药学生药学实验教学大纲

10药学生药学实验教学大纲实验一 显微标本片的制作及生药的水分含量测定一、 实验目的1. 掌握粉末制片法的步骤。2. 熟悉烘干法测定生药中水分含量。二、实验材料、仪器及试剂l水合氯醛液、甘油、苯酚1、醋酸、3%过氧化氢或次氯酸钠溶液三、实验内容与方法l 粉末制片法1. 蒸馏水装片法 专门适用于观察淀粉粒。挑取粉末适量，置载玻片中央，然后滴加蒸馏水1-2滴。用牙签或解剖针拌匀，将镊子夹一洁净盖玻片沿液面从左至右轻轻放下，多余试液用滤纸条吸去，保持装片洁净，即得。2. 水合氯醛法 挑取适量粉末置载玻片上，滴加水合氯醛液1-2滴，置酒精灯上加热，待液体渗入粉末内部，渐成透明状，试液因加热而渐渐挥干，再滴加水合氯醛液1-2滴，加热，透化，防止沸腾。然后滴加稀甘油1-2滴，用解剖针将粉末混匀，用镊子夹干净盖玻片沿液面从左至右轻轻放下，液体受压而延展，充满盖玻片下方。多余的试液用滤纸条吸去，保持装片洁净，即得。切忌用滤纸条在盖玻片上擦拭，补加液体时应在空隙的相对边缘加入，以防气泡产生。颜色很深的粉末，可先进行脱色处理。取待检粉末少许置小烧杯中或载玻片上，加少许3%过氧化氢溶液或次氯酸钠溶液，待颜色变浅后，除去液体。或取粉末置烧杯中，加入适量水合氯醛在酒精灯上加热，除去液体，滴加稀甘油1-2滴，即得供观察用。l 烘干法测定丹参中水分含量1. 原理：供试品在100-105下连续干燥，挥发尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。2. 方法： 取丹参供试品5g，平铺于干燥恒重（W0）的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定重量W1，求出供试品重量Ws，打开瓶盖，置恒温干燥箱中，在100-105下连续干燥5h，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥1h，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止（W2）。3. 计算：水分含量=（W1-W2）/Ws4. 结果判定 将计算结果与药品标准的含水量限度（13%）比较，若低于或等于限度则符合规定，否则不符合规定。五、思考题 生药水分的测定方法有几种？烘干法的注意事项是什么？实验二 生药的化学定性鉴定一、 实验目的（一）掌握生药中糖类、苷类成分与氰苷、酚苷、蒽苷的理化性质和定性反应。（二）熟悉生药鉴别反应的原理。二、实验材料、仪器及试剂材料：党参、苦杏仁、牡丹皮、大黄、槐米、桔梗、柴胡、夹竹桃仪器：试管架、试管、量筒、具塞试管、烧杯、三角烧瓶、水浴锅、吸管、滤纸、小漏斗。天平、坩锅、干燥皿试剂：Fehling试剂、-萘酚试剂、10的盐酸试液、10氢氧化钠试液、苦味酸钠试纸、氢氧化钾试液、硫酸亚铁试液、稀盐酸试液、1三氯化铁、5三氯化铁试液、醋酸镁甲醇溶液、浓硫酸、乙醇、1盐酸、三氯化铁试剂、醋酸铅试剂、茚三酮试剂、10氢氧化钠溶液、0.5硫酸铜试剂、镁粉、1三氯化铝甲醇液、10盐酸试液、0.9氯化钠溶渡、醋酐、浓硫酸、冰醋酸、三氯化铁-冰醋酸试剂、K-K试剂、3,5-二硝基苯甲酸乙醇试液、乙醚。三、实验内容与方法1、单糖、多糖与苷类成分的鉴别 取党参0.5g，剪碎，置50ml三角瓶中，加蒸馏水10ml，瓶口放一小漏斗（空气冷凝，防止水分蒸发太多），水浴温热10分钟，滤过药渣加适量水，再滤过，合并滤液至10ml，备用。 （1）费林（Fehling试验）试验：取滤液lml于50ml烧杯中，加碱性酒石酸铜试剂（Fehling）试剂8ml（临用时由甲液与乙液等量混和而成，置沸水浴加热5分钟，观察有无砖红色沉淀产生（尤其要观察瓶壁处）。在整个反应过程中，反应液应保持蓝色，否则应适当添加Fehling试剂至蓝色不褪，继续加热5分钟，放冷，滤过，滤液加10%氢氧化钠试液，中性，再加菲林试剂8ml，沸水浴加热数分钟，观察有无沉淀。记录水解前后沉淀量的多少（以+示很多，+表示较多，+-表示很少）。（2）-萘酚试验(Molish试验)：取滤液1ml于大试管中，加-萘酚试剂23滴，摇匀，沿管壁，缓慢加入浓硫酸1m1，轻放试管架上，保留二层液面，观察二液面交界处有无形成紫红色环。2、氰苷的鉴别（1）苦味酸钠试验：取苦杏仁粗粉约0.5g，后置具塞试管中，加水数滴湿润，管口悬挂苦味酸钠试纸，密塞，将试管置60水浴中温热，观察试纸逐步由黄色变为砖红色。（2）普鲁士蓝试验：取苦杏仁粗粉约0.5g，加水数滴湿润，立即用滤纸包扎管口，并加1-2滴氢氧化钾试液使湿润，将试管置60C水浴温热约10分钟后，于试纸上加硫酸亚铁溶液1滴，并加稀盐酸和5三氯化铁试液各1滴，滤纸即显蓝色。3、酚苷的鉴别 取牡丹皮粗粉0.5g，加乙醇5ml，水浴温热5分钟，取上清液2ml于试管中，滴加1三氯化铁试剂1滴，即呈紫红色。4、蒽苷的鉴别（1）Borntrager（保恩特来格）反应：取大黄粉0.1g于小试管中，加10氢氧化钠试液，振摇，即呈红色，过滤，滤液加10盐酸使中和，溶液变黄色，加入乙醚2ml，振摇使之分层，醚液呈黄色，吸取醚液至另一试管中，加氢氧化钠试液1ml，振摇后碱液又显红色。（2）醋酸镁反应：取大黄粉末约0.2g于试管中，加乙醇3ml，水浴温热5分钟，滤过，得滤液，加l醋酸镁甲醇溶液2滴，振摇后观察，溶液渐呈橙红色。5、黄酮苷的鉴别 取槐米粗粉约0.5g，加乙醇10ml，水浴温热5分钟，滤过，得滤液。（1）盐酸-镁粉还原反应：取上述滤液2ml于大试管中，加镁粉少许振摇，滴加浓盐酸数滴，观察到产生许多泡沫，同时溶液渐变樱红色。（2）三氯化铝反应：取上述滤液2ml于试管中，加1三氯化铝甲醇溶液1ml，振摇，可见溶液渐变鲜黄色。6、皂苷的鉴别 取桔梗粗粉1g，置50ml三角烧瓶中，加生理盐水l5ml，水浴加热20分钟，滤过，滤液备用。（1）泡沫试验：取上述滤液2ml，置试管中，密塞或以手指压住管口，强烈振摇数分钟，观察是否产生大量泡沫，放置10分钟后，再记录泡沫的高度。（2）libermann反应 取柴胡粗粉1g，置锥形瓶中，加70%乙醇10ml，于水浴中温热数分钟，滤过，滤液置蒸发皿中，水浴蒸干，放冷，加醋酸酐1ml使溶解，并转入小试管中，沿管壁加浓硫酸1ml，两液面的交界处显紫红色环。7、强心苷的鉴别 分别取夹竹桃粗粉2g，各置50ml三角烧瓶中，加70乙醇15ml，再加10%醋酸铅2ml，水浴上煮沸5分钟，滤过，得滤液，备用。（1）-去氧糖反应（Keller-Kiliani反应）：取夹竹桃滤液2ml于蒸发皿中水浴蒸干，加三氯化铁-冰醋酸试液lml使残渣溶解，并转入小试管中，沿管壁缓缓滴加浓硫酸1ml，观察两液层交界处有无棕色环产生，上层冰醋酸液呈何颜色?不做（2）3,5-二硝基苯甲酸反应（Kadde反应），取滤液5ml于试管中，滤液中加新配制的3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液1ml，观察溶液显示。四、实验报告1.记录各鉴别反应的步骤与结果，并说明反应原理。（可用化学式表示）五、思考题1. 菲林反应中，水解前后产生Cu2O沉淀的主要成分是什么？2. 具有什么基团的蒽醌类成分与氢氧化钠溶液反应才显红色？为什么？3. 试述K-K反应的原理。实验三 樟科生药的鉴别72一、教学目的1. 熟悉肉桂的性状特征。2. 掌握肉桂的组织横切面特征。3. 了解肉桂的理化鉴别方法。二、教学材料 1仪器显微鉴别常用实验器具、烧杯、酒精灯 2试剂蒸馏水、乙醇、水合氯醛试液、甘油、乙醇 3材料 肉桂（+粉末）、桂枝三、教学内容及方法 （见书146）1. 性状：观察肉桂等的性状特征。2. 组织：观察肉桂横切面特征。观察肉桂横切面永久制片，注意组织构造特征。肉桂横切面 木全细胞数列，最内层细胞外壁增厚，木化。皮层较宽厚，散有石细胞、油细胞及粘液细胞。中柱鞘部位有石细胞群排列成近于连续的环层，外侧伴有纤维束，石细胞外壁较薄。韧皮部约占树皮的1/2，射线宽1-2列细胞，含细小草酸钙针晶；纤维常单个衡疏散在或2-3个成束；油细胞随处可见，较韧皮薄壁细胞稍大；有粘液细胞。本品薄壁细胞含淀粉粒。按粉末制片法进行，制以下粉末片，观察：肉桂粉末 红棕色。纤维大多单个散在，长梭形，边绷微波状或有凹凸，长195-680m，直径24-50m，辟极厚，孔沟不明显。石细胞类方形或类圆形，直径32-88m，壁厚，有的一边菲薄，少数含针晶。油细胞类圆形或长圆形，直径68-108m，含淡黄色油滴。草酸钙针晶较细小，长至43m，成束或零星散在，于射线细胞中尤多；也有结晶呈长方片状，宽至6m。木全细胞表面观多角形，壁稍厚，有纹孔，有的一边较薄，常含有红棕色物质。此外，有红棕色薄壁细胞及淀粉粒等。3. 理化鉴别：肉桂的定性鉴定和肉桂的薄层色谱鉴定l 取粉末0.1g氯仿1ml浸渍液，吸取氯仿2滴于载玻片上，挥干，加10%盐酸苯肼试液1滴，加盖玻片，镜下可见桂皮醛苯肼杆状结晶。 l 薄层色谱 i. 展开剂：石油醚乙酸乙酯【17：3】；ii. 显色剂：22，4二硝基苯肼试液四、作业1. 写出肉桂、桂皮的主要性状特征2. 绘制肉桂组织横切面特征3. 记录理化鉴别的结果五、思考题1. 肉桂与桂皮有何区别？2. 如何评价肉桂的品质？实验四 蔷薇科生药的鉴别 77一 教学目的1. 熟悉山楂、苦杏仁的性状鉴别特征。2. 掌握苦杏仁的组织特征。3. 了解苦杏仁的理化鉴别方法。二、教学材料 1仪器显微鉴别常用实验器具、烧杯、酒精灯 2试剂蒸馏水、乙醇、水合氯醛试液、甘油、乙醇 3材料 山楂、苦杏仁三 教学内容（见书156）1. 性状：观察山楂、苦杏仁的性状。2. 组织：苦杏仁种子的组织特征。3. 粉末：苦杏仁粉末鉴别4. 理化鉴别：l 定性鉴别：取粉末0.5g，置带塞试管中，加5%硫酸溶液3ml，充分混合，试管口放一张三硝基苯酚钠溶液湿润的滤纸条，塞紧，将试管置40-50水浴中加热10分钟，滤纸条由黄色变砖红色（检查氰苷类）。四、作业1. 写出山楂、苦杏仁的主要性状特征2. 绘制苦杏仁粉末特征3. 记录理化鉴别的结果五、思考题1. 苦杏仁的止咳有效成分是什么？阐明该成分的水解过程。2. 如何从性状上区分苦杏仁与桃仁。实验五 豆科生药的鉴别79一 教学目的1. 掌握甘草、黄芪的药材鉴别特征。2. 掌握甘草、黄芪的组织鉴别特征。3. 熟悉豆科其他生药的性状特征。二、仪器、试剂及材料 1仪器显微鉴别常用实验器具、烧杯、酒精灯 2试剂蒸馏水、乙醇、水合氯醛试液、甘油、乙醇 3材料 黄芪（+粉末）、甘草（+粉末）、葛根、苦参、番泻叶三 教学内容（见书162）1. 性状：黄芪、甘草、葛根、苦参、番泻叶甘草 表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜而特殊。黄芪 表面纵皱色淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟质，硬而韧有粉性，皮部黄白较疏松；木部菊花纹理状。气微,味微甜，嚼之微有豆腥味。2. 显微鉴别黄芪、甘草观察甘草横切面永久制片，注意组织构造特征。甘草根横切面 木栓层为数列棕色细胞。皮层较窄。韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙；纤维多成束，非木化或微木化，周围薄壁细胞常含草酸钙方晶；筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽35列细胞；导管较多，直径约至160m；木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。按粉末制片法进行，制以下粉末片，观察：甘草粉末 淡棕黄色。纤维成束，直径814m，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大，稀有网纹导管。木栓细胞红棕色，多角形，微木化。3. 理化鉴别：黄芪（过夜）、甘草甜素反应l 取甘草粉末少许置白瓷板上，加80%(v/v)硫酸数滴，显黄色，渐变橙黄色（甘草皂苷）。l 取黄芪粉末3g，加水30ml，浸渍过夜，滤过，取滤液1ml，加0.2%茚三酮溶液2滴，在沸水中加热5min，冷后呈紫红色（氨基酸、多肽）。l 取黄芪粉末2g置烧杯中，加甲醇10ml，放置过夜，滤过。取滤液1ml，在水浴上蒸干，用少量冰醋酸溶解残渣。加醋酸酐-浓硫酸试剂（19:1）0.5ml，颜色由黄色变为红色青色污绿色。（甾醇）四、作业1. 写出甘草、黄芪的主要性状特征。2. 绘制甘草横切面及黄芪粉末显微特征图。3. 记录理化鉴别的结果五、思考题1. 豆科药材在性状、显微鉴别方面有何共同特征。2. 什么是晶纤维？有哪些生药含晶纤维3. 如何从粉末特征上区别甘草和黄芪实验六 唇形科生药的鉴别99一 教学目的1. 掌握薄荷、黄芩的性状鉴别特征。2. 掌握薄荷、黄芩的组织特征。3. 熟悉唇形科其他生药的性状鉴别特征。二、仪器、试剂及材料 1仪器显微鉴别常用实验器具、烧杯、酒精灯 2试剂蒸馏水、乙醇、水合氯醛试液、甘油、乙醇 3材料 薄荷、丹参、黄芩、益母草、夏枯草三 教学内容（见书213）1. 性状：薄荷、丹参、黄芩、益母草、夏枯草2. 组织：观察薄荷茎、黄芩根横切面特征。3. 粉末：黄芩粉末鉴别4. 理化鉴别 l 取黄芩粉末2g，置100ml锥形瓶中，加乙醇20ml，置水浴上回流15分钟，滤过，取滤液1ml，加醋酸铅试液2-3滴，即发生橘黄色沉淀；另取滤液1ml，加镁粉少量与盐酸3-4滴，显红色。（黄酮）l 取本品稀醇提取液加三氯化铁试剂，溶液显绿色，渐变呈紫棕色。（汉黄芩素）四、作业1. 写出下列