盐酸精氨酸检验操作规程.doc

盐酸精氨酸检验操作规程1 目的：建立盐酸精氨酸检验操作规程，便于检验人员规范操作。2 范围：适用于配制各种氨基酸注射液的盐酸精氨酸测定。3 责任：质检科检验员对实施本规程负责。4 程序：4.1性状：白色结晶性粉末，水溶液呈酸性反应。4.2鉴别试验本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集406图）一致4.3 酸度测定4.3.1测定范围：4.76.24.3.2配制溶液：称取本品2.0g，加新沸过的冷水20ml，溶解。4.3.3操作步骤：同亮氨酸。4.4溶液的透光度测定4.4.1测定范围：99.0%4.4.2溶液配制；取本品1.0g溶于10ml水中。4.4.3操作步骤：同亮氨酸。4.5比旋度测定4.5.1测定范围：+22.10+22.904.5.2试剂和试液：6mol/L HCl取54ml盐酸稀释至100ml，即得。4.5.3操作步骤：取本品，精密称定，加6mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中约含80mg的溶液，依法测定（见旋光度测定操作规程）。4.6含氯量4.6.1测定范围：16.6%17.0%4.6.2试剂和试液：4.6.2.1溴酚兰指示液：称取溴酚兰0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。4.6.2.2硝酸银滴定液(0.1mol/L) 4.6.3操作步骤：精密称取样品约0.35g左右，加20ml水溶解，加稀醋酸2ml，与溴酚兰指示液810滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝紫色。4.6.4计算公式：含氯量%=FV0.003545g100% 样品重(g)式中：0.003545每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于Cl的克数。4.7硫酸盐测定4.7.1测定范围：0.02%4.7.2试剂和试液：同亮氨酸。4.7.3操作步骤：同亮氨酸。 4.8铵盐测定4.8.1测定范围：0.02%4.8.2试剂和试液：同亮氨酸。4.8.3操作步骤：同亮氨酸。 4.9铁盐测定4.9.1测定范围：0.001%4.9.2试剂和试液：同亮氨酸。4.9.3操作步骤：同亮氨酸。 4.10重金属测定4.10.1测定范围：百万分之十。4.10.2试剂和试液：同亮氨酸。4.10.3操作步骤：同缬氨酸。4.11砷盐测定4.11.1测定范围：0.0001%4.11.2试剂和试液：同亮氨酸。4.11.3操作步骤：同苏氨酸。4.12其它氨基酸测定4.12.1测定范围：0.4%4.12.2试剂和试液：4.12.2.1 1%茚三酮甲醇溶液含3%（ml/ml）醋酸：称取茚三酮1克，加冰醋酸3ml，加甲醇使成100ml。4.12.2.2展开剂：正丙醇浓氨溶液=214.12.3操作步骤取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品；精密量取上述溶液适量，加水稀释成每1 ml中含40g的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（见薄层色谱法检查操作规程）试验，吸取上述两种溶液各1l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇-浓氨溶液（2:1）为展开剂，展开，晾干，在105干燥10分钟，放冷，喷以1茚三酮得甲醇溶液含3%(ml/ml醋酸),在105加热至显色,立即检视。供试品溶液所显杂质斑点的颜色应浅于对照溶液的主斑点颜色。4.13干燥失重4.13.1测定范围：0.2%4.13.2操作步骤：同亮氨酸。4.13.3计算公式：同亮氨酸。4.14炽灼残渣4.14.1测定范围：99.0%4.15.2试剂和试液：4.15.2.1醋酸汞试液：称取醋酸汞5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成100ml，即得。4.15.2.2其余试液：同亮氨酸 4.15.3操作步骤：4.15.3.1取本品约0.1g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酸汞试液5ml，缓缓加热使溶解，放冷后，加结晶紫指示液1滴，照电位滴定法（见电位滴定操作规程）用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。4.15.4计算公式：盐酸精氨酸含量%=F（V样-V空）0.010533100% 样品重（g）式中： 0.01053为每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于盐酸精氨酸（C6H14N4O2HCl）的克数。4.16蛋白质：4.16.1测定范围：同精氨酸4.16.2 试剂和试液：同精氨酸4.16.3操作步骤：取本品1g，加水10ml溶解后，加20%三氯醋酸溶液5滴，不得生成沉淀。4.17 磷酸盐4.17.1 测定范围：0.02%4.17.2 试剂和试液：4.17.2.1 硫酸溶液（14）：取水30ml，缓缓加入10ml浓硫酸摇匀，即得。4.17.2.2硫酸溶液（3100）：取水97ml，缓缓加入3ml浓硫酸摇匀，即得。4.17.2.3 钼酸铵溶液：取钼酸铵0.5g，加硫酸（3100）10ml使溶解，摇匀，即得。4.17.2.4标准磷酸盐溶液：精密称取磷酸二氢钾0.143g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。4.17.3 操作：取本品0.4g，置坩锅中，加硝酸镁0.3g与水5ml，置水浴上蒸发至干，用小火灼烧至完全灰化，加水5ml与硫酸溶液（14）3ml，缓缓加热5分钟，加热水10ml，滤过，滤液置比色管中，滤渣用热水适量洗涤，洗液并入滤液中并使总液量达25ml，加钼酸铵溶液与磷试液各1ml，在60加热10分钟，如显兰色，与标准磷酸盐溶液磷酸盐溶液0.8ml用同乙方法制成的对照液比较，样品液应浅于对照液。4.18细菌内毒素检查： 4.18.1测定范围：10EU/g （5% 0.5 EU/ml）4.18.2试剂和试液：0.9%氯化钠注射液4.18.3操作步骤4.18.3.1溶液配制：称取本品5.0g，加0.9%氯化钠注射液100ml，溶解，在沸水中煮沸30分钟。4.18.3.2将已配制上述溶液作细菌内毒素检查。（见细菌内毒素检查操作规