辛烯基琥珀酸淀粉钠的工业生产.doc

目 录 摘要1 关键词1 正文11. 应用范围11.1纯胶在乳化香精上的应用 21.2 纯胶在调味色拉油中的应用21.3 纯胶在乳制品和软饮料中的应用21.4 纯胶在其他工业中应用22. 反应机理 32.1 实验42.2 结果及分析42.2.1不同取代度辛烯基琉拍酸淀粉酯的表面张力42.2.2不同取代度辛烯基唬角酸淀粉酣的凝沉性52.2.3不同取代度辛烯基琉角酸淀粉醋的冻融稳定性5 2.2.4不同取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯的透明度63. 工艺设备及参数63.1 耙干73.2 化浆83.3 反应103.4 糊化103.5 喷粉12致谢14附录15辛烯基琥珀酸淀粉钠的工业生产*名*学院*系摘要：传统的乳化剂原料来源于石油化工产品，在当今“绿色”环保和可持续发展的大潮下，已具有很大的局限性。人们正在寻求一种对环境无危害，来源于天然原料的替代产品，而由天然可再生淀粉改性而来的辛烯基琥珀酸淀粉酯具有特殊的分子结构，引起了更多人的关注。因此，研究它在现代工业中的生产应用是很有意义的。关键字：辛烯基琥珀酸淀粉钠 纯胶 食品乳化稳定剂 变性淀粉 性质用途 反应机理 生产工艺 玉米淀粉 辛烯基琥珀酸酐 酯化 生产设备 参数正文：辛烯基琥珀酸淀粉钠（简称SSOS），商品名为：纯胶。纯胶是一种酯类变性淀粉，在水包油型的乳浊液中有着特殊的乳化稳定性，是一类新型的食品乳化稳定剂和增稠剂。辛烯基琥珀酸淀粉钠作为食品生产中的乳化稳定剂，由于它所特有的乳化功能，被广泛用于各类食品中。如：乳化香精、微胶囊粉末制品、软饮料、酸乳和乳酪、罐头食品、色拉调料、糖果、药品、面粉改良剂等方面。在我国1997年批准该产品作为食品添加剂在食品上使用。这是目前唯一一种允许用于食品中的烯基淀粉酯。因为其生产原料淀粉来源广，价格经济；生产工艺简单；乳化能力大，乳化容量高；生产过程排放较少等原因，越来越受到国内生产商的重视。另外，辛烯基琥珀酸淀粉钠是淀粉的深加工产品，是经过一系列的物理和化学反应得到的精细化学品。我国从1988年开始进口纯胶，作为阿拉伯胶的替代品，价格昂贵。目前，国内因受原材料限制等诸多因素影响，这种淀粉酯一直未能实现大规模工业化生产，主要依赖进口。传统的乳化剂原料来源于石油化工产品，在当今“绿色”环保和可持续发展的大潮下，已具有很大的局限性。人们正在寻求一种对环境无危害，来源于天然原料的替代产品，而由天然可再生淀粉改性而来的烯基琥珀酸淀粉酯具有特殊的分子结构，引起了更多人的关注。因此，研究它在现代工业中的应用是很有意义的。辛烯基琥珀酸淀粉酯钠（以下简称纯胶）有如下性质：1.白色粉末，无毒无臭无异味。纯胶可在冷水中溶解，在热水中可加快溶解，呈现透明液体。在酸、碱性的溶液中都有好的稳定性。根据用户不同的需求可生产不同粘度的品种。2.纯胶由于有较大的分子量，在油水界面处可形成一层强度很大的薄膜，可以稳定水包油型的乳浊液。它与乳化剂的区别在于不仅有很好的乳化性，还有良好的稳定性和增稠性，在水包油型的乳液中有着特殊的作用，可用于不同要求粘度的各种乳浊液。3.纯胶有优良的自由流动的疏水性，能防止淀粉颗粒的附聚，在水的乳液中能均匀分散，稳定规定的淀粉含量和所需的粘度的乳化液，并且有良好的流动性。4.纯胶和其它的表面活性剂有很好的协同增效作用。因从事该产品的生产，对纯胶有一定了解。下面就纯胶具体用途、反应机理、工艺设备参数等方面做一个较为详尽的叙诉。1 应用范围纯胶的作用主要体现在以下几方面：具有降低表面张力和降低界面张力具有很好的乳化稳定作用；可以调节乳液的黏度（有高黏度和低黏度）；可与淀粉形成稳重的体系，防止淀粉的老化和硬结；可使乳液润滑并有光泽，乳液在容器壁上不会挂壁；具有润湿、分散、渗透、悬浮、增溶的作用；能防止蛋白质凝聚和冷、热引起的变性；在酸、碱溶液中具有好的稳定性。纯胶代表了一种新型的食用变性淀粉胶的出现，它不同于任何一种传统的食用变性淀粉胶，特别在水包油的乳液中有着重要的作用。由于它所特有的性能和功能，因而它可广泛用于各类食品中，如乳化香精、粉末香精、油脂和维生素产品、微胶囊粉末制品、软饮料、酸乳和乳酪、罐头食品、色拉调料、糖果。也可用于其他行业，如药品、化妆品、纺织、造纸和乳胶涂料等方面。1.1 纯胶在乳化香精上的应用纯胶一般可用于无醇饮料和乳化香精中作乳化稳定剂使用。在我国乳化香精行业，自乳化香精问世以来，所使用的水包油的乳化稳定剂一直是纯胶，至今还没有可取代它的产品出现。在这一方面，它在乳浊液的使用上有特殊的作用，如乳浊液有好的光泽度，在容器壁上不会挂壁，这是它的一个特殊的功能。其使用效果优于阿拉伯胶。在此列举典型的橘子乳化香精、牛奶乳化香精和甜橙香精的制作。配方如下：橘子香精15.021.0纯胶 10.015.0%色素 2.0柠檬酸 0 .25苯甲酸钠 0.23水余量牛奶香精 40g纯胶（25%水溶液）13.5g山梨醇 0.14g苯甲酸钠 0.13g柠檬酸 37g水 14g乳化练奶油相 甜橙香精 40g纯胶（25%水溶液）10g山梨醇 0.1g苯甲酸钠 0.2g柠檬酸 37g水 5.1g香基 3.15g酶解物 4.75g松香 1g色拉油1.2 纯胶在调味色拉油中的应用高黏度的纯胶是诸如色拉调味油等高黏高油体系的优良的稳定剂。在典型的色拉调味油中，油的用量大约在35左右，使用纯胶不仅能使调味油具有一定的黏度和稠度，而且还能使油有效地分散开，得到的产品呈稀奶油状，在口中有滑润的感觉，乳化状态稳定。纯胶还具有代脂产品的功能，在干酪产品中可用来取代酪朊酸盐类的物质，其代脂品与天然的干酪产品（266）的质量和外观都很相近。在各类调味料中（如调味酱）使用纯胶可使产品长期存放稳定不分层，外观有光泽，口感细腻。在此列举一例色拉调味油料的配方和生产工艺，配方如下。高黏度的纯胶1.8、植物油36.3、糖19.0、白醋19.3、甜调味品5.50、西红柿酱3.15、蛋黄（10糖腌）2.5、盐2.1、黄原胶0.05、水适量。生产工艺如下：将高黏度的纯胶加到水中溶液后，加入白醋和西红柿酱进行混合，中度搅拌1520min。然后将黄原胶、糖和盐进行干混后加入上述混合物中，持续混合搅拌20min。再加入蛋黄，搅拌使其分散开后，加入油再混合15min，在间隙为0025cm的胶体磨上进行研磨，然后加入调味品和填料得到产品。在复配型乳化稳定剂中的应用纯胶在复配型的乳化稳定剂中可广泛的使用。一般采用高黏度的纯胶为佳。因它具有亲水亲油的双重性能，在水中的溶解性好，又呈透明的液体，并具有增稠性，因而它与蔗糖酯及其他胶制品相比较，性能更好。1.3 纯胶在乳制品和软饮料中的应用纯胶在乳制品（液态奶）的乳化稳定剂中作配方基料。如豆奶、甜奶、鲜奶、酸奶和炼乳中，能防止酪蛋白的变性、沉淀、分层，阻止牛奶中脂肪的上浮，起到很好的乳化及稳定作用。特别在酸性条件下，纯胶也是很稳定的，在发酵过程中也不会起反应，因而可在酸奶稳定剂中得到应用。在复配的乳化稳定剂中添加量一般可在1030之间。因稳定剂的添加量在0203，所以高黏度的纯胶实际上在乳制品的真正用量在002006。就可起到好的效果。纯胶复配乳化稳定剂还可用于其他混浊性的饮料中，纯胶还可作固体饮料中作基质载体。如咖啡伴侣等。它可赋予乳液外观有光泽，口感润滑的感觉。在碳酸饮料中使用，如类似可乐性的饮料，可提高饮料口感的厚度和润滑感，并赋予饮料有光泽的感觉。纯胶在我国食品添加剂卫生使用标准的申报企业就是百事可乐（中国）公司。现在我国自己生产的可乐饮料也应该可以添加纯胶产品。1.4 纯胶在其他工业中应用纯胶还可在其他工业中应用，如化妆品、医药、纺织及涂料的制造。在化妆品工业中的应用纯胶在化妆品中可作为胶合剂、悬浮剂、增稠剂和乳化剂来使用，可使化妆品在其特定的黏度下有好的稳定性，以防止乳化分子和粉末发生分离。在性能上纯胶具有乳化性和增调性，溶解后不会回生，透明度好，在黏度上对热和冷的剪切力也都很稳定，呈现假塑性特性。加上纯胶具有很大的黏度选择范围，在生产上可以调节，使其在应用上就更显灵活。它的性能由于优于天然树胶，因而它可以取代天然树胶（如阿拉伯胶等）。在此列举纯胶在透明型洗发香波中的应用情况。其配方如下：2月桂基n羧甲基n羟乙基咪唑啉甜菜碱、10月桂酸三乙醇酰胺、5椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、5辛烯基琥珀酸淀粉糖脂（纯胶）、25依地酸二钠盐、01香精、着色剂、防腐剂、适量（少量）精制水。余量该香波与未配纯胶的洗发香波作比较，使用纯胶的香波使头发产生滑感和滋润感的性能显著提高。纯胶具有优良的乳化性，起泡力和泡沫稳定性，配制出的洗涤剂乳质感强、泡沫多、易洗净、感触好，作为化妆品的基材使用，效果良好，而且它还具有生物降解性的优秀特点。在制药上纯胶可用来作药片的基质载体，使药片有良好的水中可分散性；将纯胶用于醋酸乙烯醋的乳胶中，在黏合时不仅黏合力强，而且可降低毒性，使毒性变小。 纯胶可用于纺织工业，用纯胶进行经纱上浆，能提高纺织性能和浆能力，纺织效率强提高12。在造纸上用纯胶上浆能赋予纸张抗水性，使纸张基质更加致密。用纯胶和阳离子淀粉等比例混合用于纸张施胶，可提高纸张的施胶度和透气度。如把经过纯胶内施胶后的纸张与采用氧化淀粉进行内施胶的纸张进行比较，其紧密度、抗张指数、耐折度、平滑度都有了提高。将纯胶用于外施胶可提高纸张的表面强度。在涂料生产中，使用纯胶，可提高涂料的光泽度，黏贴强度好，不易脱落。特别在环保性的涂料中就显得更为重要。是涂料生产中的一种很好的原料。纯胶是一种新的品种，它的应用范围很广，应用研究也才刚刚起步。由于目前在国内主要用于香精香料上，为此以下将以食品行业的生产方法进行叙诉。2 反应机理CH2OH辛烯基琥珀酸淀粉钠是酯类淀粉的钠盐，它是以原淀粉或淀粉衍生物为原料，与辛烯基琥珀酸酐(简称OSA)在碱性条件下经酯化反应改性而得到的产物。淀粉以糯性玉米淀粉较好，其分子以支链型淀粉为主，溶解性好，易糊化。分子式为：（C6H10O5）n，结构式：OHOHOHOHOHOHOHOHOHOHCH2OHCH2OHCH2CH2OH辛烯基琥珀酸酐，学名：3-辛烯基-2,5-二氢呋喃二酮。棕黄色，透明，有刺激性味道的油状液体。分子式为：C9H20O3，结构式：二者在碱性条件下发生不同取代度的酯化反应。反应试如下：CH2OHNaOH OCH2OHONa一般食品级别的纯胶的取代度为3%-4%，不同取代度的产品其性质将会有所不同。因此在实际生产中要严格控制工艺参数，才能得到稳定的产品。以下实验将证明取代度与性质的关系。2.1 实验2.1.1 实验原料 工业用玉米淀粉不同取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯由实验室制备：在碱性条件下，辛烯基琥珀酸酐与淀粉作用，通过调节反应条件，制备出取代度大小不同的系列产品。2.1.2 实验仪器 Spectrumlab 22PC分光光度计、793型恒温磁力搅拌器、AEL200电子分析天平、HH2数显型恒温水浴锅、AD4712型水分测定仪、Anke TDL40B型离心机。2.1.3 实验方法 采用最大气泡压力法测定样品的表面张力，并确定临界胶束浓度。准确称取1.000g样品(干基)，加入100 ml蒸馏水，配制成10g/L的淀粉乳，于沸水中加热糊化并保温15min，冷却至室温。取50ml淀粉糊移入50ml的量筒中，静置，每隔一段时间记录上层清液的体积，由此测定淀粉产品的凝沉性。取绝干样品3g，加蒸馏水50ml，配成60g/L的淀粉乳，糊化，冷却，取其中10 ml倒人塑料离心管中，加盖，置于-10-20的冰箱内冷却，一昼夜后取出，在室温下自然解冻6h，然后用离心机以3 000 r/min的转速离心10min，计算出冻融一周期后析出水的百分率，由此测定淀粉产品的冻融稳定性。准确称取1.000 g样品(干基)，加人100 ml蒸馏水，配制成10g/L的淀粉乳，于沸水中加热糊化并保温15 min，冷却至室温。用分光光度计，以蒸馏水为空白，1 cm比色皿，在波长650 mm处测其透光率。同一样品测定3次，取平均值，由此测定淀粉产品的透明度。2.2 结果及分析2.2.1 不同取代度辛烯基琉拍酸淀粉酯的表面张力 将不同取代辛烯基琥珀酸淀粉酯配成0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9g/100ml溶液，以空白为此对比，用最大气压力法装置进行测试，结果如图2-1所示。图2-1 不同取代度辛烯基琉拍酸淀粉酯的表面张力从图1中可以看出，随着浓度的增加，各溶液表面张力是逐渐减小的，但都在某一浓度处表面张力大幅下降，存在一个明显的转折点，而达到该转折点后，再增大浓度，其表面张力基本没有变化。这个转折点对应的浓度即各样品溶液的CMC值。而且，随着取代度的提高，这种趋势更显著。由图得出，取代度0.007 0、0.011 0、0.015 7的样品的CMC值分别为0.6、0.5、0.4g/100 ml，且较高取代度的淀粉样品溶液能达到更低的表面张力，最低处的表面张力大约在20 mN/m。这说明，随着取代度的增大，淀粉样品的CMC值降低，其表面活性增强，作为表面活性剂的品质越高。表面活性剂溶液浓度在达到CMC值时，会从单个离子或分子缔合成胶态聚合物，即胶团。胶团的形成导致溶液性质发生突变，由于胶束的形成，溶液中的各种物理化学性质都发生了变化。CMC值越小，表面活性剂形成胶束所需的浓度越小，达到在表面的饱和吸附浓度越低，使溶液的表面张力降低至最低值所需的浓度越低，也就是说表面活性越高。因此，CMC值是表面活性剂的一个重要的化学性质。影响CMC值的因素主要是表面活性剂组成和结构，如碳氢链长、分布以及极性位置等，辛烯基墟拍酸淀粉脂具有独特的分子结构，取代度越高，这种亲水亲油基因共存的结构越稳固充分，增强了表面活性。2.2 不同取代度辛烯基唬角酸淀粉酣的凝沉性 不同取代度辛烯基琥珀酸淀粉的凝沉性实图2-2 不同取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯的凝沉性验结果如图2-2所示。凝沉现象是糊化的逆现象，即糊化淀粉随着时间的增长会自然地变成天然淀粉似的水不溶性的状态，这种现象称为凝沉。淀粉糊有凝沉现象出现，是因为糊中的链淀粉分子通过轻基生成分子间氢键，重新排列和蒂合成结晶度较高的结构，发生沉淀，或是相互形成局部紧密集聚状的不溶于水的非结晶状的凝胶，破坏了糊的胶体性质。淀粉凝沉性质的变化反应了淀粉取代基因的特性。由图2可见，在相同静置时间下玉米淀粉糊析出的清液体积比辛烯基琥珀酸淀粉糊的要高，并随着静置时间的延长，析出更多的清液。5h后基本达到稳定，共析出约78%，这说明原淀粉有较强的凝沉性。淀粉经辛烯基琥珀酸酐脂化后，凝沉性明显降低，且随着取代度的升高，糊的凝沉性呈减弱的趋势。如图所示，取代后辛烯基琥珀酸淀粉糊在静置9h后析出清液的体积才达到稳定，静置时间延长后结果基本不变，其中取代度为0.0157的淀粉糊在9h后只析出了约46%，其它取代度的也具有相似的结果。这是由于淀粉经辛烯基琥珀酸酐脂化后，在分子中引入了亲水基因COONa的同时也引人了疏水基因碳烯基。一方面亲水基因与水分子更好地结合，同时与葡萄糖单元上的经基形成分子内氢键，阻碍了链淀粉分子间氢键的生成;另一方面，疏水基团对水的排斥作用阻止亲水基因与水的结合。两种相互矛盾的作用结果，使辛烯基琥珀酸淀粉的凝沉性有所降低，并且随着取代度的提高，亲水越强，凝沉性越低。2.3 不同取代度辛烯基琉角酸淀粉醋的冻融稳定性 不同取代度辛烯基琥珀酸淀粉的冻融稳定性如表2-1所示。项目玉米淀粉取代度0.00700.01100.0157析出水分/%40342925表2-1 辛烯基琥珀酸淀粉糊的冻融稳定性淀粉糊的冻融稳定性是指淀粉糊在经过一段时间冷冻后，取出融化，仍能保持原来的胶体结构的性质。由表1中数据可见，玉米淀粉糊冻融一周期后，约有40%的清水析出，与辛烯基琥珀酸淀粉糊相比析水率最大，这说明玉米淀粉的冻融稳定性差，经冻融离心后，会析出大量清水，变成海状，完全失去了原来的胶体结构，也说明了玉米淀粉的凝性强，与前面的结论一致。淀粉经辛烯基琥珀酐酯化后，冻融稳定性有所提高，冻融一周期析水率比原玉米淀粉的低，且随着样品取代度的增大，析水率也越来越低，冻融后的形状变化不大。2.4 不同取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯的透明度 不同取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯的透明度图2-3 不同取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯的透明度如图2-3所示。淀粉颗粒在水中被加热至一定温度后便糊化形成淀粉糊，当光线通过淀粉糊化时便会产生光线的穿透，折射和反射现象。穿透淀粉糊的光线越多，糊的透明度越好。由图3可见，辛烯基琥珀酸淀粉糊的透明度比玉米淀粉高，且随着取代度的增加，透明度也逐渐增大。酯化淀粉的这种性质是由它的分子结构决定的，玉米淀粉糊化温度比较高，且糊化后的分子间键合作用大，更易凝沉，减少了光的透射，引起较强的光散射，导致糊的透光率降低。辛烯基琥珀酸淀粉酯引进了新的官能团，增强了淀粉粒的吸水膨胀能力，使淀粉颗粒容易膨胀糊化，并且由于亲水基因的存在，阻碍了淀粉分子间的缔合作用，减弱了光线的折射和反射强度。但由于辛烯基琥珀酸淀粉同时还存在疏水基因，所以这也可能是其透明度并不是很高的原因。观察了辛烯基琥珀酸淀粉酯的表面活性、凝沉性、冻融稳定性、透明度等理化性质，并结合胶体化学及淀粉科学理论对实验结果进行了分析。实验证明：（1）随着取代度的增大，辛烯基琥珀酸淀粉酯的CMC值降低，其表面活性增强，较高取代度的淀粉样品具有更低的表面张力，作为表面活性剂的品质越高。（2）辛烯基琥珀酸淀粉酯的凝沉性比玉米淀粉明显降低，且随着取代度的升高，糊的凝沉性呈减弱的趋势。冻融稳定性有所提高，冻融一周期析水率比玉米淀粉的要低，随着样品取代度的增大，析水率也越来越低，冻融后糊的形状变化不大。3 工艺设备及参数生产工艺是产品生产中的重要环节。其系统复之杂，学科之间联系之紧密。要求生产管理人员有较高的专业素质和中和素质。在一间半自动化的生产车间里，生产上要应用到化学、机械原理、化工原理等知识；在控制方面则要应用到计算机（PLC）等自动化控制。下面将从简介绍一下生产设备工艺。大致工艺流程如图3-1所示淀粉耙干化浆余浆离心脱水反应喷雾干燥糊化水洗、质检2质检1水洗、质检3（按用户要求）图3-1 大致工艺流程质检4质检5根据生产流程，整个工艺可以分为：A耙干、B化浆、C反应、D糊化、E喷粉，四个工段。其中A段包括淀粉耙干、余浆脱水和质检1；B段包括化浆及水洗、质检2；C段包括反应及水洗、质检3；D段包括糊化和质检4；E段包括喷雾干燥及质检5。下面以工段顺序开始介绍纯胶的生产过程（以某型号产品为例）：3.1 耙干淀粉耙干是整个工序的首要步骤，它的作用是将库存的工业玉米淀粉彻底地进行干燥，以及进行前期的准备反应。这个工段的主要设备是真空式耙式干燥机。如图3-2所示图3-2 真空式耙式干燥机其工作原理为：淀粉从机体上方加入，在耙齿的不断搅拌下，淀粉与壳体及耙齿接触时，表面不断更新，淀粉受到蒸汽的间接加热，是水分蒸发，水蒸气由真空泵及时抽走，以达到干燥目的。干燥后含水量可达0.1%-0.05%。具体操作如下：3.1.1 准备使用耙干机前应彻底清洗机体内壁，上盖及其密封垫，视镜和出料阀; 检查和保证冷却水、蒸汽的通路上各阀门、管道和缓冲缸畅通、无泄漏。检查真空管道、联接法兰、阀门、温度计探头、视镜及其它密封部位的密闭性。闭合上盖和出料阀，开启真空系统抽真空以检查系统的真空度（要求至少在0.09MPa以上）。检查变速机箱机油是否充足以及是否需要调换。3.1.2 配液在配液釜中加入适量氢氧化钠、催化剂等辅料加220L纯水并调节PH到70.2 ,搅拌20分钟。在耙干机加入淀粉（1290kg）同时加入上述辅液，打开耙齿搅拌开关，搅拌2小时。3.1.3 干燥 先将蒸汽阀打开，控制蒸汽流量在0.0750.02吨/h，抽真空到-0.09-0.094MPa，料温升温到65，抽出被冷凝水（余浆）。 再控制蒸汽流量在0.0850.02吨/h, 调节真空到-0.08-0.09MPa，料温升到120。然后调节蒸汽压力0.30.35MPa，真空度为-0.09-0.094MPa，料温在120到126之间，保温4 h，抽余浆。3.1.4 出料向耙干机中充入氮气到常压，在密封条件下冷却到50，打开出料阀，反转耙齿，出料。将余浆用卧式刮刀离心机脱水供下次耙干用，并将干燥后粉料送检。3.1.5 质检1（含水量测量）3.1.5.1 仪器与试剂DHG900A型电热恒温鼓风干燥箱、DT300A型300g/0.01g单盘电子天平、15cm培养皿。3.1.5.2 测定步骤在同一批次品中随机选取5桶，平均取样。共2kg，混匀后取样10g左右（精确到0.01g）。将样放入以知重量的培养皿中，摊匀，放入干燥箱中55烘干40分钟（20分钟时翻动一次），取出研细，升温到100再次烘干30分钟（15分钟时翻动一次），后每10分钟称量一次，到两次称量之差不过0.01g为恒重。3.1.5.3 数据处理样品含水量（%）=（干燥前样重-干燥后样重）/干燥前样重*100%记录在案。 3.2 化浆1号釜2号釜旋流器化浆段顾名思义就是将淀粉化成浆液，它包含化浆和水洗两部分。虽然机理简单但是此工段却直接关系到最终产品的产率。该工段的主要设备有：1号化浆釜、2号化浆釜。流程图如图3-3所示。图3-3 1、2号化浆釜3.2.1 前期处理开动搅拌电机，将耙干后的淀粉（671kg）投入装有1000L纯水的1号化浆釜内。搅拌10分钟。加入少量糖醇加氢催化剂，于401，PH为78条件下处理2.75 小时。再加入催化剂等辅料搅拌5分钟。3.2.2 水洗淀粉化浆后，需要进行旋流水洗以出去淀粉乳中的颗粒杂质和无用的无机盐类等。这一工艺需要用到旋流分离器，其原理如图3-4所示。淀粉乳旋流器流量计纯净水原料图3-4 旋流分离器1.第一次水洗：如上图，用纯净水调节1号化浆釜中淀粉乳的浓度，以波美计为计波美度小于15.先确定2号釜底阀关闭。打开1号釜底阀及2号釜顶阀使淀粉乳以4.6L/h的流量经过除砂器和过滤器进入旋流器。同时打开纯水阀，使纯水以2.4L/h的流量反向进入旋流器。之后洗后的淀粉乳进入2号釜，出料压力小于3kg/m.出废液压力为小于2.4kg/m。用时1.52.5小时2.第二次水洗：先调节2号釜中浆液波美度小于15. 关闭1号釜底阀。打开2号釜底阀及1号釜顶阀使淀粉乳以4.4L/h的流量经过除砂器和过滤器进入旋流器。同时打开纯水阀，使纯水以2.2L/h的流量反向进入旋流器。之后洗后的淀粉乳进入1号釜，出料压力小于34kg/m.出废液压力为小于2.22.6kg/m。用时22.75小时。向一号釜注纯水调节淀粉乳波美度17-18。水洗完毕，取样送检。3.2.3 质检2（含水量、中和量）经过水洗后的淀粉乳要检验其中和量和含水量。3.2.3.1 中和量(1)仪器与试剂真空抽滤装置（含2XZ-05型旋片式真空泵，抽滤瓶，布氏漏斗等）、微波炉 格兰仕WP700L17碱式滴定管、盐酸溶液（1：3）、氢氧化钠标准溶液（配制后用标准盐酸溶液标定）、酚酞指示剂(0.5%酚酞的90%酒精溶液)、去离子水(从混合床取出，电导小于10，加入酚酞不变色)。(2)测定步骤用大烧杯取250mL淀粉乳称重，抽干后再称重。取样品10g。将10g样品置于小烧杯中，用1：3的盐酸溶液30ml浸泡15min，其间不断搅拌，然后真空抽滤；抽滤时注意调节缓冲瓶三通以减小抽气量，避免真空泵空抽过度以至损坏，用300ml去离子水分次洗涤，每次约50ml。洗涤完成后将样品转移至盛有200ml水的锥形瓶中（总量不到 300ml要用水补足），振荡，置于微波炉中用1档依次加热3、2、1min，每次加热完毕都要将样品溶液充分振荡。最后一次加热后，溶液变成半透明的胶液。稍冷却，向锥形瓶中加酚酞指示剂23滴，用NaOH标准溶液滴定，边滴定边振摇，滴至溶液突现红色，并在30s内不退色即达到了滴定终点。记录NaOH标准溶液的耗用量。(3)数据处理试验所用氢氧化钠标准溶液不一定总是0.1N的，故应将结果折算成0.1N氢氧化钠溶液的耗用量。折算方法如下：（假设试验所用氢氧化钠溶液的浓度为c）0.1N氢氧化钠溶液耗用量=氢氧化钠溶液耗用量c/0.1折算后的0.1N氢氧化钠溶液的耗用量即为该样品的0.1N氢氧化钠中和量。3.2.3.2 含水量取上述抽干后的淀粉10g，测含水量（方法同耙干段）。记录测定数据。3.3 反应在化浆完毕之后就可以进行反应了，反应依然在化浆釜中进行。反应是对化浆过的淀粉进行化学处理的反应，是生产中最为重要的步骤，在很大程度上决定了产品的最终质量。操作者在反应过程中应专心致志，谨慎操作和观测，保证反应的顺利进行。该段主要包括淀粉与OSA进行反应及两次水洗。3.3.1 反应在1号釜中加入氢氧化钠溶液，调节PH到8.99.1，控制温度在2628.将20kgOSA缓慢滴加入淀粉乳，用34h加完。之后反应4小时，至PH不变。之后加盐酸溶液调节PH到5.96.1。反应完毕。3.3.2 水洗反应段水洗的参数及操作基本与化浆段相同。不同的是在第一次水洗完毕之后在2号釜中的淀粉乳加入盐酸溶液调节PH到3.984.02，同时加入辅料，搅拌5分钟。再开始第二次水洗，第二次水洗完毕之后淀粉乳输入至糊化锅。最后送检。3.3.3 质检3 同化浆段。3.4 糊化虽然淀粉和OSA经过了一系列反应，生成的辛烯基琥珀酸淀粉钠只是具有淀粉乳的悬浊液的性质。其稳定性很差，易沉淀；溶解性也很差，达不到乳化稳定的效果。好在辛烯基琥珀酸淀粉钠具有淀粉的糊化性质，辛烯基琥珀酸淀粉钠在水中加热至胶束结构全部崩溃，淀粉分子形成单分子，并为水所包围而成为溶液状态。由于淀粉分子是链状甚至分支状，彼此牵扯，结果形成具有粘性的糊状溶液，也就是纯胶。此时也就具有了很好的稳定性和溶解性。该工段主要设备是糊化锅，如图3-5。图3-5 糊化锅3.4.1 准备检查糊化釜是否清洗干净，底阀是否关闭，以及淀粉浆输送管道上的阀门开启和闭合是否正确。根据配料的计算，在糊化釜内加入底水，开动搅拌电机和蒸汽阀,开启蒸汽总阀和应釜底排水阀，并关闭反应釜上排水阀，升温到5075。成品料筒洗净备用。料筒可用自来水清洗，最后用纯净水冲洗内壁一遍。3.4.2 糊化开启送料隔膜泵的压缩空气电磁阀，使淀粉乳泵入糊化釜依次糊化（加料速度快，糊化液温度下降，粘度增加）。淀粉乳加料完毕后，再次调节PH到4.40.05。再缓慢撒入一水柠檬酸，作为杀菌剂。搅拌数分钟。开始保温，调节温度在75+2（必须确保温度的准确，糊化温度直接关系到产品的理化参数），此温度下保温3h。之后调节温度到90+2，再保温3h。加入苯甲酸钠作防腐剂，搅拌10分钟。用大烧杯取样，降温到30并出去气泡，用NDJ-1型旋转粘度计测定胶液粘度，当粘度达到250mPa.s时则可以出料，若未达到则继续保温。再于量筒中用比重计测量胶液比重，记录数据。降温到501，经管式离心机除杂后于储罐中静置消泡后出料。用塑料桶接料50kg/桶。取样送检。出料应为25%溶液。3.4.3 质检4（乳化能力、容量，乙基麦芽酚变色反应）3.4.3.1乳化能力、容量检测(1)仪器及试剂 BME100LX型高剪切混合乳化机、XSP16A型生物显微