400kta甲醇精馏工段初步设计毕业设计.doc

400kt/a甲醇精馏工段初步设计 400kt/a甲醇精馏工段初步设计毕业设计目录第一章文献综述11.1研究背景11.1.1课题的提出11.1.2研究目标21.2 甲醇的简介21.3 甲醇精馏流程发展31.3.1 工艺流程概述31.3.2 典型的工艺流程31.3.3 影响精馏操作的因素与调节61.4化工过程流程模拟81.4.1化工过程流程模拟的内容及作用81.4.2 Aspen Plus 化工模拟系统软件8第二章 甲醇精馏工段物料衡算102.1 甲醇精馏原理102.1.1 预精馏塔的作用102.1.2 加碱对甲醇精馏的改善102.1.3 萃取精馏在甲醇精馏中的应用112.1.4 加压塔的节能效应112.1.5 回流比的选择122.2 四塔精馏工段工艺的物料衡算122.2.1 甲醇精馏工段物料衡算任务122.2.2 甲醇精馏工段物料衡算计算原理18132.2.3 甲醇精馏工段物料衡算13第三章 ASPEN PLUS工艺流程模拟与分析223.1 aspen简捷法计算223.1.1预塔223.1.2加压塔243.1.3常压塔263.1.4回收塔273.2四塔实际模拟293.2.1四塔的模拟结果293.2.2 整个四塔甲醇的回收率343.2.3加压塔、常压塔、回收塔采出甲醇的浓度343.3四塔流程模拟分析353.3.1 预塔模拟分析353.3.2 加压塔模拟分析363.3.3 常压塔模拟分析373.3.4 回收塔模拟分析38第四章 常压塔冷却器的设计394.1确定设计方案394.2确定物性数据18394.2.1计算总传热系数404.2.2 工艺结构尺寸414.2.3折流板424.2.4接管424.3换热器核算434.4 确定折流挡板形状和尺寸474.5 波形膨胀节484.6 设备主要附件的选择17484.6.1 接管及法兰的选型484.6.2 左管板的选型504.6.3 换热管的选择514.6.4 左管箱短节的选择514.6.5 左管箱封头的选择524.6.6 左管箱隔板的选择524.6.7 左管箱法兰和密封垫片的选型524.6.8 右管板534.6.9 右管箱设计534.6.10 鞍座的选型534.7 设计结果一览表54第五章 结论55参考文献55致 谢57附 录58III第一章文献综述在世界基础有机化工原料中，甲醇是仅次于乙烯、丙烯和苯，列居第四位的重要基本有机化工原料之一。其生产原料可以是天然气、煤炭、焦炭、渣油、石脑油、乙炔尾气等，从世纪年代起，天然气逐步成为合成甲醇的主要原料。目前，我国甲醇产能已占世界总产能的1/4，而且，随着甲醇衍生物及其下游产品的迅速发展和甲醇燃料的应用，甲醇需求量还会越来越大，因此提高甲醇产品质量和降低生产消耗就越来越引起人们的关注。甲醇精馏是甲醇生产装置的最后一道工序，其能耗约占甲醇生产总能耗的20左右，甲醇精馏技术的好坏直接关系到精甲醇的质量，因此选择适合企业生产需要的精馏技术，是降低成本、节能降耗、提高企业经济效益和市场竞争力的重要举措。1.1研究背景1.1.1课题的提出粗甲醇中含有多种有机杂质和水分，需要精制。精制过程包括精馏与化学处理。化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离的杂质，并调节pH。精馏主要是除去易挥发组分，如二甲醚、以及难以挥发的组分，如乙醇、高级醇、水等1。在确定粗甲醇精馏的工艺流程时，应对生产过程中能耗、自动化程度、精甲醇质量要求等进行综合考虑，合理选择适当的精馏方法。甲醇精馏过程的物耗与粗甲醇质量关系很大，随着甲醇合成条件改进，甲醇精馏工艺出现了较大变化。根据甲醇质量要求不同，甲醇精馏可分为一塔流程、双塔流程和三塔流程。另外，ICI公司上世纪80年代末为节省能耗，还将双塔流程改为四塔流程。因此，对甲醇精馏工艺作系统的研究对于甲醇精馏系统的合理设计、通过设备改造和调整工艺来降低甲醇精馏的能耗、提高甲醇产品质量和收率有突出的现实意义。现本文通过查阅国内外文献和实际生产中的工艺资料，利用流程模拟软件，使用专有的物性热力学模拟计算了四塔甲醇精馏工艺流程，并和实际的工艺数据进行了对比，同时对常规甲醇精馏工艺的不同流程的设计参数和操作参数进行了总结和分析，提出了甲醇精馏系统的工艺设计原则和设备设计原则。1.1.2研究目标本论文的研究目标是：甲醇精馏工段进行初步设计（1）通过热力学原理对甲醇精馏工段的工艺流程进行选择，进行物料衡算和能量衡算；（2）以Aspen Plus为工具软件，对甲醇精馏工段流程建立合理的仿真模型，再应用实际生产装置的现场数据对模型参数进行整定，使所建模型能够良好地表达实际生产装置的行为，可用于甲醇精制生产过程的现场仿真研究；（3）根据换热器的热力计算、流动计算、结构计算和强度设计，对换热器进行合理的选型；（4）利用Auto CAD软件，绘制甲醇精馏工段的物料流程图、带控制点的工艺流程图、冷却器的设备图、0.000平面的精馏工段设备布置图。1.2 甲醇的简介纯甲醇为无色透明略带乙醇气味的易挥发液体，沸点65，熔点-97.8，和水相对密度0.7915。甲醇能和水以任意比互溶，但不形成共沸物，能和多数常用的有机溶剂(乙醇、乙醚、丙酮、苯等)混溶，并形成恒沸混合物。甲醇剧毒，内服10ml有失明危险， 30ml能导致人死亡，空气中允许最高甲醇蒸汽浓度为0.05mg/h。易燃烧，其蒸汽能和空气形成爆炸性混合物，爆炸极限6.036.5%(体积) 2。甲醇具有上述多种重要的物理化学性质，使它在许多工业部门得到广泛的用途，特别是由于能源结构的改变，和C化学工业的发展，甲醇的许多重要的工业用途正在研究开发中。例如甲醇可以裂解制氢，用于燃料电池，日益引人注目。甲醇通过ZMS-5分子筛催化剂转化为汽油已经工业化为固体燃料转化为液体燃料开辟了捷径。甲醇加一氧化碳加氢可以合成乙醇。又如甲醇可以裂解制烯烃。这对石油化工原料的多样化，面对石油资源日渐枯竭对能源结构的改变，具有重要意义。甲醇化工的新领域不断地被开发出来其广度和深度正在发生深刻的变化。1.3 甲醇精馏流程发展1.3.1 工艺流程概述常规甲醇精制流程可以分为两大部分，第一部分是预精馏部分，另一部分是主精馏部分。预精馏部分除了对粗甲醇进行萃取精馏脱出某些烷烃的作用之外，另外的还可以脱除二甲醚，和其它轻组分有机杂质。其底部的出料被加到主塔的中间入料板上，主塔顶部出粗甲醇，底部出废液，下部侧线出杂醇3。甲醇市场竞争非常激烈，特别是近年来，随着甲醇精馏技术的进步和计算机在该领域的广泛应用，老的工艺装置由于能耗过高，在市场竞争力下降，技术更新和技术进步成为必走之路。1.3.2 典型的工艺流程甲醇精馏产生工艺有多种，分为单塔精馏，双塔精馏，三塔精馏与四塔精馏4。（1）单塔流程描述单塔流程（见图1.1）为粗甲醇产品经过一个塔就可以采出产品。粗甲醇塔中部加料口送入，轻组分由塔顶排出，高沸点的重组分在进料板以下若塔板处引出，水从塔底排出，产品甲醇在塔顶以下若干块塔板引出。DANTACJIACHUNGAOFEIWUJJIACHUNDIFEIWUSHUI图1.1 甲醇精馏工艺的单塔流程（aspen 模拟图）（2）双塔流程描述5从合成工序来的粗甲醇入预精馏塔，此塔为常压操作。为了提高预精馏塔后甲醇的稳定性，并尽可能回收甲醇，塔顶采用两级冷凝。塔顶经部分冷凝后的大部分甲醇、水及少量杂质留在液相作为回流返回塔，二甲醚等轻组分(初馏分)及少量的甲醇、水由塔顶逸出，塔底含水甲醇则由泵送至主精馏塔。主精馏塔操作压力稍高于预精馏塔，但也可以认为是常压操作，塔顶得到精甲醇产品，塔底含微量甲醇及其它重组分的水送往水处理系统（见图1.2）。图1.2 甲醇精馏工艺的双塔流程（3）三塔流程描述从合成工序来的粗甲醇入预精馏塔，在塔顶除去轻组分及不凝气，塔底含水甲醇由泵送加压塔。加压塔操作压力为57bar(G)，塔顶甲醇蒸气全凝后，部分作为回流经回流泵返回塔顶，其余作为精甲醇产品送产品储槽，塔底含水甲醇则进常压塔。同样，常压塔塔顶出的精甲醇一部分作为回流，一部分与加压塔产品混合进入甲醇产品储槽。三塔流程（见图1.3）的主要特点是，加压塔塔顶冷凝潜热用作常压塔塔釜再沸器的热源，这样既节省加热蒸汽，还节省冷却水，达到节能的目的。6图1.3 甲醇精馏工艺的三塔流程（4） 四塔流程描述四塔流程（见图1.4）包含预精馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔和甲醇回收塔。粗甲醇经换热后进入预精馏塔，脱除轻组分后(主要为不凝气、二甲醚等)，塔底甲醇及高沸点组分加压后进入加压精馏塔；加压精馏塔顶的气相进入冷凝蒸发器，利用加压精馏塔和常压精馏塔塔顶、塔底的温差，为常压塔塔底提供热源，同时对加压塔塔顶气相冷凝。冷凝后的精甲醇进入回流罐，一部分作为加压塔回流，一部分作为精甲醇产品出装置；加压塔塔底的甲醇、高沸组分、水等进入常压塔，常压塔顶馏出精甲醇产品，在进料板下方设置侧线抽出，抽出物主要为甲醇、水和高沸点组分，进入甲回收塔再回收甲醇，塔底废水进入生化系统处理；回收塔设有侧线抽出，主要抽出物为高沸点醇类，以保证回收塔塔顶精甲醇质量和塔底废水中总醇含量要求，塔底废水送生化处理。图1.4 甲醇精馏工艺的四塔流程1.3.3 影响精馏操作的因素与调节（1）进料状态7精馏塔的进料(含水甲醇):当进料状况发生变化(回流比、塔顶精馏产物的组成固定)时，这直接影响到提馏段回流量的改变，进料板的位置也随着改变，将引起理论板数和精馏段、提馏段塔板数分配的改变。对于固定进料状况的精馏塔来说，进料状况的改变，将会影响到产品质量及损失情况的改变。（2）回流比回流比对精馏塔操作影响很大，直接关系着塔内各层扳上的物料浓度的改变和温度的分布。最终反映在塔的分离效率上，是重要的操作参数之一。一般情况下，选取适宜回流比为最小回流比的1.32倍。两塔甲醇精馏甲醇主精馏塔的回流比为2.02.5。其调节的依据是根据塔的负荷和精甲醇的质量。当塔的热负荷较低时，可以取较低的回流比比较经济，为保证精甲醇的质量，精馏段灵敏板的温度可以控制的略低;反之，则增大回流比，在照顾精甲醇质量的同时，为保持塔釜温度，灵敏板温度可控制略高。对粗甲醇精馏，回流比过大或过小，都会影响精馏操作的经济性和精甲醇的质量，一般在正常生产条件受到破坏或产品不合格时，才调节回流比;调节后尽可能保持塔釜的加热量稳定，使回流比稳定。在调节回流的同时，要注意板式塔的操作特点，防止液泛和严重漏液，都将会造成塔内操作温度的混乱。当改变回流比时，由于操作的变动，必然会引起塔内每层板上浓度(组成)和温度的改变，影响甲醇的质量和甲醇的收率，必须通过调节，控制塔内适宜的温度，达到新的平衡，在粗甲醇含量和产量确定的条件下，甲醇精馏系统正确的设计十分关键。（3）进料量和组成甲醇精馏塔进科量和组成改变时，都会破坏塔内物料平衡和气液平衡，引起塔温的波动，如不及时调节，将会导致精甲醇的质量不合格或者增加甲醇的损失。随着进料量的调节，各层塔板上的气液组成重新分配，可以控制一定的灵敏板温度与之相适应。粗甲醇的组成一般是比较稳定的，只是在合成催化剂使用的前后期随着反应温度的升高而变化较大。但是预精馏后的含水甲醇中，甲醇浓度总会有些小幅度波动。不论是其中甲醇浓度增加或降低，都会造成塔内物料不平衡，形成轻组分下降或重组分上升，引起塔釜温度降低或塔项温度升高，加大了甲醇损失或降低了精甲醇的质量。这时，在回流比仍属适宜的情况下，只需对精甲醇的采出量稍作调节，就可达到塔温稳定，物料和气液又趋平衡;如果粗甲醇的组分变化较大时，则需适当改变其进料板的位置，或是改变回流比，才保证粗甲醇的分离效率。当合成催化剂后期生产的粗甲醇进行蒸馏时，有时为确保精甲醇的质量，以保证精馏塔进料位置降低，同时适当加大回流比。如前所述，对粗甲醇精馏塔的操作概念，可以概括如下:在稳定塔压的前提下，采用在较高蒸汽速度(负荷)下操作，既提高传质效果又最经济;选择适宜的回流比，降低能量消耗;一般在进料稳定和变化缓慢的情况下，通过经常性小量调节精甲醇和重组分的采出量，以保持塔温的合理分布和稳定，维持好塔内三个平衡，使产品甲醇达到质量指标，同时回收副产品重组分，并尽最大可能降低残液中有机物的含量。1.4化工过程流程模拟1.4.1化工过程流程模拟的内容及作用化工过程流程模拟( Flowsheeting )就是借助电子计算机求解描述整个化工生产过程的数学模型，得到有关化工过程性能的信息。流程模拟的基本内容为输入有关化工过程的流程水平上的信息，并进行有益于化工过程开发、设计和操作的分析8。流程水平上的信息包括:对确定流程足够详尽的所有单元设备的规定。这些规定可以是设备的结构和操作参数(如精馏塔的理论级数、反应器的体积)，也可以是关于设备功能的要求(如分离过程中某些组分的回收率、反应器的转化率);有关流程的规定，即各单元设备之间的连接方式，包括所有物料流、能量流和其它相互作用(例如由控制系统执行的相互作用);流程所处理的物质的性质，包括热力学性质、传递性质和化学反应性质9。目前在化工过程开发、设计和操作中已得到普遍应用的主要是流程的稳态模拟。稳态流程模拟是发展得比较成熟的技术，80年代已成为工艺设计及过程分析的常规手段，内容包括:物料和能量衡算、设备尺寸设计与选型。化工流程模拟技术能为工程设计、流程剖析、新工艺的开发提供强有力的工具，在生产领域中的应用主要有以下几个方面：（1）改进装置操作条件，降低操作费用，提高产品产量。利用流程模拟技术进行全装置工艺技术分析，改进操作条件是在装置中应用的主要方向，效益非常显著。（2）指导装置开工，节省开工费用，缩短开工时间。（3）分析装置“瓶颈”，为设备检修与设备更换提供依据。1.4.2 Aspen Plus 化工模拟系统软件Aspen Plus是基于稳态化工模拟、优化、灵敏度分析和经济评价的大型化工流程模拟软件。麻省理工学院(MIT)从1979年开始就从事了一项重大的开发工作，即开发下一代的流程模拟和经济评价系统。这个有十五万行的计算机程序称Aspen(Advanced System for Process Engineering)，即工艺工程先进系统，可用来模拟所设计的或运行中的工厂的工业流程。除详细的热量和物料平衡以外，还能估计设备大小和提供投资、操作费用及经济可行性的初步估算10。Aspen Plus主要有以下特点：(1)提供了一套完整的单元操作模型，用于模拟从单个操作单元到整个工艺流程的各种操作过程。该系统提供了包括流股混合器、流股分割器、反应器、热交换器、压力变化器、单级平衡和多级平衡单元等29个单元操作模块11。(2)具有工业上最适用而且完备的物性系统。用于计算热力学性质和传递性质的方法和模型都组装为选择集。每一个选择集包含一项模拟中需要的方法和模型。在典型的Aspen Plus模拟中所用的物理性质是逸度系数、焓、密度、熵和自由能。44个物性选择集为处理各种操作条件和各种类型的混合物提供了灵活性12。(3)具有流程模拟所需的多种功能，能提供快速可靠的流程模拟及先进的收敛方法，使循环物料和设计规定迅速而准确地收敛。这些方法包括直接迭代法、正割法、拟牛顿法、Broydell法等。应用Aspen Plus的优化功能，可寻求工厂操作条件的最优值以达到任何目标函数的最大值。可以将任何工程和技术经济变量作为目标函数，对约束条件和可变参数的数目没有限制。(4)具有经济评价及其它功能。用户在做工艺计算的同时能估算基建费用和操作费用，并进行技术经济评价。Aspen Plus还提供了主要设备设计和估算功能，其Data-fit工具可以对工厂数据进行圆整。Aspen Plus还具有模拟固体和电解质性质的功能13。(5)提供了方便灵活的用户操作环境。它向用户提供的专家指导系统Model Manager支持图形操作和在线帮助功能，使用户在窗口环境中可使用鼠标和键盘操作，并提供多种菜单、图形，文本操作和编辑功能，操作更便捷、灵活，用户界面更友好。当用户通过Model Manager完成数据输入后，即可进行模拟计算，以交互方式分析计算结果，按模拟要求修改数据，调整流程，或修改调整输入文件中的任何语句或参数。还可绘制原理流程图、显示和打印图表和计算结果等等。第二章 甲醇精馏工段物料衡算2.1 甲醇精馏原理甲醇精馏的目的，是实现甲醇与水及有机物等杂质的分离，生产出合格的精甲醇产品。本课题研究四塔甲醇精馏工段工艺，,包括预精馏塔、加压塔、常压塔以及回收塔。粗甲醇经换热后进入预精馏塔,脱除轻组分后,塔底甲醇及高沸点组分通过泵提压后送入加压塔,加压塔顶部出来的气体进入常压塔再沸器换热后,再以回流的方式全部返回加压塔,从加压塔塔顶第2块填料位置采出产品,加压塔塔釜液送入常压塔,常压塔塔顶馏出精甲醇产品,塔釜液送入汽提塔处理,常压塔提馏段侧线采出杂醇油送往回收塔处理,回收塔塔釜液与来自常压塔塔釜液一并送往汽提塔处理。2.1.1 预精馏塔的作用预塔精馏的主要作用是脱除粗甲醇中的低沸点杂质和可与甲醇形成共沸物的杂质，它们一般由二氧化碳、醚类、胺类、烃类、酯类、醛酮类物质组成。二氧化碳、醚类、胺类等低沸物可随不凝气一起放空。对预塔的作用国内外有不同的看法,主要有两种观点:一种认为预塔对保证甲醇的质量有重要作用,国外大都持这种观点,它们的预塔比较高。国内亦有不少厂家的预塔较高,如大庆、吉林、兰州、太原等化肥厂,以及80年代末、90年代初投建的小联醇厂;另一种观点认为铜基触媒的选择性好,粗甲醇中杂质少,预塔高度不必太高,甚至将预塔冷凝器直接垂直安放在塔顶,回流量没有计量,早期的小联醇就是这样14。2.1.2 加碱对甲醇精馏的改善利用NaOH处理在精馏过程中难以分离的杂质，例如粗甲醇中的酸类、酯类等，使其生成较容易被脱出的盐。粗甲醇中含有的有机酸，对设备，管道腐蚀厉害，经过碱的中和作用，减轻了腐蚀，延长了设备、管道的使用寿命。例如羧酸与NaOH反应生成羧酸钠：RCOOH + NaOH RCOONa+H2 O还调节了粗甲醇的pH值。在碱存在下，酯发生皂化反应，生成羧酸盐：RCOOR+NaOH RCOONa + ROH羧酸钠溶于水，易于分离。加碱处理使得一些难分离的杂质，在预精馏塔分解15。2.1.3 萃取精馏在甲醇精馏中的应用粗甲醇中的一些烃类、酯类杂质，它们常温下与甲醇混溶，但不溶或难溶于水。这些醇溶性杂质对精甲醇水溶性特别敏感，只要甲醇中残存几十g/m3 ，其水溶液就会混浊，达不到精甲醇水溶性的要求。又因为杂质密度与甲醇密度差距较大，杂质多时也容易造成精甲醇密度指标不合格。这类物质的沸点较高，且易与甲醇形成低于甲醇沸点的共沸物，主要集中在预塔塔顶而大量进入二级冷凝器回流液。这类物质如不在回流液中脱除，就会造成预塔塔釜出料杂质多，影响精甲醇的质量。脱除这些杂质的方法主要是利用其不溶于水的特性 。在预塔加入萃取水可提高醛、酮类物质的相对挥发度，从而使其从塔顶采出。162.1.4 加压塔的节能效应三塔与四塔甲醇精馏系统充分利用自身热量的回收利用，一是常压精馏塔再沸器采用加压精馏塔塔顶甲醇蒸汽来加热常压精馏塔釜液，二是精甲醇预热器采用加压精馏塔采出的精醇预热粗醇，因此蒸汽消耗低，随之冷却水用量大大减少。据测算，每吨精甲醇蒸汽消耗约为1.20.95t，与板式塔工艺全部依靠外来低压蒸汽提供热能相比，甲醇消耗要低0.30.4t17。2.1.5 回流比的选择回流比对精馏塔操作影响很大，直接关系着培内各层扳上的物料浓度的改变和温度的分布。一般情况下，选取适宜回流比为最小回比的1.32倍。两塔甲醇精馏甲醇主精馏塔的回流比为2.02.5。其调节的依据是根据塔的负荷和精甲醇的质量。为保持四塔精馏系统的稳定操作、降低能耗并减少投资，应选取：加压塔回流比R12.5，常压塔回流比R22；两塔负荷比Q1/Q2：0.590.79；并在保持稳定生产、产品质量合格的基础上，R1，R2选取得尽量小。2.2 四塔精馏工段工艺的物料衡算2.2.1 甲醇精馏工段物料衡算任务已知：原料是粗甲醇，成分及含量如下表2.1粗甲醇组成成分含量（wt%）N2和Ar0.02CO21.69CH3OH90.29CH3OCH30.20C2H5OH0.15C4H9OH0.15CH3OCCH30.005H2O7.495合计100设计要求：（1）粗甲醇中甲醇回收率不小于99%；（2）精馏工段产品为精甲醇，其甲醇含量不低于99.5%2.2.2 甲醇精馏工段物料衡算计算原理18全塔物料衡算（通过全塔物料衡算，可以求出精馏产品的流量、组成之间的关系）。连续精馏塔做全塔物料衡算，并以单位时间为基准，即总物料 易挥发组分 式中 F原料液流量，kmol/h；D塔顶产品（馏出液）流量，kmol/h；W塔底产品（釜残液）流量，kmol/h；原料液中易挥发组分的摩尔分数；馏出液中易挥发组分的摩尔分数；釜残液中易挥发组分的摩尔分数。塔顶易挥发组分回收率塔底难挥发组分回收率2.2.3 甲醇精馏工段物料衡算以精甲醇年产40万吨计，粗甲醇中含甲醇90.29 %，则每年所需粗甲醇总量为：400000/0.9029=443017t/y年工作日以330天计，则精甲醇每日、每小时产量为：400000/330=1212.1t/d=50.505t/h=50505.1kg/h每日、每小时所需粗甲醇量为：443017/330=1342.47t/d=55.94t/h=55936kg/h1）粗甲醇组成（1）甲醇含量：90.29%（2）水含量：7.495%（3）轻馏分含量：二甲醚 0.2% 丙酮 0.005%（4）初馏分含量：乙醇 0.15% 异丁醇0.15%（5）不凝气体：氮气 0.01% 氩气 0.01% 二氧化碳 1.69%2） 预塔物料衡算(1)入料：粗甲醇入料量：55936kg/h碱液每吨精甲醇消耗92%的NaOH 0.811kg，则消耗10%的碱液量： =376.8kg/h则甲醇年消耗量：376.824330=298t碱带入的水量=376.8（1-0.1）=339.12kg/h（相当于加入的萃取水量）粗甲醇含水量=559360.07495=4192.4kg/h水量=粗甲醇含水量+碱液含水量=4192.4+339.12=4531.5kg/h轻馏分量=559360.00205=114.7kg/h初馏物=559360.003=167.8kg/h不凝气体=559360.0171=956.5kg/h总入料量=粗甲醇量+碱液量=55936+376.8=56312.8kg/h（2）出料甲醇：50505 kg/h水量：4531.5 kg/hNaOH:37.68 kg/h轻馏分：114.7kg/h初馏物：167.8 kg/h不凝气：956.5 kg/h其中：气相 塔顶=轻馏分+不凝气=114.7 +956.5 =1071.2 kg/h液相 塔底=甲醇+水+初馏物+NaOH=50505+4531.5+167.8+37.68=55212 kg/h（3）预塔回流量脱醚塔回流量回流比一般R20,且考虑到节省能源的问题。结合ASPEN简捷模拟取R=31.5则回流量=1071.231.5=33787.68kg/h图2.1 预塔全塔物料流程图3）加压塔物料衡算加压塔出料甲醇含量85.66%（即塔底甲醇含量）（1）入料：总入料量=出料液相=55212kg/h其中:水量=预出料水量=4531.5kg/h甲醇量=预出料甲醇量=50505kg/hNaOH=预出料碱量=37.68kg/h初馏物=预出料初馏物=167.8kg/h（2）出料：出料水量=入料水量=4531.5kg/hNaOH=37.68kg/h初馏物=167.8kg/h甲醇=（出口水量+NaOH+初馏物）出料甲醇含量/（1-出料甲醇含量）=（4531.5+37.68+167.8）0.8566/（1-0.8566）=28296kg/h采出精甲醇量=入塔甲醇量-出料甲醇量=50505-28296=22209kg/h总出料量=总入料量-采出精甲醇量=55212-22209=33003kg/h其中 塔顶：液相=精甲醇量=22209kg/h塔底：液相=粗甲醇量=33003kg/h（3）回流量为保持系统的稳定操作，降低能耗，并减少投资，应选取：加压塔回流比R12.5常压塔回流比R22.0并且在保持稳定生产，产品质量合格的基础上，R1、R2选取的尽量小。则取加压塔回流比R=2.8回流量=RD=2.822209=64406kg/h图2.2 加压塔全塔物料流程图4）常压塔物料衡算（1）入料总入料量=加压塔塔底总出料量=33003kg/h其中甲醇=330030.8566=28270.4kg/h水=4531.5kg/hNaOH=37.68kg/h初馏物=167.8kg/h（2）出料侧线排出量=初馏物+水+甲醇初馏物=167.8kg/h 占（4.57%+4.59%）=9.16%则 侧线排出量=167.8/0.0916=1831.9kg/h其中：甲醇=1831.90.6062=1110.5kg/h(占60.62%)水=1831.90.3023=553.8kg/h（占30.23%）初馏物=167.8kg/h（占9.16%）塔底排出残液其中：NaOH=37.68kg/h水=入料水-侧线排出=4531.5-553.8=3977.7kg/h塔底排出残液中含甲醇量=（残液中水+NaOH）残液甲醇含量/（1-残液中甲醇含量）=（3977.7+37.68）0.001/（1-0.001）=4.0194kg/h 残液总量=水量+NaOH+醇量=3977.7+37.68+4.0194=4019.4kg/h 塔顶塔顶采出精甲醇=入塔精甲醇-侧线排出-残液中含醇量=28270.4-1110.5-4.0194=27155.9kg/h总出料量：塔顶精甲醇=27155.9kg/h塔侧线=初馏物+水+甲醇=1831.9kg/h塔底残液=NaOH+水+甲醇=4019.4kg/h（3）回流量回流量=RD=227155.9=54311.8kg/h图2.3 常压塔全塔物料流程图5）回收塔物料衡算（1）入料入料量=侧线排出量=1831.9kg/h其中 甲醇=1110.5kg/h水=553.8kg/h初馏物=167.8kg/h（2）出料：塔顶采出精甲醇量=1110.50.97367=1081.3kg/h(精甲醇占入料精甲醇的97.367%)侧线抽出物甲醇=入料甲醇-塔顶甲醇=1110.5-1081.3=29.2kg/h（甲醇占20.27%）侧线抽出物=29.2/20.27%=144.1kg/h其中乙醇=144.10.5764=83.0kg/h异丁醇=144.10.085=12.2kg/h水=144.10.1374=19.8kg/h甲醇=29.2kg/h塔底其中水=入料水量-侧线出水=553.8-19.8=534.0kg/h异丁醇=入料异丁醇-侧线抽出异丁醇=83.9-12.2=71.7kg/h乙醇=入料乙醇-侧线出乙醇=83.9-83.0=0.9kg/h总量=水量+异丁醇+乙醇=534.0+71.7+0.9=606.6kg/h（3）回流液量回流比：R取7回流量=DR=71081.3=7569.1kg/h图2.4 回收塔全塔物料流程图6）粗甲醇中甲醇回收率甲醇回收率=（加压塔采出精甲醇量+常压塔采出精甲醇量+回收塔采出精甲醇量）/粗甲醇中精甲醇量=（22209+27155.9+1081.3）/50505.1=99.883%第三章 ASPEN PLUS工艺流程模拟与分析ASPEN PLUS模拟思路如下： 通过物料恒算得出塔顶采出量D，通过DSTWU模块进行四塔的简捷计算，得出Actual reflux ratio（即回流比R）、Number of stages(即塔板数)、Feed stage（进料板）的数值，考虑到实际情况，用以上值乘一适当的安全系数做为实际四塔的模拟数据，结合物料恒算的结果，在RadFrac模型下进行整个四塔的实际模拟。3.1 aspen简捷法计算3.1.1预塔预塔简捷计算的源程序详见附录（电子版）图3.1预塔捷算流程图图3.2预塔捷算结果列表所得塔板数15安全系数4= 四塔中预塔的塔板数603.1.2加压塔图3.3加压塔捷算流程图图3.4加压塔捷算结果列表所得塔板数11安全系数5 = 四塔中预塔的塔板数603.1.3常压塔图3.5常压塔捷算流程图图3.6常压塔捷算结果列表所得塔板数31安全系数2 = 四塔中预塔的塔板数703.1.4回收塔图3.7回收塔捷算流程图图3.8回收塔捷算流程图所得塔板数20安全系数4=四塔中预塔的塔板数803.2四塔实际模拟 图3.9四塔模拟流程图3.2.1四塔的模拟结果a.四塔中预塔的有关数据图3.10四塔-预塔模拟数据结果列表b.四塔中加压塔的有关数据图3.11四塔-加压塔模拟数据结果列表c.四塔中常压塔有关数据图3.12四塔-常压塔模拟数据结果列表d.四塔中回收塔有关数据表图3.13四塔-回收塔模拟数据结果列表图3.14回收塔板数和各组分质量分数的关系图通过回收塔各组分质量分率与塔板的关系，来确定侧线出料（废液排出位置）位置，丁醇物料出峰的峰顶和甲醇物料出峰的峰谷所对应的塔板位置即为侧线采出位置，有图可知回收塔侧线在38快塔板出采出。3.2.2 整个四塔甲醇的回收率甲醇进料质量流率：62938.50.9029 = 56818.1427kg/hr; 甲醇在预塔中损失的量为6.119kmol/hr = 6.11932 = 195.808kg/hr; 甲醇在回收塔损失的量为1.253kmol/hr =1.25332 = 40.096kg/hr;则甲醇的回收率回收率满足要求。3.2.3加压塔、常压塔、回收塔采出甲醇的浓度加压塔采出甲醇的浓度，达到其要求浓度99.95%；常压塔采出甲醇的浓度，达到其要求浓度99.95%；回收塔采出甲醇的浓度，达到其要求浓度99.95%。3.3四塔流程模拟分析3.3.1 预塔模拟分析预塔原则上是常压生产，但是实际生产中往往塔顶压力控制在140KPa，这是因为实际操作中塔顶气相出料要经过两级冷凝器，一级冷凝器把气相出料冷凝到6570(各厂操作条件不一样，一般在此范围内)同时排放一些不凝气，二级冷凝器把经过一级冷凝器的气相产品再冷凝到40以回收其中的甲醇组分，其余的不凝气部分直接放空或去火炬系统燃烧19。（1）理论版与进料位置分析图3.5 预塔组分分布图预塔的理论板数在有的资料中提到为26块，在国外资料中查到的设计基准也有采用24块理论板的，在预塔的流程模拟中我们选取40块理论版。从上图可以看出，理论板数超过26以后，对于分离理论板在增加也不会有更好的效果，理论板数选择30块就足以保证工程设计的需要。（2）温度分布模拟分析图3.6 预塔塔内温度分布图从该图可以看出，甲醇精馏预塔的操作温度为顶温60，这与实际不相吻合，有待改进；而釜温在6575之间，这与实际的操作数据相吻合。3.3.2 加压塔模拟分析由于加压塔回流方式接近泡点回流而非过冷回流，加压塔塔顶产出精甲醇产品乙醇含量较常压塔高。加压塔顶不凝气一般采用平衡管引入常压塔冷凝器。这是工业习惯但并不合理。丙酮基本上都富集于不凝气中了。因此生产国优与AA级甲醇不凝气的去向应该不同。此外，由于加压塔回流温度较高不利于塔顶甲乙醇的分离，在加压塔顶气流在常压塔再沸器中换热后再与粗甲醇或预后甲醇换热使之过冷510，这样还可改善加压塔回流泵气蚀性能。（1）塔板数模拟分析两个产品塔塔板数增加了一倍(国内的三塔精馏也是最早从国外引进，加压塔和常压塔都为85块实际塔板)。加压塔的理论板数与分离效率的关系国内对于加压塔理论板数，没有研究报道。在实际的设计中取60块理论板，加压塔在提供给常压塔热源的基础上，本身也是一个精馏产品塔，根据实际的生产实践，常压塔取得AA级产品相对容易一些。但是，加压塔得到AA级产品却不容易，这主要是因为在加压的情况下，组分之间的相对挥发度变小。图3.7 加压塔组分分布图3.3.3 常压塔模拟分析常压塔是第二个产品塔，同时也要求产出AA级产品的精甲醇，常压塔在国内也有不同的工艺形式，一种是常压塔在提馏段取侧线抽出杂醇油，一种是常压塔从塔底直接输送到回收塔不抽出杂醇油，而是放到回收塔来解决这个问题。（1）理论板数模拟分析在实际的工程设计中，常压塔仍然按85块实际塔板设计。下图为常压塔内乙醇含量在塔内的分布关系，X轴为理论板数，Y轴为含量，从模拟图中可以看出，乙醇相对于甲醇是比较难分离的一个组分，要达到美国联邦AA级产品需要的理论板数比较多，乙醇从90ppm到10ppm以下就需要10多块理论板，我们在设计中使用了70块理论版。图3.8 常压塔内甲醇与乙醇组分含量与理论板数的关系3.3.4 回收塔模拟分析精馏回收塔是国内文献很少涉及的部分，甲醇回收塔的形式多种，国内主要有提馏、精馏（有无侧线）、气提带回流的气提（有无侧线），工艺形式也是多种，甲醇回收塔对常压精馏的塔底产品或侧线采出物进行精馏或气提操作。采用甲醇回收塔的流程，该塔在整个操作周期内可以选择间断性操作。塔顶产品合格则随精甲醇进产品罐区，不合格可打回粗甲醇罐区重新进行精馏流程。第四章 常压塔冷却器的设计4.1确定设计方案两流体温度变化情况：精甲醇进口温度71，出口温度49；冷却水进口温度25，出口温度30。该换热器用循环冷却水冷却，冬季操作时进口温度降低，考虑到这一因素，估计该换热器的管壁温和壳体壁温之差较大，因此初步确定选用带膨胀节的固定管板式换热器。4.2确定物性数据18流体平均温度Tm和tmTm1（TiTo）/2（7149）/260tm1（tito）/2（2530）/227.5平均温度下的物性数据 表3-1 各组分物性数据物料项目单位数据物料项目单位数据水密度kg/m3994甲 醇密度 kg/m3760粘度pas0.000725粘度pas0.000344导热系数W/(mK)0.626导热系数W/(mK)0.188比热容kJ/(kgK)4.08比热容kJ/(kgK)2.9434.2.1计算总传热系数热负荷QQ = Q0 cp0 t0+Q0r =27155.92.943（71-49）+27155.9/3035.28/3600 = 497.2698kW平均传热温差=11.47冷却水用量=87753kg/h总传热系数K管程传热系数=13710=0.023=0.023=2734.6w/(m2K)壳程传热系数假设壳程的传热系0 = 290W/(m2)；污垢热阻=0.000172m2 /W =0.000172 m2 /W管壁的导热系数= 45W/(mK)=229.67 W/(m2)3.2.2计算传热面积S=180.4m2考虑15%的面积裕度，S=1.15S=1.15180.4=207.5m24.2.2 工艺结构尺寸管径和管内流速选用252.5传热管（碳钢），去管内流速=0.5m/s管程数和传热管数=156.2(根)按单程管计算，所需的传热管长度为L = S/(d0ns) =207.5/(3.140.025157) = 16.8(m)取传热管长l=9m，则该换热器管程数为Np = L/l = 16.8/9 2(管程)传热管总根数N = 1572= 314（根）平均传热温差校正及壳程数平均传热温差校正系数R = (71-49)/(30-25) = 8.8 P = (30-25)/(71-25) = 0.102按单壳程，多管程结构，温差校正系数查化工原理（上册）第232页图4-19,可得=0.99平均传热温差=0.9912=12传热管排列和分程方法采用组合排列法，取管心距t = 1.25d0，则t = 1.2525 = 31.25 32 mm横过管束中心线的管数=22(根)壳体内径采用多管程结构，取管板利用率= 0.8，则壳体内径为=1.05=1.05=665.7圆整可取D = 700mm圆整后，换热器壳体圆筒内径为D=700mm，壳体厚度选择10mm。长度定为9000mm。壳体的标记：筒体 DN700 =104.2.3折流板采用弓形折流板，取弓形折流板圆缺高度为壳体内径的25%，折流板的板间距为h=0.25700=175mm，则折流板数去折流板间距=，则=(mm),可取B为250mm。NB=9000/2501=59(块)4.2.4接管壳程流体进出口接管：取接管内甲醇流速为u=0.5m/s, q=27155.9/760/3600=0.009925m3/s,则接管内径为=0.0253m取标准管径为50mm管程流体进出口接管：取接管内水流速为u=0.5m/s, q=87753/994/3600=0.0245m3/s。=0.2498m取标准管径为250mm筒体材料选择为Q235-A，单位长度的筒体重110kg/m,壳体总重为110(5.910-0.156)= 632.94kg。(波形膨胀节的轴向长度为0.156m，见本设计设备图)4.3换热器核算(1)热量核算A. 壳程对流传热系数因为是有相变的换热过程，且甲醇蒸汽在水平管束外冷凝，采用凯恩公式估算，即=0.725()1/4当量直径，由正三角形排列得=壳程流通截面积So BD(1-) 0.250.7（10.025/0.032）0.0383壳程流体流速及雷诺数分别为uoVs/So =0.2593m/sReo=11456.4o0.725(2.943376029.8135.2581000/30/222/3/0.025/0.000344/6.3)1/4411.6W/(m2)B. 管程对流传热系数i0.023Re0.8Pr0.4 管程流通截面积Si0.7850.022314/20.049298管程流体流速ui=Vs/Si=0.497446m/sRei13640.3普兰特准数Pr4.73i0.0230.626/0.0213640.30.84.730.42723.2W/(m2)C. 传热系数K= 299.7W/(m2)D. 传热面积S=146.1m2该换热器的实际传热面积SPSp=3.140.025（9-0.09）(31