试液中铁离子的比色【精品-ppt】

台北市立松山工農化工科 教師：謝榮忠,試液中鐵離子的比色,化學乙級技術士訓練教材第四題第二站,操作目的操作說明相關知識實驗步驟實驗器材與藥品結果報告評分標準,內容大綱,學習定量試樣中的鐵離子。學習分光光度計的比色方法。學習化學分析技術的操作與安全要領。,1.操作目的,配製標準溶液，製作吸收曲線及檢量曲線，由此定量試樣中鐵的含量。,2.操作說明,還原反應螯合反應比色定量,3.相關知識,試樣中的鐵離子( Fe3+)，以氫氯化羥胺(NH2OHHCl , Hydroxyamine)為還原劑，還原成亞鐵離子(Fe2+)。反應式： 4Fe3+ + 2NH2OH 4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+,(1) 還原反應,亞鐵離子(Fe2+)與二氮菲(1,10 -Phenanthroline ) 螯合反應成橘紅色的錯離子。反應式： Fe2+ +3 C12H8N2 Fe(C12H8N2)32+ 二氮菲 鐵-二氮菲錯離子(橘紅色)反應須於 pH 約 3.5 的水溶液中進行。,(2) 螯合反應,配製標準溶液找出最大吸收波長(max)建立檢量線測定未知液的濃度,(3) 比色定量,以純度高於 99.9% 的硫酸亞鐵銨( (NH4)2Fe(SO4)26H2O)為基準試藥。於量瓶中配製成不同濃度的鐵離子水溶液。溶液中加入適量的顯色劑。以檸檬酸鈉調整 pH 為 3.5。,(a)配製標準溶液,取同一濃度的鐵離子溶液，以分光光度計測量波長460560nm之間的吸收度，找出最大值，其對應的波長即為最大吸收波長(max)。,max,(b)找出最大吸收波長(max),以分光光度計設定波長為max，測量各個鐵標準溶液之吸收度(Absorbance)以吸收度為橫座標(x)；鐵離子的濃度(ppm)為縱座標(y)，於方格紙上作圖，並作線性迴歸得出檢量線。檢量線方程式 濃度(mg/L)= 截距(A) + 斜率(B) 吸收度,(c) 建立檢量線,以配製標準溶液的相同方法，配製未知試樣溶液。以分光光度計於相同的吸收波長下，測量未知試樣的吸收度。將未知試樣的吸收度代入檢量線方程式，或以作圖法求取鐵離子濃度。,(d)測定未知液的濃度,(1)鐵標準溶液之配製(2)還原劑溶液之配製(3)吸收曲線之製作(4)檢量曲線之製作(5)試樣中鐵的定量,4.實驗步驟,精稱約 0.15g 硫酸亞鐵銨，溶於10mL，0.5M H2SO4 中，加去離子水稀釋成250mL。,(1) 鐵標準溶液之配製,取 2g氫氯化羥胺，溶於10mL去離子水中，加微量固體檸檬酸鈉，以pH試紙試之，至pH約4.5，再加去離子水成20mL。,(2)還原劑溶液之配製,1.吸取2mL鐵標準溶液於燒杯中。2.滴定管中裝入檸檬酸鈉溶液，然後逐滴加入上述燒杯中，至溶液之pH約3.5，記下所需檸檬酸鈉溶液體積(a mL) 。3.取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0mL的鐵標準溶液於編號 1 至 6 的100mL量瓶中。4.分別於各量瓶加入1mL還原劑溶液，2mL二氮菲溶液，a mL檸檬酸鈉溶液，再加去離子水稀釋至刻度，混合均勻，靜置20分鐘。5.取5號量瓶之溶液於比色管，在460490 nm(間隔 10 nm ) ，490520nm(間隔5nm) ，520560nm(間隔10 nm) ，分別測其吸收度，由此找出最大吸收波長。,(3) 吸收曲線之製作,於最大吸收波長下，測定 1 至 7 號量瓶之吸收度，並以最小平方法計算鐵濃度與吸收度之關係及相關係數。,(4) 檢量曲線之製作,首先將試樣稀釋25倍，再取適當稀釋試樣(如0.5mL3.0mL)於編號8，9的100mL量瓶中，依照步驟(三)-4於最大吸收波長測其吸收度，由檢量曲線求其濃度及平均值。,(5) 試樣中鐵的定量,器材：分光光度計、球形吸量管、刻度吸量管、量瓶、天平、 滴定管藥品：硫酸亞鐵銨、檸檬酸鈉、氫氯化羥胺、0.5M H2SO4、二氮菲溶液、 pH試紙、含鐵試樣,5.實驗器材與藥品,(一)鐵標準溶液之配製1.硫酸亞鐵銨之精確重量=_0.1540_g 鐵標準溶液之濃度=_87.82_mg/L,寫出計算式：(NH4)2Fe(SO4)26H2O = 392.1 g/mol,6. 結果報告表,(二)吸收曲線之製作,表1. 不同波長的吸收度,圖 1. 不同波長下的吸收度,max=505 nm,(三)檢量曲線之製作A.將實驗數據填入,註：量瓶號碼 #7為空白實驗 淨吸收度 = 吸收度空白實驗吸收度,B.檢量曲線之製作：,以最小平方法計算鐵濃度與吸收度之關係及相關係數 鐵濃度(g/mL)=_5.422_吸收度 + _1.127_ R= _0.9990_,標準溶液中鐵濃度之計算,(以第1號量瓶為例),圖 2. 鐵離子濃度之