注意。填料时填料塔内气液介质进行两项传质的关键元件，直接关系到填料塔性能的好坏。对填料塔的基本要求是：传质效率要高：一般而言，规整填料的传质效率高于散装填料；通量要大：在保证具有较高传质效率的前提下，应选择具有较高泛点气速或气相动能因子的填料；填料层的压降要低；填料抗污堵性能强，拆装、检修方便。填料的几何特性数据主要包括比表面积、空隙率、填料因子等，是评价填料性能的基本参数。比表面积：单位体积填料的填料表面积称为比表面积，以a表示，其单位为m2/m3。填料的比表面积愈大，所提供的气液传质面积愈大。因此，比表面积是评价填料性能优劣的一个重要指标。空隙率：单位体积填料中的空隙体积称为空隙率，以e 表示，其单位为m3/m3，或以%表示。填料的空隙率越大，气体通过的能力越大且压降低。因此，空隙率是评价填料性能优劣的又一重要指标。填料因子：填料的比表面积与空隙率三次方的比值，即a/e3，称为填料因子，以f表示，其单位为1/m。填料因子分为干填料因子与湿填料因子，填料未被液体润湿时的a/e3称为干填料因子，它反映填料的几何特性；填料被液体润湿后，填料表面覆盖了一层液膜，a和e 均发生相应的变化，此时的a/e3称为湿填料因子，它表示填料的流体力学性能，f值越小，表明流动阻力越小。3.3.1 填料的类型 散装填料散装填料是指安装以乱堆为主的填料，也可以整砌。根据其形状，这种填料可分为环形、鞍形及环鞍形。每一种填料按其尺寸、材质的不同又有不同规格。工业塔常用的散装填料主要有DN16、DN25、DN38、DN50、DN76等几种规格。同类填料，尺寸越小，分离效率越高，但阻力增加，通量减少，填料费用也增加很多。而大尺寸的填料应用于小直径塔中，又会产生液体分布不良及严重的壁流，使塔的分离效率降低。实践证明:塔径与填料外径的合适比值，有一下限值。当径比低于该值时，难以预测它们的性能。这是因为径比太小时，塔壁附近的填料层空隙率大而不均匀，通过能力虽有所提高，但因气流短路，会降低塔的效率。若作重复装填，则各次的性能差别将会很大。鲍耳环的填料尺寸为10-15mm，最小不低于8mm。对于一定的塔径，满足径比下限的填料可能有几种尺寸，因此尚需按经济因素来进行选择，降低和通过能力提高，还不能补偿效率的降低，故在大塔中最常使用的是50mm填料，最大用到80mm。反之，用较小的填料时，效率的提高将弥补其通过能力低和成本较高的缺点。然而，实践证明，在大塔中使用小于20-25mm的小填料，效率没有明显的改进。规整填料在乱推的散装填料塔内，气液两相的流动路线往往是随机的加之填料装整时难以做到各处均一，因而容易产生沟留等不良情况，从而降低塔的效率。规整填料时一种在塔内按均匀集合图形规则、整齐堆砌的填料，这种填料人为地规定了填料层中气、液的流路，减少了沟留和壁流的现象，大大降低了压降，提高了传热、传质的效果。规整填料的种类，根据其结构可分为丝网波纹填料及板波纹填料。工业上常用规整填料的型号和规格的表示方法很多，国内习惯用比表面积表示，主要有125、150、250、350、500、700等几种规格，同种类型的规整填料，其比表面积越大，传质效率越高，但阻力增加，通量减少，填料费用也明显增加。选用时应从分离要求、通量要求、场地条件、物料性质及设备投资、操作费用等方面综合考虑，使所选填料既能满足技术要求，又具有经济合理性。3.3.2 填料的用材常用填料的材料有金属、陶瓷和塑料等。塑料填料材质包括：聚乙烯（PE），聚丙烯（PP），增强聚丙烯（RPP），聚氯乙烯（PVC），氯化聚氯乙烯（CPVC）及聚偏氟乙烯（PVDF）等。它的耐腐蚀性能好、空隙大、通量大、阻力小、能耗低、操作费用低、重量轻、易装卸、可重复使用。特别适用于石油、化工、氯碱、煤气、环保等行业的中低温（60-150）提馏、吸收及洗涤塔中。塑料散堆填料有鲍尔环、矩鞍环、异鞍环、阶梯环、海尔环、共轭环、扁环、花环、空心浮球、多面球、网笼球和覆盖球等。陶瓷填料具有优异的耐酸耐热性能、能耐除氟氧酸以外的各种无机酸、有机酸及有机溶剂的腐蚀,适用于各种高,低温及强腐蚀性的场合,可用于化工、冶金、煤气、制氧等行业的干燥塔、吸收塔、冷却塔、洗涤塔、再生塔等。陶瓷散堆填料包括拉西环、十字隔板环、鲍尔环、矩鞍环、异鞍环、阶梯环、共轭环、及其组合环等。金属填料材质包括碳钢及不锈钢等。由于其加工壁薄、空隙率大、通量大、阻力小，又耐热、耐腐蚀，分离效率高等特点，特别适用于真空精馏塔，处理热敏性、易分解、易聚合、易结碳的物料，从而广泛应用于石油化工、化肥、环保等行业的填料塔中。金属散堆填料有共轭环、八四内弧环、矩鞍环、双弧环、扁环、阶梯环和鲍尔环、英特洛克斯等。如果操作温度允许，应尽量选用塑料制填料，其优点是重量轻、价格低及耐腐蚀。3.3.3 常用填料拉西环 拉西环是高度与直径相等的圆柱体，可由陶瓷、金属、塑料等制成，其结构简单，价格便宜，使用相当广泛。鲍尔环填料 是正对拉西环的一些缺点改进而得到的，同等尺寸的鲍尔环与拉西环相比，其相对效率要高出30%；相同压降下，鲍尔环的处理能力要比拉西环增加50%阶梯环填料 其结构较鲍尔环类似，但高度减小了一半，且填料一端扩为喇叭型翻边，填料强度增加，气体通过填料阻力减小，改善了液体分别，提高了传质效率金属丝网波纹填料 保留了金属波纹填料几何规则的结构特点。压降低、通量高、持液量小、气液分布均匀、几乎无放大效应、传质效率也比较高。综上所属，本设计塔中压力很低，使用金属丝网波纹填料（500mmBX型）。金属丝网波纹填料特性：比表面积大，比表面积与通用散装填料相比，可提高近1倍，填料压降较低，通量和传质效率均有较大幅度提高孔隙率大，重量轻；气相通路倾角小，有规则，与各种通用板式塔相比，不仅传质面积大幅度提高，而且全塔压降及效率有很大改善，压降低； 径向扩散良好，气液接触充分。4 甲苯脱肟塔设计计算4.1 物料衡算本物料衡算结果为简捷设计模拟的输入条件，即塔顶馏出液中关键轻组份（甲苯）与关键重组份（环己酮肟）的回收率。 表4-1进料组成状况名称分子式分子量沸点/含量/wt甲苯（TOLUENE）C7H892.14110.630.89环己酮肟（ CYCLO-01）C6H11NO-D1113.162080.08环己酮（CYCLO-02）C6H10O98.14155.430.024 环己烷（ CYCLO-03）C6H12O-11001600.006已知：甲苯脱肟塔进料量F=4500kg/h 分离要求：塔顶甲苯含肟小于500ppm（0.05%wt）；塔釜含少量甲苯（1.5%wt） 图4-1脱肟塔物流图根据物料衡算守恒注：酮醇组分含量较少，初步简捷计算中假设塔釜基本不含酮醇组分。式中：F-原料液质量流量kg/h D-塔顶产品或残液的质量流量kg/h W-塔底产品的质量流量kg/h X-进料甲苯质量分数% X-塔顶甲苯质量分数% -塔底甲苯质量分数% 解得： 表4-2塔顶回收率甲苯脱肟塔塔顶回收率甲苯0.9986环己酮肟0.0057 4.2 用简捷模块（DSTWU）进行设计计算甲苯脱肟塔设计，简捷计算已知设计参数如下： 进料组份：甲苯89% 、环己酮肟8% 、环己酮2.4%、环己醇0.6%； 进料流量：4500kg/h； 进料压力：0.3MPa； 进料温度：42； 操作压力：12.8kPa(绝压)； 塔顶甲苯回收率：99.86% ； 塔顶环己酮肟回收率：0.57% ；. 回流比：R=2Rmin； 物性计算状态方程：RK-SOAVE（非极性物系，真实状态）；冷凝器类型：全凝器；热源：低压饱和水蒸汽； 计算结果：简捷计算结果为下一步计算提供依据，理论塔板数、实际板数、加料板位置、回流比等；结合后面的灵敏度分析，确定合适的回流比和塔板数。表4-3简捷计算结果项目结果最小回流比0.025实际回流比0.051最小理论板数3.21实际理论板数17.53进料板位置8.16冷凝器热负荷/kW526.36再沸器热负荷/kW487.95塔顶温度/53.02塔釜温度/123.84 4.3 灵敏度分析图4-1脱肟塔理论板数与回流比的关系图4-2脱肟塔理论板数与塔顶重组分回收率的关系由图4-1可知随着回流的不断增大，理论板数不断减少，在0.04-0.06处出现拐点，所以简捷计算回流比选取0.05左右，此时对应理论板数为18.由图4-2可知随着脱肟塔顶环己酮肟的含量不短减少，理论板数先降低后增大；回收率在0.0025-0.003处有最小理论板数17；理论板数取18时，回收率在0.006处，符合暂定分离要求。4.4用DSTWU再次简捷计算甲苯脱肟塔设计，简捷计算已知设计参数如下： 进料组份：甲苯89% 、环己酮肟8% 、环己酮2.4%、环己醇0.6%； 进料流量：4500kg/h； 进料压力：0.3MPa； 进料温度：42； 操作压力：12.8kPa（绝压）； 塔顶甲苯回收率：99.86%； 塔顶环己酮肟回收率： 0.57%；. 回流比：0.051；实际理论板数：18； 物性计算状态方程：RK-SOAVE；冷凝器类型：全凝器；计算结果如下：表4-4简捷计算核算结果项目结果最小回流比0.026实际回流比0.051最小理论板数3.22实际理论板数18进料板位置9冷凝器热负荷/kW526.82再沸器热负荷/kW487.89塔顶温度/53.11塔釜温度/126.03采出率D/F0.924.5用详细计算模块（RadFrace）进行设计计算甲苯脱肟塔设计，简捷计算已知设计参数如下： 进料组份：甲苯89% 、环己酮肟8% 、环己酮2.4%、环己醇0.6%（质量分率）； 进料流量：4500kg/h； 进料压力：0.3MPa； 进料温度：42； 操作压力：12.8kPa； 全塔压降：2kPa（参考表4-1）；塔板数：20（理论板数18+再沸器1+冷凝器1）； 填料特性：（参考表4-1）；物性计算状态方程：RK-SOAVE；冷凝器类型：全凝器；塔效率：0.7；再沸器效率：0.9。表4-1填料特性数据：型号理论板数比表面积空隙率压力降 堆积重量F因子分段高度HETPModelPiece/mm2/m3m3/m3mmHg/m kg/ mm/s(kg/m3)0.5mmm500(BX)4-55000.91.8-22504-53-4300甲苯脱肟塔精确计算 表4-2甲苯脱肟塔精确计算结果 DFW摩尔流量 kmol/hr 甲苯 C7H843.4743.472.19E-04 环己酮肟C6H11NO0.00213.183.18 环己酮C6H10O0.581.100.53 环己醇C6H12O-10.130.270.14质量流量 kg/hr 甲苯 C7H84004.9840052.02E-02 环己酮肟C6H11NO0.23360359.77 环己酮C6H10O56.4810851.52 环己醇C6H12O-113.282713.72质量分数 甲苯 C7H80.98280.894.75E-05 环己酮肟C6H11NO4.19E-050.080.8464 环己酮C6H10O0.01390.0240.1212 环己醇C6H12O-10.00330.0060.0322流量 kmol/hr44.1848.01755133.84流量 kg/hr4074.984500425.02流量 l/hr4861.535272.47516.25温度 C52.9642128.25压力 kPa12.830014.7塔径m1.13由结果可知脱肟塔顶环己酮肟的含量为4.18E-05（即418ppm）小于500ppm，合格。甲苯脱肟塔塔顶馏出液进入装置区甲苯罐循环使用，所以甲苯最终所得甲苯质量是重要控制指标。表4-5脱肟塔顶甲苯质量物质含量 甲苯 C7H898.3% 环己酮肟C6H11NO420ppm 环己酮C6H10O1.4% 环己醇C6H12O0.03%4.6 汇总4.6.1 设备参数汇总说明模拟计算得塔内径为1.13m，圆整为1.2m，最终塔内径取1.2m；模拟计算的实际理论板数为18，进料板位置9，根据填料特性HETP（等板高度300mm，故填料高度为：18*0.3m=5.4m，最终填料高度取6m；3 根据填料特性，分段高度3-4m,故填料层分两段，每段3米，中部进料；4 所有生产管线，循环水、蒸汽管线采用碳钢（管道材质代号B）；输送甲苯、环己酮肟的主辅工艺管线均采用304不锈钢（管道材质代号E）；5 管道压力等级均采用2.0MPa（除蒸汽管道5.0MPa外）；本设计重点为工艺流程参数设计模计算，设备图的绘制过程中参考了实际生产过程设备参数，如脱肟塔设备材料采用304不锈钢，塔壁厚16mm。4.6.2 工艺参数汇总说明分离介质主要为甲苯、环己酮肟，生产过程中需采用屏蔽泵，确保生产安全；甲苯脱肟塔采用加压精馏，防止环己酮肟分解，使用真空装置实现（附录C中X-31501A）；3 甲苯脱肟塔回流比应设定为0.051，可达到预定任务要求来完成分离。致谢本次设计是在吴娟老师及魏亚玲老师的细心指导下，经过数周努力完成的，在设计过程中，每当我遇到疑点和难点时，老师给我提供了很大帮助，耐心的为我讲解，提供资料供我翻阅，帮我拓宽了思路并丰富了实践经验，为设计的顺利进行提供了条件，使我顺利的完成了本次设计。在此我表示衷心的感谢！我要感谢我的母校中国矿业大学银川学院对我的培养，感谢化学工程系各位老师对我的栽培。是他们把我从对化工一无所知带到能够从事化工行业，并使我可以把所学到的知识和技能，应用于实践。时值毕业设计完成之际，谨向各位老师致以衷心的感谢和崇高的敬意！在设计写作过程中，所在实习的内蒙古庆华集团精细化工有限公司同事给予了很大的帮助，提供了有益建议，并给予了鼓励和支持，在此也表示感谢！最后，恳请各位老师提出宝贵意见，以便在今后的学习和工作中加以改进，使整个方案更趋合理和完善，在此深表谢意参考文献1 郭长生,谢丰毅,施承薇.化学工程手册M.北京：化学工业出版社,1989.2 郑津洋，董其伍.过程设备设计M.北京：化学工业出版社，2010.3 朱泗芳,徐绍军.工程制图M.北京:高等教育出版社,2002.4 韩冬冰,李叙凤.化工工程设计M.北京:学苑出版社,2000.5 潘永亮,刘玉良.化工设备机械设计基础M.北京:科学出版社,1991.6 谭天恩,窦梅,周明华等.化工原理(下册)M.化学工业出版社,2006.7 王仁东.化工机械力学基础M .化学工业出版社,2008.8 王庆响.氨肟化装置工艺操作指南M.内蒙古庆华集团,2013.9 屈一新.化工过程数值模拟及软件M .北京:化学工业出版社，2006.10 徐亦方(编译)，Aspen Plus操作实验教程M.北京：石油化工出版社，1998.11包宗宏.化工软件与软件应用M .南京：南京工业大学化学化工学院，2010.附录附录A 设计模拟计算原始结果1 甲苯-环己酮物性分析：常压/降压下甲苯-环己酮二元交互参数对比（如相图）：甲苯-环己酮肟物性结果：PRESMOLEFRACTOTALTOTALTOTALLIQUIDLIQUIDVAPORVAPORLIQUIDLIQUID C7H8TEMPKVLKVLGAMMAGAMMAMOLEFRACMOLEFRACMOLEFRACMOLEFRAC C7H8C6H11NOC7H8C6H11NOC7H8C6H11NOC7H8C6H11NOkPa C 101.3250208.36239699.36042211.3193410101101.3250.025200.37528548.2264510.81470641.3089261.0001590.20566130.79433870.0250.975101.3250.05193.08156297.2633420.67035611.2983141.0006540.36315430.63684570.050.95101.3250.075186.47645146.4506380.5580881.2874081.0015070.48374950.51625050.0750.925101.3250.1180.52111785.7659440.47045071.2761871.002740.57659430.42340570.10.9101.3250.125175.16583985.1886170.40162641.2646741.0043730.64857680.35142320.1250.875101.3250.15170.34839514.699880.34708051.2529231.0064260.70498150.29501850.150.85101.3250.175166.00739494.2839280.30340991.2410031.0089150.74968670.25031330.1750.825101.3250.2162.08495033.9277170.26807171.2289851.0118560.78554250.21445750.20.8101.3250.225158.52861683.6206420.23916971.2169411.0152660.81464340.18535660.2250.775101.3250.25155.29206113.3541470.21528581.2049351.019160.83853560.16146440.250.75101.3250.275152.33478313.1213