精卤及氧化钙分析规程.doc

金大地盐及卤水分析方法工艺部整理金 大 地 化 工 公 司盐及卤水分析规程（最终版）说 明本分析规程是在四川久大盐业公司成品盐化验室及卤水净化化验室通过实际操作学习所得，此分析规程和金大地车间分析规程的盐及卤水分析方法原理完全一致，在分析步骤、试剂用量、取样量方面存在不同之处，本分析规程将对这些不同之处进行补充说明。本分析规程所涉及的分析项目有：工业盐、卤水、精卤、罐内料液、混卤、一级反应加石灰乳后、二级反应加碱前等。分析所涉及的化学成分有：Ca2+、Mg2+、SO42-、Cl-、CO32-、OH-、PH、H2S等。其中原盐分析和金大地车间分析规程一致，这里不再描述。 整理部门：工艺部2012年5月4日星期五目录一、盐类型的判定方法二、不同类型的盐化合物的计算方法三、罐内料液SO42-的分析方法四、原卤的分析方法五、精卤分析方法六、一级反应加石灰乳后七、CaO的测定：八、药品配制一、盐类型的判定方法= 2.92Ca2+% +4.81Mg2+%1.217SO42-%A=2.92Ca2+%B=4.81Mg2+%C=1.217SO42-%当0，AC时为CaSO4型当0，AC时为MgCl2型当0，AC时为Na2SO4型当=0时为MgSO4型二、不同类型的盐化合物的计算方法1、CaSO4型Ca2+%=0.099 Mg2+%=0.0068 SO42-%=0.160 CL-%=60.40= 2.920.099 +4.810.00681.2170.160=0.29+0.0330.195=0.13因为0，AC所以为CaSO4型CaSO4%=0.1601.417=0.228 过Ca2+%=0.2280.160=0.068CaCL2%=（0.0990.068）2.769=0.086耗CL-%=0.086（0.0990.068）=0.055MgCl2%=0.00683.917=0.0266耗CL-%=0.02660.0068=0.0198NaCL%=（60.400.0550.0198）1.6485=99.442、MgCl2型Ca2+%=0.089 Mg2+%=0.012 SO42-%=0.229 CL-%=60.314= 2.920.089 +4.810.0121.2170.229=0.26+0.060.28=0.040，AC为MgCl2型CaSO4%=0.0893.397=0.303 剩SO42-%=0.3030.089=0.214MgSO4%=（0.2290.214）1.25=0.019剩Mg2+%=0.019（0.2290.214）=0.004MgCl2%=3.9（0.0120.004）=0.031耗CL-%=0.031（0.0120.004）=0.023NaCL%=（60.3140.023）1.64853、Na2SO4型Ca2+%=0.045 Mg2+%=0.017 SO42-%=0.296 CL-%=60.30= 2.920.045+4.810.0171.2170.296=0.13+0.0820.36=-0.150，AC时为Na2SO4型CaSO4%=0.0453.397=0.15 SO42-%=0.150.045=0.108MgSO4%=0.0174.952=0.084 SO42-%=0.0840.017=0.067Na2SO4%=（0.2960.1080.067）1.479=0.179NaCL%=60.301.6485=99.40三、罐内料液SO42-的分析方法由于制盐所使用的为精卤，精卤里面所含硫酸根很高，钙镁很低可以忽略不计，所以可以直接做其硫酸根含量不做镁离子。制样：吸取母液10mL于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。药品：0.02moLLEDTA、0.04moLLMg-EDTA、PH=10的氨性缓冲液、1.0moLLHCl、无水乙醇、0.02moLLBaCL2、铬黑体。分析步骤：取上述稀释液5mL于150mL烧杯中，加1滴1.0moLLHCl，10mL BaCL2，加热冷却后，加10mL Mg-EDTA、10mL无水乙醇、10mL氨性缓冲液、少量铬黑体指示剂，用0.02moLLEDTA滴定至亮蓝色为止。消耗体积极为V1（V空白V1）*T SO42-EDTA计算公式SO42-g/L=-*1000 10250*5说明：当分析量大时，可以直接吸取0.2mL母液进行分析。应用：BaCL2空白值为9.10mL，滴定硫酸根消耗数4.50mL。（9.104.50）0.002045计算实例：SO42-g/L=-1000=47.04 102505=0.2四、原卤的分析方法药品：0.01moL/LEDTA、0.04moLLMg-EDTA、PH=10的氨性缓冲液、1.0moLLHCl、无水乙醇、0.02moLLBaCL2、铬黑体、钙指示剂、2.0mol/LNaOH 0.01moL/L1/2I2溶液，（1+1）HCL，0.5%淀粉，0.01moL/LNa2S2O3制样：吸取样液10mL于250mL容量瓶中稀释至刻度摇匀。1、Ca2+的测定吸取25mL上述稀释液于150烧杯中，加2mLNaOH，少量钙指示剂，用EDTA滴定至亮蓝色为止，消耗体积记为V1.V1*T Ca2+EDTA计算公式Ca2+g/L=-*1000 10/250*252、Mg2+的测定吸取25mL样液于150烧杯中，加5mL氨性缓冲液，少量铬黑体，用EDTA滴定至亮蓝色为止，消耗体积记为V2.（V2V1）*T Mg2+EDTA计算公式Mg2+g/L=-*1000 10/250*253、SO42-的测定取上述稀释液25mL于150mL烧杯中，加1滴1.0moLLHCl，5mL BaCL2，加热冷却后，加5mL Mg-EDTA、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲液、少量铬黑体指示剂，用0.01moLLEDTA滴定至亮蓝色为止，消耗体积记为V3.（V空白+V2V3）*T SO42-EDTA计算公式SO42-g/L=-*1000 10/250*254、Cl的测定吸取上述稀释液10mL于150mL烧杯中，加4滴10%K2CrO4指示剂，用AgNO3滴定。消耗体积记为V。V *T ClAgNO3计算公式Clg/L=-*1000 10/250*105、H2S的测定分析步骤：用量筒量取50mL卤水于三角瓶中，加20mL碘标准溶液，1mLHCL，用Na2S2O3滴定至溶液呈浅黄色时加入少量的淀粉继续滴至无色。同时做空白。（V空白V样）*17.04*C Na2S2O3计算公式：（mg/L）-*1000 V五、精卤分析方法药品：0.01moL/LEDTA、0.04moLLMg-EDTA、PH=10的氨性缓冲液、1.0moLLHCl、无水乙醇、0.02moLLBaCL2、铬黑体、钙指示剂、2.0mol/LNaOH、1%酚酞、溴甲酚绿-甲基橙、0.1mol/LHCl1、Ca2+的测定吸取10mL样液于150烧杯中，加2mLNaOH，少量钙指示剂，用EDTA滴定至亮蓝色为止，消耗体积记为V1.V1*T Ca2+EDTA计算公式Ca2+mg/L=-*106 102、Mg2+的测定吸取10mL样液于150烧杯中，加5mL氨性缓冲液，少量铬黑体，用EDTA滴定至亮蓝色为止，消耗体积记为V2.（V2V1）*T Mg2+EDTA计算公式Mg2+mg/L=-*106 103、SO42-的测定制样：吸取10mL样于250mL容量瓶中稀释至刻度摇匀分析：取上述稀释液5mL于150mL烧杯中，加1滴1.0moLLHCl，5mL BaCL2，加热冷却后，加5mL Mg-EDTA、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲液、少量铬黑体指示剂，用0.01moLLEDTA滴定至亮蓝色为止，消耗体积记为V3.（V空白+V2/50V3）* T SO42-EDTA计算公式SO42-g/L=-*1000 10/250*5备注：精卤中CL-含量的分析与原卤分析方法完全一致。4、CO32-、OH-的测定吸取25mL样液于三角瓶中，加4滴酚酞成桃红色，用HCL滴定至无色，记下消耗V1，加12滴溴甲酚绿-甲基橙指示剂呈绿色，继续用HCL滴定至橙色，记下消耗V2。C*2 V2*30.00445CO32-mg/L=-*1000V样C*（V1V2）*17.00734OH-mg/L=-*1000V样六、一级反应加石灰乳后药品：同精卤分析制样：吸取10mL样液于250mL容量瓶中稀释至刻度摇匀。1. Ca2+的测定吸取25mL样液于150烧杯中，加2mLNaOH，少量钙指示剂，用EDTA滴定至亮蓝色为止，消耗体积记为V1.V1*T Ca2+EDTA计算公式Ca2+g/L=-*1000 10/250*252、Mg2+的测定吸取25mL样液于150烧杯中，加5mL氨性缓冲液，少量铬黑体，用EDTA滴定至亮蓝色为止，消耗体积记为V2.（V2V1）*T Mg2+EDTA计算公式Mg2+g/L=-*1000 10/250*253、SO42-的测定取上述稀释液5mL于150mL烧杯中，加1滴1.0moLLHCl，5mL BaCL2，加热冷却后，加5mL Mg-EDTA、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲液、少量铬黑体指示剂，用0.01moLLEDTA滴定至亮蓝色为止，消耗体积记为V3.（V空白+V2/5V3）* T SO42-EDTA计算公式SO42-g/L=-*1000 10/250*5七、CaO的测定：试剂：蔗糖、干玻璃珠、1%酚酞、无CO2水、0.5moL/L或1.0moL/LHCl。分析：称取0.5g石灰于具塞三角瓶中，加2g蔗糖覆盖在石灰上，加80mL无CO2水，15粒左右的干玻璃珠，盖上盖子，震荡1520min，加2至3滴酚酞用盐酸滴定至无色，消耗体积V。C*V*0.02804有效CaO%=-*100M八、药品配制四川久大盐业公司分析盐及卤水的药品配制方法和金大地的基本一致，这里仅作对照。1、PH=10的氨性缓冲液：称取20gNH4CL用无CO2水溶解，加入100mL25%的氨水，用水稀释至1000mL。2、0.2%铬黑T：称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中稀释至100mL，贮于棕色瓶中。3、ZnO标准溶液：称取0.8139g于8002灼烧恒重的ZnO，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加（1:2）HCL至全部溶解，移入500mL容量瓶中加水稀释至刻度。（0.02moL/L）4、0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制配置：称取40g二水和乙二胺四乙酸二钠溶于不含CO2水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中。标定：吸取20mlZnO标准溶液于150ml烧杯中，加入5ml氨性缓冲液，4滴铬黑T，用0.02mol/L的EDTA标定由酒红色变为亮蓝色。消耗体积记为V。0.8139/500*20CEDTA（mol/L）=-*1000V*81.39CEDTA*40.08TCa2+/EDTA（g/ml）=-1000CEDTA*24.305TMg2+/EDTA（g/ml）=-1000CEDTA*96.06TSO42+/EDTA（g/ml）=-1000样品名称分析项目频率取样地点母液全分析1次/班石灰C