干燥失重测定法.doc

文件编号干燥失重测定法颁发部门XXXXXXX/X总页数执行日期编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期1. 目的：建立了药品干燥失重的标准测定程序。2.范围：QC化验室。3.责任：QC化验员。4.内容：4.1简述：4.1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。4.1.2干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。4.1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。4.2仪器与用具：4.2.1扁形称量瓶。4.2.2烘箱最高温度300，控温精度1。4.2.3恒温减压干燥箱。4.2.4干燥器（普通）。4.2.5减压干燥器。4.2.6真空泵。4.3 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。4.4操作方法：4.4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如果为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。4.4.2干燥：除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。4.4.3 称重：4.4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。4.4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置于干燥器中放冷至室温（一般约需30-60分钟），再称定重量。4.4.4 恒重：称定后的供试品按（4.4.2-4.4.3）操作，直至恒重。4.5 注意事项：4.5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。4.5.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67KPa（20mmHg）以下。4.5.3初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。4.5.4减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。4.5.5凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。4.5.6当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。4.5.7干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序应先后一致，较易获得恒重。4.6记录与计算：4.6.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量以及恒重数据，计算和结果等。4.6.2计算 W1 + W2 - W3 干燥失重= 100 W1 式中 W1为供试品的重量（g）； W2为称瓶恒重的重量（g）： W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。4.7结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。4.8附注