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年产150吨硫辛酸车间工艺设计书1.产品的名称、结构、理化性质、药理作用【 产 品 名 】 硫辛酸 【 质量 标准】 99.5% 【类 别】 一种存在于线粒体的酶 【类 似】 维他命 【中文 别名 】 DL- -硫辛酸; 阿尔法硫辛酸; 類脂酸;DL-硫辛酸; -硫辛酸1 【英文 名称】 thioctic acid 【英文 别名】 5-(1,2-dithiolan-3-yl)valeric acid;【 C A S 】 62-46-4;1077-28-7 【 EI NE CS】 200-534-6 【分 子 式】 C 8H13O2S2 【分 子 量】 205.3182 【化学结构式】 【物化 性质】 熔 点： 58-63 沸 点： 160-165 水溶性： 0.9 g/L (20 )【药理 作用】硫辛酸为B 族维生素，是丙酮酸脱氢酶系和a -酮戊二酸脱氢酶系的辅酶。离体试验显示，硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化，可抑制蛋白质 糖基化作用、抑制醛糖还原酶。在体内 ，硫辛酸具有抗氧化作用，参与谷胱甘肽及辅酶 Q l() 等抗氧化剂再循环。硫辛酸能整合某些金属离子（如铜、锰、锌）。【毒理研究】生殖毒性试验中，在器官形成期 ICR小鼠皮下注射给予硫辛酸 166.4mg kg，SD 大鼠皮下注射给予硫辛酸832mg kg未见致畸作用。【产品用途】 硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化现象，阻止蛋白质的糖基化作用，通过抗氧化应激治疗，全面改善神经营养与血管的血流量，增加神经 Na+-K+-ATP 酶活性，保护血管内皮功能，明显缓解患者的神经疼痛、 麻木、 灼痛等神经症状。用于治疗急性及慢性肝炎、肝硬化、肝性昏迷、脂肪肝、糖尿病等。1.2 包装规格及储藏要求 1.2.1 原料药成品的包装规格 表 1-1 原料药成品的包装规格规格包装方式扎口方式25kg/桶 25kg/桶双层塑料薄膜真空包装，外套牛皮纸袋遮光，装入纸桶封口封签1.2.2 贮藏 表 1-2 储藏方法及条件储藏方法储藏温度遮光，密闭保存室温阴凉处保存第二章 生产工艺2.1 生产工艺流程框图图2-1 硫辛酸的工艺流程图2.2 生产工艺操作过程2.2.1. 环合工序（1） 工艺配比 表 2-1环合工序工艺配比原辅料名称规格质量比(W*)6,8-二氯辛酸乙酯99%1.0纯化水符合药典标准0.5水合硫化钠99%1.1硫磺99%0.17四丁基溴化铵99%0.0995%乙醇工业2.0*注：W为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量（2）操作过程在环合反应釜中加入0.5W纯化水、1.1W水合硫化钠搅拌升温至60，分批加入0.17W硫磺粉，反应1.5h；分别加入2W乙醇和0.09W四丁基溴化铵，升温至75，缓慢滴加1W 6,8-二氯辛酸乙酯（约2h），加热回流，反应8h，得环合液（环合液比容约为1000kg/m3），冷却至室温待用。环合收率为58%。2.2.2. 水解工序（1） 工艺配比表 2-2水解工序工艺配比原辅料名称规格质量比（W*）氢氧化钠工业0.12纯化水符合药典标准适量36%精制盐酸工业适量乙酸乙酯99%2.5食盐工业0.05无水硫酸镁工业0.05*注：W为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量（2） 操作过程在上述环合液中，缓慢加入20%的氢氧化钠溶液，升温至60，反应3h。将上述反应液减压浓缩除去乙醇，馏出液约为反应液体积的1/2。将浓缩液降至室温。然后缓慢加入适量2mol/L盐酸，调节体系pH值至2（加入过程耗时约1.5h）。用2.5W乙酸乙酯萃取上述酸化液，有机相用饱和食盐水洗涤分层，再用无水硫酸镁干燥，过滤，水相经预处理后排至污水处理站。有机相减压浓缩，馏出液约为上述有机相体积的1/2。将浓缩液缓慢冷却至10以下，结晶、离心，用0.1W乙酸乙酯淋洗，滤饼（含湿量为20%）转移至干燥器，在真空度0.08MPa条件下干燥，得淡黄色针状粗品（粗品含量99%）。回收离心母液和馏出液中的溶剂套用，回收率为90%，残留物送至市政处理。水解收率为90%。2.2.3. 精制工序（1） 工艺配比结合精制过程，物料的配比，见表2-3。表2-3 精制工序工艺配比原辅料名称规格质量比（W*）粗品99%1.0乙酸乙酯99%3.0活性炭医用级0.1*注：W为粗品批投料质量( 2 )操作过程在脱色釜中依次加入1W粗品、3W乙酸乙酯、0.1W活性炭，加热回流2h，脱碳过滤。将滤液转至结晶釜中，缓慢冷却至10，结晶。经固液分离，在真空度0.08MPa条件下干燥，得淡黄色针状硫辛酸精品（含量99.5%）。回收母液中的乙酸乙酯套用，回收率为90%，残留物送至市政处理。精制收率为94%。2.2.4. 粉碎包装 按要求粉碎、待检。检验合格后，进行内包、外包、入库。收率为99.5%。第三章 物料衡算3.1 计算方法与原则 3.1.1 物料衡算的目的生产工艺流程框图只是定性地表示，在由原料转变成最终产品的过程中，要 经过哪些过程及设备，在图中一般以椭园框表示化工过程及设备，用线条表示物 料管线及公用系统管线，用方框表示物料。这种框图只有定性的概念，没有定量的概念， 只有经过车间物料衡算，才能得出进入与离开每一过程或设备的各种物料数量、 组分， 以及各组分的比例，这就是进行物料衡算的目的。车间物料衡算的结果是车间能量衡算、设备选型、确定原材料消耗定额、进行化工管路设计等各种设计项目的依据。对于已经投产的生产车间，通过物料衡算可以寻找出生产中的薄弱环节，为改进生产、完善管理提供可靠的依据，并可以作为检查原料利用率及三废处理完善程度的一种手段。3.1.2 物料衡算的依据在进行车间物料衡算前，首先要确定生产工艺流程示意框图，此图限定了车 间物料衡算的范围，以指导设计计算既不遗漏，也不重复。其次要收集必需的数 据、资料，如各种物料的名称、组成及含量；各种物料之间的配比，主、副反应 方程式、主要原料的转化率、总收率及各部收率等。3.1.3 物料衡算基准本设计中的化工过程均属间歇操作过程，其计算基准是将车间所处理的各种物料量折算成以天数计的平均值，从起始原料的投入到最终成品的产出，按天数平均值计将恒定不变。由设计任务规定的产品年产量及年工作日，计算出产品的平均日产量，日产量确定后，再根据总收率可以折算出起始原料的日投料量，以此为基础就完成车间物料衡算。3.2 生产时间按照一年300天计算3.3 硫辛酸生产物料衡算3.3.1工艺收率及所用原料的物性工作参数表3-1 各工段的相关经验参数步骤 收率原辅料分子量质量比质量含量密度（kg/L）硫化反应0.990 纯化水18.020.51.00 1水合硫化钠240.241.10.99 1.86硫磺粉32.060.170.99 2环合反应0.580 6,8-二氯辛酸乙酯241.1810.99 1.094乙醇46.0820.95 0.789四丁基溴化铵322.530.090.99 1.039水解、酸化反应0.980 氢氧化钠40.010.120.98 2.13配制氢氧化钠的纯化水18.02适量1.00 136%盐酸36.46适量0.36 1.179配制盐酸的纯化水18.02萃取0.980 乙酸乙酯88.122.50.99 0.897配制食盐的纯化水18.02食盐58.450.050.96 2.165过滤0.975 无水硫酸镁120.370.050.98 2.66减压浓缩1.000 结晶0.980 离心0.980 乙酸乙酯88.110.10.99 0.897干燥0.998 脱色过滤0.980 硫辛酸粗品206.3410.99 1.218乙酸乙酯88.1130.99 0.897活性炭12.010.1医用级结晶0.980 离心0.981 干燥0.998 粉碎0.997 包装0.998 几个中间体的性质：二硫化钠分子量：110.12食盐的溶解度36.2g硫辛酸乙酯的分子量：234.4硫辛酸乙酯的密度环合液的比容kg/m1000各工段收率： 环合工段总收率=58% 水解工段总收率=90% 精制工段总收率=0.980.980.980.998100%=94% 粉碎包装工段总收率=0.9970.998100%=99.5% 总收率=单程收率=环合工段总收率水解工段总收率精制工段总收率粉碎包装工段总收率=0.580.900.940.995100%=48.8% 硫辛酸产品的纯度：0.995硫辛酸实际纯品日产量=硫辛酸年产量纯度/（工作日-1）=1500000.995/（300-1）=499.16kg 注：由于第一天没有出料，300天出料299批，所以计算实际产量时出料300-1=299批 硫辛酸理论纯品日产量=实际纯品日产量/单程收率=499.16/0.488=1022.87kg 3.3.2年产量及工作日根据计算，年产量及工作日见表3-2表3-2 年产量及工作日表年产量（kg）工作日实际日产纯品硫辛酸量（kg）理论日产纯品硫辛酸量（kg）150000300499.161022.873.3.3环合工段的物料衡算 原料为6，8-二氯辛酸乙酯，用A表示，单位：kg 分子量：241.18 (1)进料量 原料A投料量=日产理论硫辛酸原料A分子量/硫辛酸分子量=1195.59kg 原料A投料量=原料A纯品投料量/含量=1207.66kg 原料A中杂质量=原料A投料量-原料A投料量(纯）=12.08kg 水合硫化钠投料量=原料A投料量投料比=1328.43kg 水合硫化钠纯品投料量=水合硫化钠投料量含量=1315.15kg 水合硫化钠中的杂质=投料量-投料量纯=13.28kg 硫磺投料量=原料A投料量投料比=205.30kg 硫磺纯品投料量=硫磺投料量含量=203.25kg 硫磺中杂质量=投料量-纯量=2.05kg 纯化水投料量（纯）=原料A投料量投量比=603.83kg 四丁基溴化铵投料量=原料A投料量投料比=108.69kg 四丁基溴化铵纯品投料量=四丁基溴化铵投料量含量=107.60kg 四丁基溴化铵中杂质量=四丁基溴化铵投料量-四丁基溴化铵投料纯=1.09kg 乙醇投料量=原料A投料量投料比=2415.33kg 乙醇纯品投料量=乙醇投料量含量=2294.56kg乙醇中杂质量=乙醇投料量-乙醇投料量纯量=120.77kg(2)出料量 对于硫化反应：水合硫化钠的反应量=水合硫化钠纯品投料量硫化转化率=1315.140.99=1301.99 kg水合硫化钠的残留量=水合硫化钠纯品投料量-水合硫化钠的反应量 =1315.141301.99=13.15kg硫磺反应量=水合硫化钠反应量硫磺分子量/水合硫化钠分子量 =1301.9932.06240.24=173.75kg 硫磺残留量= 硫磺纯品投料量-硫磺反应量=29.50kg 二硫化钠生成量=水合硫化钠反应量二硫化钠分子量/水合硫化=596.80kg 水生成量=水合硫化钠反应量水分子量9/水合硫化钠分子量=878.94kg 对于环合反应： 原料A的反应量=原料A纯品投料量环合转化率=693.44kg 原料A的残留量=原料A纯品投料量-原料A的反应量=502.15kg二硫化钠反应量=原料A反应量二硫化钠分子量/原料A分子量=316.62kg 二硫化钠残留量=硫化中二硫化钠生成量-环合中二硫化钠反应量=280.18kg 硫辛酸乙酯生成量=原料A反应量硫辛酸乙酯 Mr/原料A Mr=673.95kg 氯化钠生成量=原料A反应量氯化钠分子量2/原料A分子量=336.11kg 水的总量=纯化水的投料量+水的生成量=1482.78kg环合段总杂质量=原料A中杂质量+水合硫化钠中杂质量+硫磺中杂质量 +四丁基溴化铵中杂质量+乙醇中杂质量 =149.27kg（3）环合工段进出料平衡通过计算，环合工段的各种物料进出量见表3-3。表3-3 环合工段进出料平衡进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量6,8-二氯辛酸乙酯1207.660.206残水合硫化钠13.150.002水合硫化钠1328.430.226残硫磺29.500.005硫磺205.300.035残原料A502.150.086纯化水603.830.103残四丁基溴化铵107.600.018四丁基溴化铵108.690.019氯化钠336.110.057乙醇2415.330.412水1482.780.253二硫化钠280.180.048乙醇2294.560.391硫辛酸乙酯673.950.115杂质149.270.025合计5869.251.000合计5869.251.0003.3.4水解工段的物料衡算 （1） 进料量 氢氧化钠投料量=原料A的投料量投料比=144.92kg 氢氧化钠纯品投料量=氢氧化钠投料量含量=142.02kg 氢氧化钠中杂质量=氢氧化钠投料量-氢氧化钠投料量纯量=2.90kg 配制20%氢氧化钠所需水=氢氧化钠投量纯/20%-氢氧化钠纯投量=568.08kg 36%盐酸的投料量=假设加入量=375.00kg 盐酸纯品投料量=36%盐酸的投料量含量=135.00kg 36%盐酸中水含量=投料量-纯量=240.00kg 配置盐酸的需水量=配制好的盐酸中含水量-原料中含水量=1625.99kg 水进料量=环合中水出料量+配氢氧化钠需水量+配盐酸中所含水=3916.85kg 总杂质量=环合中杂质量+氢氧化钠中杂质量=152.17kg(2)出料量 硫辛酸乙酯反应量=环合中硫辛酸乙酯生成量水解转化率=660.47kg 硫辛酸乙酯残留量=环合中硫辛酸乙酯生成量-硫辛酸乙酯反应量=13.48kg NaOH反应量=硫辛酸乙酯反应量NaOH分子量/硫辛酸乙酯分子=112.74kg 氢氧化钠中和反应量=氢氧化钠纯品投料量-氢氧化钠反应量=29.29kg盐酸反应量=硫辛酸乙酯反应量盐酸的分子量/硫辛酸乙酯分子量 =102.73kg盐酸被中和量=氢氧化钠中和反应量盐酸分子量/氢氧化钠分子量=26.69kg 盐酸的残留量=盐酸的投料量-盐酸的反应量-中和反应量=5.58kg中和反应水生成量=氢氧化钠中和反应量水分子量/氢氧化钠分子量 =13.19kg 硫辛酸生成量=硫辛酸乙酯反应量硫辛酸分子量/硫辛酸乙酯分子 =581.40kg乙醇生成量=硫辛酸乙酯反应量乙醇分子量/硫辛酸乙酯分子量=129.84kgNaCl生成量=（盐酸反应量+硫酸中和量）NaCl分子量/盐酸分子量 =207.48kg NaCl出料量=环合中NaCl出料量+NaCl生成量=543.59kg 水总出料量=进料量+生成量=3690.03kg(3) 水解工段进出料平衡通过计算，水解工段的各种物料进出量见表3-4 表3-4 水解工段进出料平衡进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量残水合硫化钠13.150.002残水合硫化钠13.150.002残硫磺29.500.003残硫磺29.500.003残原料A502.150.059残原料A502.150.059残四丁基溴化铵107.600.013残四丁基溴化铵107.600.013氯化钠336.110.039二硫化钠280.180.033二硫化钠280.180.033乙醇（蒸馏出）2424.400.283乙醇2294.560.267残硫辛酸乙酯13.480.002硫辛酸乙酯673.950.079残盐酸5.580.001氢氧化钠142.020.017水3830.040.458盐酸135.000.016杂质152.170.018水3916.850.455硫辛酸581.410.068杂质152.170.018氯化钠543.590.063合计8583.241.000合计8583.241.0003.3.5萃取工段的物料衡算（1）进料量 乙酸乙酯投料量=原料A投料量投量比=3019.16kg 乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量含量=2988.97kg 乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=30.19kg 食盐投料量=原料A投料量投量比=60.38kg 食盐纯品投料量=食盐投料量含量=57.97kg 食盐中杂质量=食盐投料量-食盐纯品投料量=2.42kg 配制饱和食盐水需要的水=食盐纯品投料量/溶解度100=160.13kg 食盐的进料量=水解中食盐出料量+食盐纯品投料量=601.56kg 水的进料量=水解中水出料量+配制饱和食盐水需要的水=4090.17kg 杂质进料量=水解中杂质出料量+乙酸乙酯中杂质量+食盐中杂质量=184.77kg（2）出料量 假设乙酸乙酯的损失率为1%。 则进入水层的乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量损失率=29.89kg进入水层的硫辛酸=水解中硫辛酸出料量（1-收率）=11.63kg进入有机层中乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投量-水层乙酸乙酯量=2959.08 进入有机层中硫辛酸=水解中硫辛酸出料量-进入水层的硫辛酸=569.78kg 进入有机层的水（假设的量）=56.75kg水层剩下的水=水的进料量-进入有机层的水=4033.42kg（3）萃取工段进出料平衡通过计算，萃取工段的各种物料进出量，见表3-5。表3-5 萃取工段进出料平衡进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量残水合硫化钠13.150.001 水相残水合硫化钠13.150.001 残硫磺29.500.003 残硫磺29.50 0.003 残原料A502.150.053二硫化钠280.18 0.030 残四丁基溴化铵107.60 0.011 残盐酸5.580.001 二硫化钠280.180.030 水4033.42 0.429 残硫辛酸乙酯13.480.001 杂质184.770.020 残盐酸5.580.001 氯化钠601.560.064 水4090.17 0.435硫辛酸11.63 0.001 杂质184.770.020 乙酸乙酯29.89 0.003 硫辛酸581.400.062 有机相残原料A502.150.054 氯化钠601.56 0.064 残四丁基溴化铵107.60 0.011 乙酸乙酯2988.97 0.318残硫辛酸乙酯13.480.001 硫辛酸569.780.061 乙酸乙酯2959.08 0.315 水56.75 0.006 合计9398.51 1.000 合计9398.51 1.000 3.3.6过滤工段的物料衡算 （1） 进料量 由于只有有机相进入反应釜中，且直接加入无水硫酸镁，数据如下： 无水硫酸镁的投料量=原料A的投料量投料比=60.38kg 无水硫酸镁纯品投料量=无水硫酸镁的投料量含量=59.18kg 无水硫酸镁中杂质量=无水硫酸镁的投料量-无水硫酸镁纯品投料量=1.21kg （2）出料量 进入滤渣的硫辛酸量=硫辛酸进料量（1-收率）=14.24kg 无水硫酸镁将有机相中水均吸附，杂质进入滤渣中，进入滤液中的硫辛酸量=硫辛酸进料量-进入滤渣的硫辛酸量=555.53kg (3) 过滤工段进出料平衡通过计算，过滤工段的各种物料进出量见表3-6。表3-6 过滤工段进出料平衡进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量残原料A502.15 0.118 滤渣杂质1.210.000 残四丁基溴化铵107.60 0.025 无水硫酸镁59.18 0.014 残硫辛酸乙酯13.48 0.003 水56.75 0.013 硫辛酸569.780.133 硫辛酸14.240.003 乙酸乙酯2959.08 0.693 滤液残原料A502.15 0.118 水56.750.013 残四丁基溴化铵107.600.025 杂质1.210.000 残硫辛酸乙酯13.480.003 无水硫酸镁59.18 0.014 硫辛酸555.53 0.130 乙酸乙酯2959.08 0.693 合计4269.21 1.000 合计4269.211.000 3.3.7减压浓缩的物料衡算 (1) 滤液全部进入 有机相中乙酸乙酯的体积=滤液中乙酸乙酯质量/密度=3298.86kg 有机相的体积=环合液的体积-蒸馏出乙醇体积-环合液中水的体积+有机相中乙酸乙酯的体积=2178.50kg 馏出液体积=0.5有机相体积=1089.25kg 则溜出液均为乙酸乙酯，溜出液中乙酸乙酯量=馏出液体积密度=977.06kg 浓缩液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯进料量-溜出液中乙酸乙酯量=1982.02kg (2) 减压浓缩工段进出料平衡通过计算，减压浓缩工段的各种物料进出量，见表3-7表3-7 减压浓缩进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量残原料A502.150.121 溜出液乙酸乙酯977.06 0.236残四丁基溴化铵107.600.026 浓缩液残原料A502.15 0.121 残硫辛酸乙酯13.480.003 残四丁基溴化铵107.60 0.026 乙酸乙酯2959.080.715 残硫辛酸乙酯13.480.003 硫辛酸555.53 0.134 硫辛酸555.530.134 乙酸乙酯1982.02 0.479合计4137.841.000 合计4137.84 1.000 3.3.8结晶釜的物料衡算 (1) 浓缩液 假设只有硫辛酸结晶出来， 则有硫辛酸结晶量=硫辛酸进料量收率=544.42kg残夜中硫辛酸量=硫辛酸进料量-硫辛酸结晶量=11.11kg(2) 结晶工段进出料平衡通过计算，结晶工段的各种物料进出量，见表3-8。表3-8 结晶工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量残原料A502.15 0.159 晶体硫辛酸544.42 0.172残四丁基溴化铵107.60 0.034 残液残原料A502.15 0.159 残硫辛酸乙酯13.480.004 残四丁基溴化铵107.60 0.034 硫辛酸555.53 0.176 残硫辛酸乙酯13.480.004 乙酸乙酯1982.02 0.627 硫辛酸11.11 0.004 乙酸乙酯1982.02 0.627 合计3160.78 1.000 合计3160.78 1.000 3.3.9离心机的物料衡算 (1)晶体以及残液全部加入 含湿量为20%乙酸乙酯的投料量=原料A的投料量投料比=120.77kg 乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量含量=119.56kg 乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=1.21kg乙酸乙酯总进料量=上步乙酸乙酯出料量+乙酸乙酯纯品投料量=2101.58kg 滤饼中硫辛酸纯品含量=硫辛酸结晶量收率=533.53kg 滤饼中硫辛酸湿品含量=滤饼中硫辛酸纯品含量/（1-含湿量）=666.91kg滤液量=总进料量-滤饼中硫辛酸湿品含量=2607.88kg(2)离心工段进出料平衡通过计算，离心工段的各种物料进出量见表3-9表3-9 离心工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸晶体544.42 0.166 滤饼硫辛酸533.53 0.163 残原料A502.15 0.153 乙酸乙酯133.38 0.041 残四丁基溴化铵107.600.033 离心母液乙酸乙酯1968.19 0.600 残硫辛酸乙酯13.480.004 其他物质646.430.197 硫辛酸液体11.110.003 乙酸乙酯2101.58 0.640 杂质1.210.000 合计3281.54 1.000 合计3281.541.000 3.3.10干燥机的物料衡算 (1)滤饼加入硫辛酸纯品量=硫辛酸进料量收率=532.46kg得到硫辛酸粗品=硫辛酸纯品量/含量=537.84kg 干燥后的硫辛酸滤饼中含有的溶剂=得到硫辛酸粗品-硫辛酸纯品量=5.38kg(2)干燥工段进出料平衡 通过计算，干燥的各种物料进出量，见表3-10。表3-10 干燥工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸533.530.800滤饼硫辛酸532.460.798乙酸乙酯133.380.200乙酸乙酯5.380.008损耗硫辛酸1.070.002乙酸乙酯128.000.192合计666.911.000合计666.911.0003.3.11溶剂回收的物料衡算 (1)对溶剂的回收主要是乙酸乙酯的回收：溜出液跟离心母液一起加入 加入总的乙酸乙酯纯量=原料A的投料量2.6含量=3108.53kg 回收的乙酸乙酯=加入总的乙酸乙酯纯量回收率90%=2797.67kg (2)溶剂回收工段进出料平衡通过计算，溶剂回收的各种物料进出量见表3-11表3-11 溶剂回收工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量溜出液乙酸乙酯977.060.272回收液乙酸乙酯2797.670.779离心母液乙酸乙酯1968.190.548废液乙酸乙酯147.580.041其他物质646.430.180其他物质646.430.180合计3591.691.000合计3591.691.0003.3.12对脱色过滤的物料衡算 (1)进料量 将滤饼中含有的乙酸乙酯归为杂质，并且不对其他投料物质有所影响 滤饼加入，硫辛酸粗品量=滤饼量=537.84kg 硫辛酸纯品量=硫辛酸粗品量含量=534.08kg 硫辛酸中杂质含量=硫辛酸粗品量-硫辛酸纯品量=3.76kg 乙酸乙酯投料量=硫辛酸粗品投料量投量比=1613.53kg 乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量含量=1589.33kg 乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=24.20kg 活性炭的投料量=硫辛酸粗品量投料比=53.78kg (2)出料量 硫辛酸纯品出料量=硫辛酸纯品进料量收率=523.40kg 背吸附的硫辛酸量=硫辛酸纯品进料量-硫辛酸纯品出料量=10.68kg 假设乙酸乙酯的损失率为0.5%，即被活性炭吸附掉 吸附的乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量0.5%=7.95kg留在滤液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量-吸附的乙酸乙酯量=1581.38kg (3) 脱色过滤工段进出料平衡通过计算，脱色过滤的各种物料进出量，见表3-12表3-12 脱色过滤工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸粗品537.840.244滤液硫辛酸纯523.400.237乙酸乙酯1613.530.732乙酸乙酯1581.380.717活性炭53.780.024杂质27.970.013滤渣活性炭53.780.024乙酸乙酯7.950.004硫辛酸10.680.005合计2205.161.000合计2205.161.0003.3.13结晶釜的物料衡算 (1)滤液全部加入： 假设只有硫辛酸结晶出来硫辛酸结晶量=硫辛酸进料量收率=512.93kg 未结晶出来的硫辛酸量=硫辛酸进料量-硫辛酸结晶量=10.47kg(2)结晶工段进出料平衡通过计算，结晶工段的各种物料进出量，见表3-13表3-13 结晶工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸纯523.400.245晶体硫辛酸512.930.241乙酸乙酯1581.380.741液体硫辛酸纯10.470.005杂质27.970.013乙酸乙酯1581.380.741杂质27.970.013合计2132.741.000合计2132.741.0003.3.14离心机的物料衡算 滤饼中硫辛酸量=硫辛酸结晶量收率=503.18kg 假设滤饼含湿量为20%， 滤饼中乙酸乙酯量=滤饼中硫辛酸纯含量/（1-含湿量）-滤饼中硫辛酸量=125.80kg 滤液中乙酸乙酯=乙酸乙酯进料量-滤饼中乙酸乙酯量=1455.58kg 滤液中硫辛酸量=硫辛酸进料量-滤饼中硫辛酸量=20.21kg离心工段进出料平衡通过计算，离心工段的各种物料进出量，见表 3-14表3-14 离心工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸523.400.245滤饼硫辛酸503.180.236乙酸乙酯1581.380.741乙酸乙酯125.800.059杂质27.970.013滤液硫辛酸20.210.009杂质27.970.013乙酸乙酯1455.580.682合计2132.741.000合计2132.741.0003.3.15干燥工段的物料衡算 (1)滤饼加入 硫辛酸纯品出料量=硫辛酸进料量收率=502.18kg 硫辛酸精品量=硫辛酸纯品出料量/含量=504.70kg 硫辛酸精品中含有的乙酸乙酯=硫辛酸精品量-硫辛酸纯品出料量=2.52kg 损耗的硫辛酸=硫辛酸进料量-硫辛酸纯品出料量=1.01kg 剩余乙酸乙酯量=乙酸乙酯进料量-硫辛酸精品中含有的乙酸乙酯=123.27kg(2)干燥工段进出料平衡通过计算，干燥的各种物料进出量见表3-15。表3-15 干燥工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸503.180.800硫辛酸精品硫辛酸纯502.180.798乙酸乙酯125.800.200乙酸乙酯即杂质2.520.004损耗硫辛酸1.010.002乙酸乙酯123.270.196合计628.981.000合计628.981.0003.3.16对溶剂的回收的物料衡算 (1)加入离心母液 回收的乙酸乙酯量=加入总的乙酸乙酯纯量回收率90%=1430.39kg 废液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯进料量-回收的乙酸乙酯量=25.19kg(2)溶剂回收工段进出料平衡通过计算，溶剂回收的各种物料进出量见表3-16表3-16 溶剂回收工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸20.210.014回收液乙酸乙酯1430.390.969乙酸乙酯1455.580.986废液乙酸乙酯25.190.017硫辛酸20.210.014合计1475.801.000合计1475.801.0003.3.17粉碎包装工序的物料衡算（1）粉碎工段的物料衡算硫辛酸精品进料，硫辛酸出料量=硫辛酸进料量收率=500.67kg （2）对包装工段的物料衡算硫辛酸出料量=硫辛酸进料量收率=230.32kg3.4 物料流程框图 结合各个工段的计算结果，将物料衡算的结果标注在工艺流程框图中，它就成为定量的物料流程图，如图3-1，单位：kg。第四章 能量衡算4.1能量衡算依据以及基准 能量衡算的主要目的是为了确定设备的热负荷。根据设备热负荷的大小、所处理物料的性质及工艺要求再选择传热面的形式、计算传热面积、确定设备的主要工艺尺寸。传热所需的加热剂或冷却剂的用量也是以热负荷的大小为依据而进行计算的。 能量衡算的主要依据是能量守恒定律。 能量衡算是以车间物料衡算的结果为基础而进行的，所以，车间物料衡算表是进行车间能量衡算的首要条件。其次还必须收集有关物质的热力学数据，例如比热容、相变热、反应热等。本设计还将涉及到的所有物料的热力学数据汇总成一张表格，以便于计算。 能量衡算的基本方程为：由环境输入到系统的能量=由系统输出到环境的能量+系统内积累的能量4.2物性数据计算方法及过程4.2.1物质比热容的估算C=1/Mnca KJ/（）M化合物分子量；n分子中同种元素原子数；ca元素的原子比热容 KJ/（） 元素原子的比热容相关数据参照药厂反应设备及车间工艺设计，见表4-1表4-1 元素原子的比热容元素Ca，KJ/（kg）碳 C7.535 氢 H9.628 氧 O16.740 硫 S22.604 其他元素25.953 纯化水的比热经查找得：4.2KJ/（kg） 水合硫化钠(固体加入）: Na2S9H2O M=240.24KJ/（kg） 钠原子数=2 氢原子数=18 硫原子数=1 氧原子数=9 KJ/（kg） 硫磺粉（固体加入）： S M=32.06 硫原子数=1 KJ/（kg） 二硫化钠（液体加入）：Na2S2M=110.12 钠原子数=2硫原子数=2 KJ/（kg） 乙醇（液体加入）： C2H5OHM=46.08 碳原子数=2氢原子数=6 氧原子数=1 KJ/（kg） 四丁基溴化铵（液体加入）：C16H36NBr M=322.53 碳原子数=16 氢原子数=36 氮原子数=1 溴原子数=1 KJ/（kg） 6,8-二氯辛酸乙酯（液体加入）：C10H8O2Cl2 M=241.18 碳原子数=10 氢原子数=8 氧原子数=2 氯原子数=2 KJ/（kg） 辛酸乙酯（液体加入）：C10H8O2S2 M=234.40 碳原子数=10氢原子数=8 氧原子数=2硫原子数=2 KJ/（kg） 氢氧化钠（液体加入）：NaOH M=40.01 钠原子数=1 氧原子数=1 氢原子数=1 KJ/（kg） 硫辛酸钠：C8H13S2O2Na M=228.320 碳原子数=8 氢原子数=13 氧原子数=2 钠原子数=1 硫原子数=2 KJ/（kg） 盐酸（液体加入）：HCl M=36.46 氢原子数=1 氯原子数=1 KJ/（kg） 乙酸乙酯（液体加入）： M=88.12 乙酸乙酯经过查询的比热为1.93 饱和食盐水(液体加入)：NaCl M=58.45 经查表为4.030 无水硫酸镁（固体加入）：MgSO4 M=120.37镁原子数=1 硫原子数=1 氧原子数=4 KJ/（kg） 硫辛酸粗品（固体加入）：C8H14O2S2M=206.34 碳原子数=8 氢原子数=14 氧原子数=2 硫原子数=2 KJ/（kg） 活性炭M=12.01 查表的，活性炭的比热为0.6273 KJ/（kg）4.2.2物质燃烧热的估算（由燃烧需氧原子mol数法算得）Richard氏认为：有机化合物的燃烧热与完全燃烧该有机化合物（燃烧产物等）所需的氧原子mol数成直线关系。即式中，为所需氧原子mol数，a 及b 为与化合物结构有关的常数。表4-2 公式参数表名称状态ab基本数值液5.752.08盐液-16.10 标准生成热与标准燃烧热的换算 式中 为元素的标准燃烧热，KJ/mol;n为化合物中同种元素的原子数: , 分别为同一化合物的标准生成热和标准燃烧热。 查制药工程工艺设计P101，得到如下元素燃烧热的相关数据，见表4-3表4-3 元素燃烧热表元素燃烧热KJ/mol元素燃烧热KJ/mol碳-