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文档简介
操作技能比赛评分细则(草稿)操作技能比赛评分细则由现场操作评分办法、结果统计评分办法和检验记录书写评分办法三部分组成,三部分的分值分别为70、10和20分。一、现场操作评分办法操作步骤技术要求备注称量(15分)容器编号检查天平的水平带称量手套称量前清理天平天平回零称取量在规定范围内称量时无洒落称量后清理天平天平门及时关闭正确使用称量勺使用前后清洁称量勺天平使用登记在规定时间内完成2份平行样品的称量现场记录称样量台面整洁研磨(5分)开始研磨前选择不影响天平稳定性的操作位置研磨时无片粉或颗粒洒出研钵研磨结束时,片粉细且均匀,无明显大颗粒溶解(5分)量筒量取溶剂时刻度读取正确视线与刻度平齐,无仰视或俯视振摇或搅拌溶解时,无泼洒或溅出加溶剂时能小心洗下容器壁上所沾样品转移(5分)正确使用玻棒正确洗涤带被转移物的容器和玻棒少量多次洗涤以规定量的溶剂完成洗涤洗涤后的容器内和玻棒上无肉眼所见残留倾倒和洗涤过程中无泼洒或溅出无被转移物沾于容器外壁定容(10分)检查容量瓶瓶口与瓶塞是否密合手持容量瓶时,手指位置在瓶颈刻度上方不得手握容量瓶底部加溶剂时无泼洒或滴漏溶剂加至弯月面最低处恰与瓶颈刻度相切正确观察液面及刻度正确手持容量瓶,使容量瓶颈与地面垂直,视线与液面和刻度在同一水平线上正确使用滴管滴加溶剂滴管尖不得与容量瓶或瓶内溶液接触溶液未至刻度时不得盖上瓶塞振摇定容且混匀后不得继续往容量瓶内加液振摇混匀时无漏液精密量取(10分)使用前用量取的溶液少许润洗移液管3次正确手持移液管吸取溶液以拇指和中指拿住移液管刻度线以上部位吸取溶液时不得将溶液吸出到洗耳球中取出移液管后,用滤纸擦干下端调整液面高度时,移液管应与地面垂直正确观察液面及刻度观察液面高度时,移液管应与地面垂直,眼睛平视刻度取定体积时,液面弯月面与刻度相切,且移液管下端无气泡放出液体时无滴漏或溅出液体流完后停留15秒,并将移液管尖端与容器壁接触以流出最后一滴不得以移液管尖部敲击容器壁剩留移液管尖的液体不得甩出或吹出1次吸取即正确调整液面高度至刻度过滤(玻璃漏斗过滤)(5分)正确折叠滤纸滤纸与漏斗壁应紧密接触无气缝滤纸上缘低于漏斗上缘首先倾注上清液,勿搅动倾注时无泼洒或滴漏正确使用玻棒玻棒下端接近但不触及滤纸加液至漏斗中,其上缘不得超出滤纸上缘根据需要取续滤液或全量过滤如取续滤液,应弃去初滤液,并用滤液荡洗接收容器2-3次如全量过滤,应用溶剂少量多次洗涤沉淀,包括滤器、玻棒、带沉淀的容器上的沉淀萃取(15分)选取合适的漏斗分液漏斗大小较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密如需要,能正确地为活塞涂抹润滑剂被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗上口加入加料时活塞应处于关闭状态用力振荡时无液体泄漏振荡间歇能以正确的方式放气放气时分液漏斗上口倾斜朝下,下口不得有液体静置时,分液漏斗应放在架台上,并与地面垂直如有乳化现象,能采取有效措施破除乳化,加速分层分液时,下层液体经旋塞放出,上层液体从上口倒出分取得到的液体无分层或混浊现象多次萃取时,所用萃取剂体积符合标准规定萃取液蒸去溶剂时应正确控制加热温度,无萃取液剧沸溢出滴定(30分)滴定检查滴定管是否漏液如需要,以正确的方式涂抹凡士林滴定管用少量待滴定液正确荡洗3次,每次510ml以正确的方式排除滴定管尖部的气泡手持滴定管姿势正确手指握于滴定管刻度以上部位滴定液装至略高于满刻度不在滴定时,滴定管下方放有接液容器在滴定前,将滴定液正确放至零点,读取并记录初读数以正确的方式除去滴定管中的气泡右手拿锥形瓶,左手操作滴定管边滴边摇动锥形瓶,使瓶中液体形成漩流不得左右晃动锥形瓶近终点时,能准确应用半滴或四分之一滴等技巧滴定过程中,液滴流速应成滴而不成串滴定过程中,无滴定液渗漏终点判断准确终点读数准确,无仰视或俯视,为液面与刻度相切处读数时滴定管无漏液或悬挂液滴及时记录终点读数在规定时间内完成滴定操作以给定体积的滴定液完成两份平行样品的滴定紫外(20分)取吸收池时,手指拿毛玻璃面的两侧样品溶液约占吸收池体积的4/5使用挥发性溶液时应加盖透光面用擦镜纸由上而下擦试干净,无残留溶剂吸收池放入时,样品池与参比池的方向应一致;样品池每次放入的方向应相同测定前应先检查所用的溶剂在测定用波长附近是否符合要求用1cm石英吸收池盛溶剂以空白(即参比光路中不放置任何物质)测定其吸光度,应符合规定样品池和参比池应配对使用,配对前以空白溶剂荡洗测定供试品溶液前应以待测溶液荡洗样品池3次供试品溶液的吸光度应在0.30.7之间测定时检查供试品的吸收峰位置是否正确,并以吸光度最大的波长作为测定波长在规定时间内完成2份平行样品的测定打印光谱图和测定值正确清洗比色池进行仪器使用登记其他(15分)操作过程中保持台面整洁2分在规定时间内完成操作3分无其他不规范操作10分说明:由于比赛品种待定,具体操作步骤尚未确定,此次提交竞赛委员会讨论的评分细则草稿中仅能给出各步骤的技术要求和大致分值,待品种和具体操作步骤确定后,对上述技术要求进行相应的组合,并确定具体分值。 二、结果统计评分办法参照能力验证结果的统计处理和能力评价指南(CNAS-GL02:2006),对每位参赛人员所得的一组结果对进行统计分析,分别基于结果对的总和与差值计算得到两个z比分数实验室间z比分数(ZB)和实验室内z比分数(ZW),根据ZB和ZW的数值大小分别确定得分,两者相加,得结果统计部分得分,总分10分。z值分值|z|0.550.5|z|141|z|232|z|31|z|30三、检验记录书写评分办法项目技术指标分值共性要求检品名称1分日期、场所0.5分温度、湿度0.5分天平编号1分对照物质名称、批号、来源1分称样量数值、单位1分操作步骤1分计算公式正确1分结果计算正确2分有效数字修约正确1分单位正确1分结论表述完整、正确1分修改处签名1分页码(共 页 第 页)0.5分记录清晰、整洁1分容量分析法滴定管编号1分滴定液零点0.5分滴定液
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