硫、铅、钙、砷检测方法.doc

碘量法硫化物监测方法采用碘量法监测1方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。2干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。3方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。4仪器4.1 250ml碘量瓶。4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。5试剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。5.2 1%淀粉指示液。5.3 15mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入51硫酸5ml，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)0.05式中，V1滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。6步骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml15硫酸溶液，密塞混匀。暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。同时作空白试验。水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。7计算硫化物（V0V1）c16.031000/V式中：V0空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V水样体积（ml）；16.03硫离子摩尔质量(g/mol)；c硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。8注意事项当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色止。空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。铅、Ca、砷元素的测定方法2006-12-20 23:04:03 作者：深水 来源：| 浏览次数：4997 网友评论 34 条 一 Pb的测定 铅用于制造蓄电池，另外也用于制造四乙醛 ，铅用于汽油的防冻剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染，它很容易被水作物，农作物吸收积累，从而污染食品，其次是工厂的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容易污染食品，铅不是人体必须的，铅通过食品，消化道进入人体，积累则会产生铅中毒。目前测定铅的方法有 a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞b.原子吸收分光光度法c.离子选择电极测铅d.极普法测铅一）原理双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色，在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平H.-.时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来，根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色，540mm测定双硫腙可与许多金属元素反应，在周期表中可与多种金属反应，所以我们就应该排除干扰离子，否则会影响测定效果。排除干扰离子的方法有调溶液的平H值（最理想的方法）改变金属离子的价数加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应，使干扰离子生成稳定的络合物对于这三种方法可同时使用，也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。用双硫腙法测Pb，双硫腙+Pb形成络合物 ，这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等为除去上干扰离子我们采用调平H=8-9进行掩蔽，而且KCN也不能在酸性中进行，这个实验的缺点就是用了大量的KCN（浓度20%）,最低浓度为10%，又因为 Fe3+ +3CN- Fe(CN)3高铁氢化物生成Fe(CN)3具有氧化作用，即可氧化双硫腙，为防止这一点我们加入NH2OH.HCL.盐酸羟胺使 Fe3+ Fe2+ ，另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽，加的目的是因为PH在碱性中，金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止Mg(OH)2的生成。用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到.-.时才能加KCN,比色的波长选540mm,样品的处理采用湿法破坏（硝酸-硫酸法）2.测定吸收处理后样ml于ml的分液漏斗中加柠檬酸铵2ml盐酸羟胺1ml酚红指示剂2d用浓氨水调PH值8.5-9.0（颜色由黄微红色）加10%氢化钾1ml 摇匀加双硫腙氯仿应用液10ml摇动后分层将氯仿层放入干净的10ml比色管中于540nm下测定E 从标准曲线上查出相应的含量3.计算：Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1V0 -样品消化后稀释的总体积V1-吸收消化液的体积（ml）V2-样品管相当于标准管的毫升数W-样品重量（g）或体积（ml）0.001-铅标准溶液的你浓度（克）1000-表示单位（重量1000克，体积1000ml）4.注意事项a. KCN是剧毒药品，操作时不能用嘴吸，使用后要洗手，KCN溶液不要与酸接触以防产生氢化氢气体而中毒。用下述办法可以降低氢化钾的毒性：向浓KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氢化钾，降低毒性。b. Pb和双硫腙结合其颜色由绿变为浅蓝浅灰色灰色灰白淡紫色紫淡红红色c. 本法测定重金属的灵敏度很高，在分析之前对所用的玻璃仪器要用：的稀硝酸浸泡，然后用水清洗干净d. 对高蛋白、高汤样品消化时，应先加硝酸缓缓加热待剧烈反应后，稍冷，再加入硫酸继续消化以防泡沫溢出。目前测定食品中的痕量铅多采用原子分光光度法测定，因其灵敏度高。二Ca的测定Ca是人体中的重要元素之一，Ca参与整个生长，发育过程并各种有机物结合在一起，体内Ca总量存在于骨骼组织及牙齿内。婴儿，儿童，妊娠期的妇女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。Ca的测定法a.KMnO4滴定法b.乙二胺四乙酸滴定法这两种方法比较简单，测定速度也快，是常用的方法。这两种方法处理样品是这样的：采用H2SO4-HCLO4破坏法进行消化。EDTA测定步骤：准确吸收消化液5ml加水20ml用2NNaOH中和用水稀释50ml加氢化钾滴，NaOH 2mlCa指示剂g用 EDTA标液滴定至兰色，同时做空白。计算：Ca(mg%)=(V-B)*M*V1/W*V2 100 M=25*1.0/V M-每mlEDTA相当于Ca2+V-滴定时消耗的EDTA的体积（ml）V1-w克样品稀释定容体积（ml）V2-从定容体积取出的滴定的体积三As的测定As为非金属元素，砷化物毒性很强，最常见的砷化合物有三氧化二砷（俗称砒霜或白霜），三氧化二砷为白色，无味无嗅的粉末。若含量不纯三氧化二砷为橘红色，俗称砒霜。砷的分布很广，如天然颜料、矿石、土壤、食盐、水、动植物体内。砷的中毒有以下三种类型：（1）胃肠型：中毒后-小时即出现症状，快者几十分钟即可出现。开始咽喉有灼烧感觉、口渴、流涎、恶心，接着出现腹痛、呕吐，同时出现腹泻、小便稀少、心慌、眩晕、休克。（2）神经型：头痛、头晕、抽搐、知觉丧失、出现昏迷状态，最后因呼吸麻痹及心血管中枢麻痹而死亡（3）混合型：具有胃肠型和神经型的症状，对于慢性中毒为面色苍白、黄疸、消化不良、发炎、落发、眩晕、头痛、烦躁不安、兴奋、运动发生障碍等。砷的中毒很强，服用.-.克可引起及性中毒，服用.-.克可以致死。As的测定方法目前有.古蔡氏砷斑法.二乙基二硫代氨醛甲酸银比色法(DDC-Ag)3.二乙基二硫代氨基甲酸银测定砷器发生比色法.原子吸收光度法一 古蔡氏砷斑法.原理：在酸性条件下，用氯化亚锡将五价的砷还原为三价砷，在利用锌和酸反应产生原子态氢，而将三价砷还原为砷化氢。当砷化氢气体碰到溴化汞试纸时，根据不同的砷量而产生有黄色至黄褐色的砷斑，斑点颜色的深浅与砷的含量成正比，可根据颜色的深浅比色定量，同时在测定的过程中用醋酸铅试纸和棉花去生成的砷化氢气体，从而去除干扰。反应式如下：As2O5 +2SnCL2+4HCLAs2O3+2SnCL2+2H2OAs2O3+6Zn+12HCL2AsH3+3H2O+6ZnCl2AsH3+6HBrAs(HgBr)3+3HBr（黄色）2 As(HgBr)3+ AsH33AsH(HgBr)2（黄褐色）AsH(HgBr)2+ AsH33HBr+As2Hg3(棕色)2.方法： 样品的处理 准确称取样品5g于10g瓷坩埚中加氧化镁粉2g加10%硝酸镁10ml于水浴蒸干小火上炭化后移入550灼烧到灰白色冷却后加10ml浓HCL溶解残渣移入100ml容量瓶定容样品分析 取七个100ml的三角瓶编号编号 1 2 3 4 5 6 7砷标液1mg/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 20ml（标液）20%碘化钾 5ml 40%SnCL2 2ml浓HCL 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 13ml加水 总体积达45ml放置10分钟后，加入锌粒5g迅速装上溴化汞试纸，醋酸铅棉花和滤纸的测砷管。25-30避光处放45分钟，取出试纸，将样品与标准色斑比色比较，求出样品溶液中的含砷量。3.计算：砷（mg/kg）=c/w*1000 C-相当于砷的标准量(mg)；w-测定时样液相当于样品的重量(g)注意事项：（1）吸收溶液的量可按样品中含砷量而定，最后总体积达45ml即可。（2）样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。（3）试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色（一般不显色）砷斑，如空白显色应找出原因。（4）对试剂的要求纯度高，必须是无砷Zn粒，一级盐酸。（5）装入醋酸铅棉花时不要太紧和太松，松紧要合适。（6）加入锌粒时，加完一个，立即盖上醋酸铅棉花溴化汞试纸的玻璃管。（7）As2O3为剧毒注意安全，勿用嘴吸。4.讨论：加醋酸铅棉花的目的？Pb(AC)2+H2SPbS（黑色） 除去硫化氢的干扰。氯水胆碱水剂检测方法氯水胆碱的有效成份的名称、结构式和基本物化参数：ISO通用名称：Cholinechloridesalt化学名称：氯化胆碱实验式：C5H14ClNO相对分子质量（按1997年国际相对原子质量计）：139.6生物活性：生长调节溶解度：与水、甲醇、乙醇任意混合，但几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。稳定性：在中性、弱酸性介质中稳定、强碱不稳定，应避免与碱性物质混合。1、试验方法1.1鉴别试验1.1.1试剂硫氰酸铬铵试液：取0.5g硫氰酸铬铵，加20ml水，振摇半小时后过滤即得。本试液应现用现配，配成48h后即不能使用；碘化汞钾试液：取1.36g二氯化汞，加60ml水溶解，另取5g碘水钾加10ml水溶解。将两种溶液配合，加水稀释至100ml；氢氧化钾；高锰酸钾；红色石蕊试纸，取滤纸条浸入石蕊指示液中，加极少量的盐酸使滤纸条成红色，取出阴处晾干备用，变色范围PH4.5-8.0(红蓝)；氨试液：（410）水溶液；硝酸银试液：17g/L溶液；稀硫酸：取5.7ml浓硫酸，加水稀释至100ml；稀硝酸：取10.5ml浓硝酸，加水稀释至100ml；淀粉一碘水钾试纸：按GB603中的规定制备。1.1.2鉴别方法取0.5g样品，加50ml水，摇匀后取5ml，加入3ml硫氰酸铬铵试液，产生红色沉淀。取0.5g样品，加50ml水，摇匀后取5ml，加入2滴碘化汞钾试液，产生浅黄色沉淀。取0.5g样品，加50ml水摇匀，加2g氢氧化钾，高锰酸钾数粒，加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。本品的水溶液显示氯化物的鉴别反应。取适量本品，加氨试液使成碱性，分成两份，一份加稀硝酸使成酸性，加硝酸银试液产生白色凝乳状沉淀，分离出的沉淀能在氨试液中溶解，再加硝酸，沉淀又生成另一份加稀硫酸使成酸性，加入高锰酸钾结晶数粒，加热放出氯气使淀粉碘化钾试纸显蓝色。1.1.3氯化胆碱水剂含量的测定1.1.3.1方法提要含量测定采用非水滴定法。用乙酸汞将氯化胆碱转化成为乙酸盐和难电离的氯化汞，在乙酸介质中以高氯酸对生成的乙酸盐进行滴定。反应方程式如下：2(CH3)3NCH2CH2OHClHg(CH3COO)2乙酸汞（CH3）3NCH2CH2OHClO4+CH3COOH1.1.3.2试剂和溶液冰乙酸：优级纯纯度99.6%(m/m)乙酸汞试液：50g/L。取5g乙酸汞研细，加100ml温热的冰乙酸溶解。本试液应置于棕色瓶内，密闭保存。结晶紫指示液:2g/L。取0.2g结晶紫，加100ml冰乙酸。高氯酸标准溶液：C(HclO4)=0.1mol/L。如果标定时温度与使用时温度不同，应重新标定或用式（1）对其浓度进行校正。式中：0.0011为冰乙酸的体积膨胀系数；t0、t1为分别为标定、使用时的温度，；M0、M1为分别为标定、使用时高氯酸标准溶液的浓度mol/L。1.1.3.3仪器25ml酸式滴定管。1.1.3.4测定步骤称取0.3g样品（称准至0.0002g），加20ml乙酸酐，10ml乙酸汞试剂和两滴结晶紫指示液，摇匀，用高氯酸标准溶液滴定至溶液显纯蓝色。同时进行空白试验。1.1.3.5计算氯化胆碱质量百分含量（X1）按式（2）计算：式中：C0为高氯酸标准溶液的浓度工，mol/L；V为滴定试样时消耗的高氯酸溶液的体积，ml；V0为滴定空白时消耗的高氯酸溶液的体积，ml；m为试样的质量，g；0.1396为氯化胆碱的摩尔质量。1.1.3.6允许差两次平行测定结果之差值不大于0.5%，取其算术平均值为测定结果。 镍钴锰合滴法2008-05-29 15:28:41 作者：zhouyijing928 来源：分析化学网 浏览次数：408 网友评论 0 条 3 方法提要 试料在一定水中，以紫脲酸胺为指示剂，在氨缓介质中，用EDTA标准溶液滴定试料，以消耗EDTA标准滴定溶液的量计算镍钴锰总含量。4试剂 4.1 氨氯化氨缓冲溶液(PH=10，54gNH4Cl溶于水，加350ml氨水，用水稀释至1L。) 4.2 氨水溶液(1+1) 4.3 0.5%铬黑T(称取0.5g铬黑T，2.0g盐酸羟胺,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL) 4.4 盐酸溶液 (20%) 4.5 抗坏血酸 (分析纯)4.6 氟化氨（分析纯） 4.7 紫脲酸铵(称取0.05g紫脲酸铵，10g K2SO4，研细混匀，保质期三个月) 4.8 EDTA标准溶液C=0.05mol/L 4.8.1 配制：称取93.6g EDTA，溶于500mL纯水中，置于电热板上加热煮沸，溶解完全后，稀释至5L，摇匀，放置两星期待标。 4.8.2 标定 称取0.4200g于80050的高温炉中灼烧（1h）至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加2ml盐酸溶液（4.4）溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。平行取三个25ml，加70mL水，用氨水溶液（4.2）调节溶液PH值至78，加10mL氨氯化氨缓冲溶液（4.1）及5滴铬黑T指示液（4.3）,用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。双人标定。 4.8.3 计算 EDTA标准滴定溶液(4.7)的实际浓度按式(1)计算