妇康丸的显微及薄层色谱鉴别研究.doc

妇康丸的显微及薄层色谱鉴别研究【摘要】目的建立妇康丸的显微及薄层色谱鉴别的方法。方法利用显微及TLC法对该制剂进行了鉴别。结果该文所用方法均能很好的检出方中药味，显微特征易观察，斑点清晰，分离效果好。结论 显微及薄层色谱所建立的鉴别特征及方法简便，专属性强，可以做为该制剂的质量控制方法。 【关键词】 妇康丸 显微鉴别 薄层色谱 苦参 黄柏 川芎 独活 妇康丸是我院研制的纯中药固定处方制剂，由黄柏、苦参、地榆、乌药、川芎、独活、菊花、鸡血藤、蒲公英及龙胆组成。其中鸡血藤和蒲公英加水煎煮，取汁浓缩至适量；其余各味粉碎成细粉，以适当比例加入炼蜜和浓缩液，混匀，制成棕褐色水蜜丸。本品具有清热解毒、活血化淤的功能，用于盆腔炎引起的小腹疼、腰痛、白带多等症，临床效果良好。为有效控制其成品质量，对方中主要成分进行了显微特征及薄层色谱鉴别研究。1 仪器与材料 紫外光灯（上海顾村电光仪器厂），AL104型电子天平，双筒内源生物显微镜；硅胶G（青岛海洋化工集团公司），实验用化学试剂均为分析纯；苦参碱、盐酸小檗碱对照品和黄柏、川芎、独活对照药材（中国药品生物制品鉴定所）。2 方法与结果2.1 显微鉴别取本品粉末置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含细胞壁木化增厚；石细胞鲜黄色，分枝状，壁厚，层纹明显。草酸钙簇晶棱角较钝，直径1865 μm。薄壁细胞含细小草酸钙针晶。花粉粒类圆形，直径2434 μm，外壁有刺，长35 μm，具3个萌发孔。木射线细胞类方形、类多角形或类长方形，壁稍增厚，纹孔较密。纤维束无色，纤维初生壁多少分离，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。结果见图1。2.2 薄层色谱鉴别2.2.1 苦参取本品粉末5 g，加浓氨试液3 ml，三氯甲烷30 ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。取不含苦参成分的本品，同法制成阴性对照溶液。另取苦参碱对照品，加三氯甲烷制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法1实验，吸取上述3种溶液各4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-乙酸-乙酯-浓氨试液（2340.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照则无。结果见图2。2.2.2 黄柏取本品粉末3 g，加甲醇10 ml，超声处理15 min，滤过，滤液作为供试品溶液。取不含黄柏成分的本品，同法制成阴性对照溶液。另取黄柏对照药材0.1 g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法1实验，吸取上述4种溶液各1 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-异黄醇-甲醇-浓氨试液（126331）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。阴性对照则无。结果见图3。2.2.3 川芎、独活取本品粉末5 g，加乙醚30 ml，浸泡1 h，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。取不含川芎、独活成分的本品，同法制成阴性对照溶液。另取川芎、独活对照药材各1 g，分别加乙醚10 ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法1实验，吸取上述4种溶液各4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-醋酸乙酯（191）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与两种对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。阴性对照则无。结果见图4。3 讨论 本文所用方法操作简便，专属性强，重现性好，可作为妇