奎克乳化液的使用说明及应用维护.doc

奎克公司技术文件乳化液应用手册奎克化学有限公司培训资料 Together we simply sharpen your competitive edge奎克公司的经营理念“A single worldwide company that delivers everywhere the best from anywhere, that creates value in every process we serve, and that every customer will find indispensable.” 我们要成为一个真正的全球一体化公司，能从任何地方向世界每一个角落提供最佳产品，能在我们为之服务的每个领域创造价值，成为所有用户不可缺少的伙伴。目 录一、乳化液的功用介绍2二、乳化液系统分类及主要功能5三、乳化液成分及主要功能控制9四、乳化液加油与加水11五、乳化液常见异常现象及处理13六、乳化液检测应备试剂设备及人员14七、轧机和乳化液系统清洗、配制15八、乳化液的检测方法20一、乳化液的功用介绍乳化液是轧制油分散于水中所形成的一种相对稳定的体系。根据在轧钢过程中的作用，乳化液的功能可以分为三大类：润滑冷却清洗乳化液的润滑性能在轧钢过程中，在一定的温度和压力条件下，分散于乳化液中的轧制油以物理吸附和化学吸附两种方式吸附于钢板和轧辊表面形成油膜，为轧制提供必要的润滑。作为轧制油或乳化液的最基本的功能，油品润滑的设计和应用水平，对冷轧工序最终结果有着决定性的影响。良好的润滑可以达到如下目的： 节能良好的润滑可有效降低摩擦力良好的挥发性可降低退火时间 降低辊耗 改善板形好的润滑有利于板形控制好的润滑可降低厚度波动好的润滑有利于表面结构 提高板面清洁度及改善板面状态轧后板面的反射率轧后及退火后的板面残留减少板面划伤正常平稳的轧制需要轧制油提供均衡稳定的润滑，即轧制油除必须保证稳定的物理和化学特性外，还必须保持数量上的，即吸附量的稳定。由于轧制油通过分散于乳化液中进行应用，因此，很容易理解，上述两点的控制必须由乳化液稳定性的控制来得以实现。在乳化液的控制和管理过程中，大部份工作都是围绕保证乳化液稳定的润滑水平而展开。乳化液的冷却性能轧制过程中工件发生变形所产生的大量的热，也需要由乳化液带走，正确控制乳化液的流量和喷射部份，可以有效控制板温，并调节板形。在应用乳化液的冷却功能时，除板温的控制外，可以通过乳化液流量的位置的控制，使轧辊的不同部份产生不同程度的热胀冷缩，达到控制板形的目的。在乳化液的应用过程中,可以能过增加机架出口处和喷射流量和压力来提高乳化液的冷却能力，但不宜于用于轧机入口处，这样会影响油品的润滑能力。目前比较先进的乳化液喷射设计中，为了解决冷却性能和润滑性能之间的冲突，将机架入口和出口乳化液系统分开设计，采用不同的压力和流量。乳化液的冷却性能与油品没有直接联系，是一种物理现象。冷却性能与现场应用的喷射流量密切相关。乳化液的冷却性能与油品的应用浓度成反比，浓度越高，冷却能力越低。其关系如下图所示：油浓度%0 2 4 6 81012摩擦冷却性能提高油品的净油润滑能力，使乳化液可以在较低的浓度下应用，一定程度上有利于提高乳化液的冷却性能。乳化液的清洗性能乳化液的清洗主要包括对板面进行清洗，对轧辊和机架进行清洗。在轧制过程中，除产生铁粉外，还会产生各种高粘性的铁皂体、油品在高温高压下产生的聚合物。这些异物是影响板面清洁度的主要因素。另外，轧机用所使用的各种油膜轴承油和液压油，也会在钢板表面部份残留，或在乳化液应用过程中进一步聚合，污染板面。控制乳化液的清洗性能，一方面，取决于乳化液本身的设计特性；另外，乳化液的各项指标如皂化值（杂油含量）的控制也是非常关键的。一般来说，增加轧制油中表面活性剂的含量，会提高乳化液的清洗能力，但这同时会提高油品的稳定性，降低油品的的润滑能力。因此，不能孤立地看待油品的清洗能力。在轧机应用方式中，有时会将最后一个机架改用清洗能力强而润滑能力较差的油品，但是这时在同一轧机上由于两种轧制油混用，管理比较困难，目前应用较少。二、乳化液系统分类及主要功能喷咀及各种输送泵输送部分保证润滑、冷却保持乳化液特性磁性过滤器.过滤部分撇油机.过滤器加热管道控制乳化液温度冷却器热交换部分保持乳化液适当均一机械搅拌空气搅拌搅拌部分系统平衡供水系统加水、油部分供油系统输送部份在乳化液的输送部份，主要考虑和计算乳化液的流量的是否足以满足轧机充分带走轧制过程中产生的热量，使轧后钢板及轧机系统可以控制在适当的温度。另外，在乳化液泵的选择方面，需要考虑乳化液能过一定的管道运输后，仍能保持一定的压力。供乳泵还需要具有足够的剪切能力。各个乳化液箱之间要达到流量平衡。在管道出口设计方面，还需要考虑尽量减少充气现象。乳化液的输送能力设计时，可以能过调节乳化液总体积与总流量的比例，来适应不同类型的乳化液的需要。对于半稳态的乳化液，可以增加流体的循环量，而对于稳定的乳化液，可以延长流体的循环时间。当然，这种功能可以与乳化液系统中的搅拌装置结合使用。过滤部份乳化液系统的过滤部分主要包括各种形式的磁性过滤器，反冲洗过滤器，真空过滤器，撇油器。通过这些过滤系统，可以有效地控制乳化液中的铁粉含量、杂油含量以及其它杂质。需要注意的是，增加过滤器的代价是增加油耗。根据统计，轧制油的总体消耗中，大约有三分之一至二分之一是由各种过滤器造成的。另外，增加过滤器，由于不流动部份增多，会增加乳化液中产生细菌的风险。热交换部份轧机在工作过程中，产生热量的主要部分是由轧机主电机和各种乳化液泵转化产生。这部分热量要由热交换器和系统向自然界散发来带走。在系统设计时，需要考虑这种热量的平衡。首先，根据轧机的形式，轧制的产品和规格来确定轧机所需要的主电机功率，然后根据这一功率确定机架乳化液的流量。同时选定所需要的冷却水的流量。流量确定后根据所用轧制油品的稳定性确定箱体的分布和大小。在大多数情况下，为提高乳化液系统的调控能力，还需要在乳化液箱体中增加加热装置，以期在较短的时间内达到所需的温度。搅拌部份由于乳化液为半稳态的乳化液,因此在静止状态下,由于油水密度差别,油品有向上浮出的趋势。乳化液的在应用过程中，需要进行搅拌。搅拌一方面可以防止轧制油过多浮出，但同时也抑制了杂油的浮出，不利于撇油机将其去除。因此，安装和设计搅拌时，需要对两者进行平衡考虑。搅拌的主要方式有如下几种一、 机械搅拌。机械搅拌的选择方面主要考虑不同的液位下搅拌速度的相对稳定，因此，需要选用变频电机。另外，由于特殊的使用环境，需要电机有防水、防锈功能。二、 空气搅拌。空气搅拌是一种比较简单方便的搅拌方式。但是，对于一些油品，空气搅拌容易产生泡沫。另外，空气搅拌也加大了油品与空气的接触，在一定程度上会加快乳化液的老化。但加大空气搅拌，可以抑制厌氧菌的生长。三、 通过对箱体结构的设计，形成乳化液净油箱和污油箱的液位差，两个箱体间的液面长面构成一定的比例，可以达到自动搅拌，分离杂油的双重目的。加水、加油部份乳化液在应用过程中，通过水份和轧制油的不断补充来保证系统的各项参数的平衡，保证生产的连续进行。加水、加油的方式会在下文中详细介绍。加水部分包括：制水系统或水份净化系统。不同的水质要求，对应不同的处理系统。乳化液用水根据处理程度不同，可分为天然水：河水，深井水、自来水；软化水：软水脱盐水：去离子水、脱矿水、纯水、纯净水、蒸馏水；对于一般连轧机，水质分类要求如下。项目优良差pH5.5 - 7.57.5 - 8.5 8.5电导率 (s)250硬度(ppm CaC03) 150(德氏硬度 dH*) 10碱度 (ppm CaC03)10 50总固溶物 (TDS ppm) 100氯离子 (ppm) 20硫酸盐 (ppm) 40细菌 (cfu / ml)Ni10-1010*1 Deg dH = 17.8 ppm Ca CO3不同的水质,需要在轧制油进行不同的设计,以保证乳化液的稳定性能。对于连轧机组，为了充分发挥轧制油的性能，一般对水质要求较高。对水质要求PH 5.57.0电导率20 us/cm硬度:0.5 ppm CaCO3CL-:1 ppm(SO4)2-:85%轧制油0.5%10%杂油(液压油，齿轮油，轴承油等)0.11.5%(约占轧制油的1025%)铁粉501000 ppm其它灰尘等10300ppm可溶性矿物离子(Cl, SO4, CO3,Ca2+,Mg 2+)5400 ppm细菌02 ppm, (10108 个/毫升)由上表可以看出，水质的变化，杂油的泄漏，各种过滤器的故障，都有可能对乳化液的性能产生影响。乳化液管理的最主要的目的就时满足对润滑的需要。因此，研究和控制乳化液对润滑产生影响的因素，是乳化液管理的关键。乳化液的性能或性能稳定性对轧制或润滑的影响可以从两个方面进行描述。乳化液的皂化值、酸值、pH的变化会导致轧制油物理和化学性能的变化；乳化液的其它指标，如浓度、温度、电导率、氯离子及pH等指标的变化会引起参与润滑的轧制油的数量上的变化。这里pH 的变化对两方面都有所影响。一般情况下，在乳化液应用一段时间后，乳化液会逐渐处于一种代谢平衡，其皂化值、酸值、灰分、铁含量等会保持相对稳定，每周一至两次的测试就基本可以控制。对于浓度、温度、电导率等则由于频繁的加水、加油的影响而不断变化，并且会造成轧制润滑较大的变化，因此必须高频测试。下表列出了对各项指标的测试要求。其中ESI是指乳化液稳定指数，表示轧制油从乳化液中的析出能力，能够较为直观地体现乳化液的稳定性。乳化液的温度一般通过在线控制，在本表中没有列出。乳化液各项指标测试要求：项目对轧制润滑的影响测试频度浓度轧制油的数量1-2 次/班PH轧制油的数量及物化性能1-2 次/班电导率轧制油的数量1-2 次/班氯离子轧制油的数量1 次/周酸值轧制油的物化性能1-2 次/周皂化值轧制油的物化性能1-2 次/周铁含量轧制油的数量1-2 次/周灰分轧制油的数量1-2 次/周ESI轧制油的数量*1-2 次/周 *： ESI 并不完全和直接反映参与润滑的轧制油的数量。四、乳化液加油与加水乳化液在应用过程中，轧制油会由钢板表面带走；同时，磁性过滤器，乳化液箱体内各式撇油器和过滤器也会消耗去一部份轧制油；另有一部分会由于箱体和系统泄露和机架上方排风装置带走。 乳化液中的水的消耗渠道和轧制油类似，但主要是由于机架排风装置和系统泄漏造成。由于油品设计类型和应用方式的不同，油品需要有不同的加油方式。在直喷应用条件下，油直接加入带有强劲搅拌的箱体中，再喷入机架。这时，油与水一般按照一定的比例不间断添加。在循环应用方式下，油品与乳化液分期分批加入乳化液系统。如果油品的自乳化性能较好，可以不需要经过乳化泵的剪切，直接泵入乳化液系统中，但出油口也应该尽量靠近箱体乳化液出口处。但由于轧制生产要求乳化液处于一种相对稳定的状态，因此，不能无限提高油品的自乳化性能，因此，这种加油方式目前仅用于一些小型轧机上。在大型轧机上，一般油品的稳定性都不会特别高，采用这种方式会造成乳化液不均匀或油耗偏高。现代大部份轧机在设计时，都将加油口接在乳化液泵前，纯油经过乳化液泵的剪切混合后，随乳化液输送至轧机，参与轧制润滑。这种方式需要控制加油的速度，以免轧制时乳化液在某一时段局部浓度偏高。另外，在轧机系统设计中，乳化液往往从轧机应用后，直接进入纸过滤系统，这时，如果加油过快，没有充份乳化的油品会由过滤器带走。作为一种变化，近年的轧机设计中，在乳化液系统中增加一个乳化液预配箱，轧制油在此先与水配制水高浓度的乳化液，然后再加入乳化液系统。总结起来，加油要注意不要使乳化液的浓度有过大的浓动，另外，要防止由于集中加油造成的油耗额外增加。前者可以通过增加加油的次数，降低每回次加油的数量或通过预配箱加油来解决，而后者则控制加油速度来加以解决。加水相对简单，如有可能，尽量采用细水长流的方式。在很多液位自动控制的系统中，常常出现一次性大量补水的现象，造成温度和浓度的急速下降，板面清洁度和轧钢状态受到严重影响。可以通过对配制水预先加热的方式来控制其对温度的影响，对液位的控制范围也应尽量减小。另外，还有一些轧机，某一单机架需要额外润滑而采用直喷方式，主体箱体仍采用循环方式，对此，油品可以全部由直喷系统添加。这是一种好的加油方式，但在实践中，发现一般对润滑的影响不大。应用酸洗涂油也是一种好的加油方式，对于润滑也非常有利。五、乳化液常见异常现象及处理乳化液的性能或稳定性的变化，除温度的因素外，基本是由内部各组份变化所造成的。水质的变化，杂油的泄漏，各种过滤器的故障，都有可能对乳化液的性能产生影响。下表列出了乳化液的常见问题及建议解决方式。乳化液常见问题、产生原因及解决方案。常见问题现象原因解决方法浓度持续下降(正常加油，液位正常)下水道及废乳化液收集槽乳化液增加系统泄漏堵漏冷却水变白或乳化液电导率升高冷却器泄漏堵漏ESI 突然下降乳化液水解检查细菌，添加杀菌剂或稳定剂浓度上升皂化值下降杂油泄漏部分排放并加油PH 升高电导率上升碱性清洗剂泄漏部分排放并加油电导率上升配制水pH上升控制水质，部分排放并加油PH 下降电导率不变细菌水解检查细菌，添加杀菌剂或稳定剂电导率上升，氯离子升高酸洗挟带检查酸洗线挤干辊电导率上升，氯离子不变配制水pH下降控制水质，部分排放并加油电导率升高氯离子不变配制水电导率高控制水质，部分排放并加油PH不变,冷却水变白冷却器泄漏堵漏,部分排放并加油PH降低，氯离子升高酸洗挟带检查酸洗线挤干辊氯离子升高PH降低，电导率升高酸洗挟带检查酸洗线挤干辊酸值下降皂化值下降杂油泄漏检修液压及润滑系统酸值上降皂化值上升，pH下降酸洗挟带检查酸洗线挤干辊皂化值下降其它指标无明显变化杂油泄漏检修淮压及润滑系统皂化值上升酸值上升，pH下降酸洗挟带检查酸洗线挤干辊铁含量上升/开动磁性分离器灰分上升/开动磁性分离器ESI下降/部分排放并加油ESI上升PH 上升碱性清洗剂泄漏部分排放并加油温度上升泡沫减少，漂油增加/温度下降轧制力上升,/六、乳化液检测应备试剂设备及人员主要设备及药品清单名称数量备注电子天平(0.01精度)一台水分分析仪（浓度）一台pH计一台电导率仪一台电位滴定仪（氯离子）一台电炉一台球形冷凝管(400242)五根250 ml 磨口(24)锥形瓶五只1000ml 梨形分液漏斗二只25 ml 酸、碱式滴定管(手动)各一套25 ml 移液管三根1000ml棕色容量瓶三只吸球(中，洗耳球)三只铁架台，试管夹，铁圈，蟹形夹一至二套指示剂瓶(50ml),药匙，试管刷，适量量筒(10ml,100ml)各四只烧杯(50, 100, 500, 1000ml)各五只乳胶管(30m)/氯化钠(化学纯)五瓶浓硫酸(化学纯)五瓶异丙醇、丁酮、二甲苯 (分析纯)各一箱无水乙醇(优级纯)五瓶酚酞1 瓶KOH1 瓶玻璃珠(沸石)一瓶三氯醋酸一 瓶0.5M HCL,0.1 M KOH, 0.5M KOH/乙醇/PH 标准试剂 二包0100 度温度计二根马福炉一台坩埚二十其它/合计主要人员 配备建议乳化液应用专职管理人员 1 名乳化液操作工-每班1 名乳化液分析工-每班1名乳化液非常规项目分析工-1 名七、轧机和乳化液系统清洗、配制轧机清洗包括新轧机在初次应用时的清洗以及乳化液应用一段时间后，各项质量指标不合格时的排放清洗和不同品种轧制油的切换清洗。新轧机初次应用清洗新轧机初次应用时主要清洗对象是轧机安装时残留于轧机各箱体和管道内的固体垃圾及各类防锈油。各类固体垃圾，特别是小型固体垃圾如焊渣，橡胶垫片，密封圈等有可能造成乳化液循环泵的损坏，乳化液喷嘴的堵塞。这类固体垃圾只能通过人工方式仔细清理。清理部分有： 轧机前后左右两侧接近轧机的地面无杂物，避免掉入轧机下收集槽； 轧机机架、乳化液喷嘴架、吹扫装置、轧辊及管道等无可见杂物； 轧机机架底部收集槽，尽量去除易剥落焊渣，无可见杂物，在清理和擦拭时不使用丝线或易掉线的清洗布，以免线头类杂质堵塞喷嘴； 乳化液箱清理，要求同收集槽清理； 乳化液箱各附件：搅拌、撇油机、磁性过滤器、霍夫曼过滤器等； 轧制油油箱清理，要求同上； 配制水水箱清理，要求同上； 其它附件；对系统的可见杂物进行充分清理后，进入下一步管道内杂物及各种油污的清洗。这种油污主要是由各类防锈油形成的。油污的清洗应避免使用各种表面活性剂型或碱性清洗剂，以免造成新的污染。一般应采用与所用轧制油性能相近，有较强清洗能力的轧机清洗专用乳化液或直接应用轧制油配制成低浓度乳化液进行轧机清洗。奎克公司有专用于轧机清洗的轧机清洗油 Quakerol MC100. 在乳化液箱内注入保证循环的最低液位配制水，水温保持35-45oC； 根据系统中配制水总量，计算配制0.5%乳化液所需清洗油数量； 直接倒入所需清洗油。(不通过乳化液供应泵或剪切泵) 开动搅拌、打开旁路，开始轧机与乳化液箱间的循环； 打开磁性过滤器，清洗设备； 乳化液通过霍夫曼过滤器，滤去残余固体杂质； 循环约1小时后，打开乳化液供应泵，乳化液通过喷嘴清洗机架（此时要求无喷嘴操作），继续循环不少于1 小时； 排放系统内全部乳化液； 安装乳化液喷嘴； 清洗完毕；准备配制乳化液(见乳化液配制)。系统的防绣处理如果系统清洗完备后，将有一段待工时间，则需要进一步防锈处理，处理方法如下： 清洗用乳化液应选择具有防锈功能的油品； 乳化液循环24小时以上，乳化液温度保持 40C； 排放乳化液，在箱体内人工涂布防锈轧制油；旧乳化液排放清洗乳化液应用一段时间后，杂油、铁含量等会达至一个动态平衡，其平衡点取决于杂油系统的泄漏情况，轧制油特性、过滤器的运作、乳化液系统的泄漏等。理论上说，乳化液只要维护得当，可以长时间运转。但是，一些偶然事件，如杂油的大量泄漏、配制水质的突然变化、地面清洗剂对系统的污染、酸洗板的挟带等，会造成乳化液不能满足应用要求，必须进行排放；另外，乳化液长期应用后，由于铁油等污泥的沉积，可能会造成细菌等在污泥中的滋生，需要排放清污；排放清洗过程如下： 将轧机收集槽内的乳化液全部打回乳化液箱； 排放乳化液； 如有必要，进行收集槽和乳化液箱的淤泥清理；如采用光辊轧制的轧机，一般6-12月清淤一次，如轧制过程中采用毛辊轧制，一般3-6个月清淤一次； 淤泥清理完毕后，在乳化液箱中注入足够循环的配制水； 循环1至2 小时，清洗所有管道和附属设备； 排放清洗水； 如果乳化液在前应用中有细菌问题，进行如下操作； 在乳化液箱中注入达到正常乳化液应用所需液位的配制水； 加入50-100ppm 专用杀菌剂，循环1至2 小时； 升温，准备进行乳化液配制；乳化液切换清洗除有特殊要求，一般情况下，从一种轧制油切换至另一种轧制油，由于配方机制的不同，特别是乳化机理和润滑机理的不同，不能互相混用，必须进行清洗，以使原轧制油的影响降至最低，保证新轧制油功能的发挥； 乳化液切换清洗过程如下： 如从一种奎克产品另一奎克产品，如特殊需要，一般不需要排放清洗； 将轧机收集槽内的乳化液全部打回乳化液箱； 排放乳化液； 如有必要，进行收集槽和乳化液箱的淤泥清理； 淤泥清理完毕后，在乳化液箱中注入足够循环的普通水或配制水； 循环1至2 小时，清洗所有管道和附属设备； 排放清洗水； 在乳化液中再次注入足够循环的配制水； 升温至35-45oC； 配入奎克轧机清洗油或将要使用的轧制油，浓度为约为0.5%。 循环1至2 小时, 充分清洗所有设备及管道； 排放； 准备进行乳化液配制；乳化液的配制在完成必要的清洗工作后，可以进行乳化液的配制。配制工作如下： 记录每一步工作及测试结果；(见附表) 从配制水箱中取样，检查配制水水质，保证水质达到应用要求； 检查轧制油的名称、批号，确保使用所需轧制油； 在系统中注入配制水，其总量约为正常用量的70-80%； 循环约1小时，并开始加热升温；控制温度为35-45oC； 从乳化液系统中取水样检测，确保系统已经达到清洗要求； 开启乳化液循环泵，泵前加油，开始配制乳化液； 配制浓度约为所需浓度的80%； 乳化液取样测定浓度，同时将系统温度升至所需温度； 如果所测浓度高于设定浓度，向系统中补水，直至达到或低于设定浓度； 根据测定浓度，配制余下轧制油，达到所需浓度； 取样测试浓度，浓度不合格，重复前述步骤； 开始轧制，并逐步补水、补油至正常应用液位； 上述部骤可根据实际情况和现场服务工程师的建议作相应调整。附表：乳化液配制记录表步骤项目指标检测结果开始时间： 年 月 日 时 分从配制水水箱中取样，检查水质注：Cl-, TA, PA, 硬度为非必须项目，根据需要确定是否检测。PH电导率，us/cmCl-, ppmTA(总碱度)， mgKOH/gPA(液离碱度),mgKOH/g 硬度，dH结论检查轧制油名称批号在系统中注入配制水，其总量约为正常用量的7080%；系统需水量，m3实际注水量， m3循环约1小时，并开始加热升温；控制温度为3545C；时间始：终：温度始：终： 从乳化液系统中取水样检测，确保系统已经达到清洗要求；注：Cl-, 为非必须项目，根据需要确定是否检测。外观PH电导率，us/cmCl-, ppm开启乳化液循环泵，泵前加油，开始配制乳化液；配制浓度约为所需浓度的80%；时间始：终：加油量， 升乳化液取样测定浓度，同时将系统温度升至所需温度；浓度, %温度始：终：根据测定浓度，向系统中补水或补油，达到所需浓度；取样测试浓度加水量， m3加油量, 最终浓度,%开始轧制，并逐步补水、补油至正常应用液位；结束时间： 年 月 日 时 分八、乳化液的检测方法见附录一. 酸值 (QTN A 005)1. 步骤1.1 在150 ml三角烧瓶中称23 g样品，精确到0.01g（注3）。1.2 加25 ml二甲苯并搅拌直到样品完全溶解。1.3 加50 ml异丙醇并搅拌直到样品完全均匀。1.4 如有必要,利用加热促使样品溶解，要避免样品受到不利影响；在滴定前样品要冷到室温，假如冷却有物质分离，则必须选择更好的试验方法。1.5 加5 10 滴指示剂。1.6 立刻用0.1或0.5M氢氧化钾溶液滴定，应该和缓地摇匀溶液以避免CO2从空气中溶解到溶液中；溶液颜色从无色到红色表示到达到达终点。1.7 控制终点保持15秒钟不变色。1.8 用25ml二甲苯加50ml异丙醇作一个空白滴定但对于常规分析空白滴定可以省略。注3： 滴定溶液的体积大于25 ml（每100 ml样品）则指示剂的拐点会改变，从PH = 11 降到PH = 9（指示剂的拐点取决于溶剂成分）。2. 计算2.1 计算样品酸值如下：酸值 = D(A-B) x C x 56.11mgKOH/g 这里A -滴定样品消耗的氢氧化钾溶液的毫升数（ml）B-滴定空白消耗的氢氧化钾溶液的毫升数（ml）（对于常规分析，B为0）C -氢氧化钾溶液的摩尔浓度（mol/L）D -样品重量（g）56.1 = 氢氧化钾的分子量2.2 允许误差1.0 mgKOH/g二. 皂化值( QTN C 012)1.步骤1.1 取2个磨口三角烧瓶，在其中一个烧瓶中称大约2克样品，精确到0.01 g 。1.2 加 2 - 3粒玻璃珠或沸石到每个烧瓶避免暴沸。1.3 假如氢氧化钾乙醇溶液不干净，在使用前用滤纸过滤，过滤足够的量以满足样品和空白试验。1.4 分别用移液管加25 ml的氢氧化钾乙醇溶液到每个烧瓶，用少量异丙醇冲洗磨口烧瓶内壁，避免氢氧化钾成分残留在壁上。1.5 放冷凝管在每个烧瓶上并在加热板上沸腾回流35分钟，从加热板上移走冷凝器磨口烧瓶。1.6 当冷凝器仍然被安装在磨口烧瓶上，立刻用50 ml异丙醇冲洗；使其加到烧瓶内部。1.7 加5 10滴指示剂溶液。1.8 用0.5 mol/L的盐酸标准溶液在连续和缓的晃动下滴定（用手晃动或用一个磁性搅拌，参见注3）。颜色变化从红色到样品原来的颜色作为终点到达。1.9 加3滴指示剂溶液（注：4）假如溶液颜色不转到红色，说明到达了真正的终点。注3：避免强力搅拌以免更多的CO2溶解到被滴定的溶液。注4：不需要加额外过量的指示剂，假如使用更浓的溶液参见注2。2 计算2.1 样品的皂化值计算如下：酸值 = D(A-B) x C x 56.11mgKOH/g 式中：A -滴定空白消耗的盐酸溶液的毫升数（ml）B -滴定样品消耗的盐酸溶液的毫升数（ml）C -盐酸溶液的摩尔浓度（mol/L）D -样品重量（g）56.11 = 氢氧化钾的分子量3 报告3.1 皂化值在0 50范围，报告准确至0.5 mgKOH/g 。3.2 皂化值 50，报告准确至整数。三. 铁含量( QTN Z 037)1. 步骤1.1 在含有从乳化液中获得的灰分的坩埚（根据方法CTNZ036）中加入25ml浓盐酸以及10ml蒸馏水。1.2 将此坩埚放在加热板上加热并控制溶液微沸约1小时，直到铁及无机盐全部溶解。1.3 将坩埚中的溶液转移到一个150ml的玻璃烧杯中，并用少量蒸馏水淋洗坩埚，将淋洗液也并入同一烧杯中。1.4 加5滴5%的磺基水杨酸溶液。1.5 用40%的氢氧化钠溶液调节pH值到2（用pH计），若调节时氢氧化钠过量，pH值大于2，再用35%的硝酸调节。1.6 让此溶液冷却到室温。1.7 用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定，颜色由紫色到无色为滴定终点。此反应比较慢，控制滴定速度不能太快。2. 计算利用下式计算乳化液的总铁含量A x B x 55.85 x 1000Cmg/Kg式中，A=滴定样品所消耗的EDTA标准溶液的毫升数（ml）BEDTA标准溶液的摩尔浓度（mol/L）C测定灰分所用乳化液的量（g）55.85铁的分子量3. 报告报告乳化液中的总铁含量，精确到0.1mg/Kg四. 灰分(QTN Z036)1 步骤1.1 在一干净坩埚中加入23粒沸石，放在马弗炉中，800oC下煅烧1小时。1.2 取出坩埚，在空气中冷却3分钟，移入干燥器中继续冷至室温，在分析天平上称量，精确到0.0001g（W1）。1.3 在坩埚中加入约25ml乳化液并称重，精确到0.0001g（W2）.1.4 将坩埚放在加热板上加热到微沸，取一张定量滤纸小心盖在坩埚上，防止乳化液溅出。让乳化液中的水分全部蒸干。在乳化液接近蒸干时小心控制加热速度，若速度太快，坩埚内样品非常容易溅出。1.5 等水全部蒸干后，将加热板功率调节到最高，把滤纸放入坩埚并点燃。1.6 直到燃烧完全结束并获得干性碳化残渣，将坩埚移入马弗炉，在800oC煅烧12小时，使残渣完全转变为灰烬。1.7 取出坩埚，在空气中冷却3分钟，移入干燥器中冷至室温，称重，精确到0.0001g，再移入马弗炉中800oC下继续煅烧2030分钟。重复进行煅烧、冷却及称量，直到连续两次称量结果差不大于0.0005g为止。记录重量（W3）。2 计算 乳化液中灰分含量按下式计算：(W3-W1) x 106(W2-W1)mg/Kg式中，W1空坩埚重量（g）W2坩埚加乳化液重量（g）W3坩埚加灰分重量（g）3 报告报告乳化液中的灰分含量，精确到0.1mg/Kg五. 电导率(QTN Z005)1. 步骤1.1 使装有0.01mol/L氯化钾溶液的150ml玻璃烧杯和包含试验样品的玻璃烧杯在水浴中保持20温度。1.2 在别的玻璃烧杯中再用一些 0.01 mol/L 的氯化钾溶液冲洗电极。1.3 将电极浸泡在0.01mol/L的氯化钾溶液中并维持在20。根据仪器说明调整表盘读数到1278 ms/cm。1.4 用水冲洗电极若干次。1.5 在测试条件下用部分样品冲洗电极。1.6 浸泡电极在待测样品中维持在20。1.7 等表盘读数稳定以后读电导率，精确到1 ms/cm。1.8 用水洗净电极，假如必要用丙酮清除从乳化液样品带来的粘稠残留物，最后用水冲洗，并用滤纸擦干。注：对于常规分析（如乳化液的分析），可以在室温下校正仪器并测定样品，但必须保证氯化钾校正溶液与待测样品温度相同，同时在报告电导率时注明温 度。2. 报告2.1 报告在20oC的电导率，精确到1 ms/cm六. PH 值(QTN Z012)1. 步骤1.1 在操作台放好pH仪。1.2 用水彻底清洗电极擦到将近干。1.3 将电极浸入pH等于6.864的缓冲溶液并根据仪器说明，校准pH到6.864（注1）。注1：校验和测量的全部过程将在环境温度下进行，如果不是，必须根据pH仪器和缓冲液制造商的指示进行复杂的修正。1.4 用水冲洗电极并用滤纸擦到几乎干燥。1.5 电极浸入pH为4.003或9.182的缓冲溶液中并按照仪器说明调节表盘读数（注2）。注1：待测样品pH值小于7时，用pH为4.003的缓冲溶液校正，待测样品pH值大于7时，用pH为9.182的缓冲溶液校正，1.6 用水冲洗电极并擦到将近干燥。1.7 将电极浸入待测样品中，等读数盘稳定后读pH值，精确到0.01。1.8 用蒸馏水彻底清洗电极并将其浸泡在3 mol/l的KCl溶液中储存。如有必要用分析纯的丙酮来清除来自乳化液样品的粘稠残留物，规定最后用水冲洗。2 报告报告温度和pH值，精确到0.1单位。七. 钢板表面残留物分析-残油,残铁(QCTN R002)1. 步骤取样1.1 钢板取样要在如下图所示位置带钢中部0.1m0.1m0.1m0.3m0.1m6片钢板样品1.2 将三片带钢象三明治一样叠放（上表面贴上表面，下表面贴下表面）并按照上图所示剪6片钢板样品，取夹在中间的钢板样品分析。1.3 注意待测钢板样品不可有任何指印及其它玷污。1.4 测量剪好的钢板样品的面积 (TA)。总残留物1.5 将此钢板放入1000 ml烧杯中，在 100105oC的烘箱中恒温30分钟。1.6 将此烧杯移入干燥器并冷却至室温。1.7 称出上述钢板的重量，精确到0.0001g （W1）。1.8 在上述烧杯中倒入约200ml四氯化碳，用定量滤纸擦洗钢板表面，直到钢板表面完全干净（用干净滤纸不再擦得下黑色残留物）。1.9 将擦洗干净的钢板放入另一个干净的 1000ml烧杯中，在 100105oC的烘箱 中恒温30分钟。1.10 将此烧杯移入干燥器并冷却至室温。1.11 称出上述钢板的重量，精确到0.0001g（W2）。残铁1.12 将装有擦洗钢板的四氯化碳及滤纸的烧杯放在电热板上加热，在四氯化碳将要挥发完全时，将烧杯移入烘箱，直到四氯化碳完全挥发。1.13 将滤纸移入100ml瓷坩埚，放在电热板上加热并点燃滤纸，直到燃烧完全。 1.14 将坩埚放入800 oC马福炉恒温1小时，移 出坩埚，冷却至室温，加入约 20ml浓盐酸和20ml蒸馏水。1.15 将此坩埚放在电热板上加热1小时直到坩埚中灰分完全溶解。1.16 从电热板上取下坩埚并冷至室温，将内部溶液转移到一个150ml的烧杯中。1.17 加0.5ml 5%的磺基水杨酸溶液。1.18 用40%的氢氧化钠溶液调节pH值到2 （用pH计），若调节时氢氧化钠过量，pH值大于2，再用35%的硝酸调节。1.19 让此溶液冷却到室温。1.20 用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定，颜色由紫色到黄色为滴定终点。此反应比较慢，控制滴定速度不能太快，记录消耗EDTA的体积（V）ml。2计算总残留物, mg/m2 =(W2-W1) x 1000 / TAW1=脏钢板的总重量, g (4.7)W2=干净钢板的总重量, g (4.11)TA=钢板总面积, m2 (4.4)残铁， mg/m2 =V x C x 55.85 / TAV=消耗EDTA的体积, ml (4.20)C=EDTA的浓度, mol/LTA=钢板总面积, m2 (4.4)55.85