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文档简介
实验的原始记录要求及实验注意事项课题名称实验名称 首次试验必须注明名称实验时间 年月日先写开始时间,后补结束时间实验设计 试验研究必须写实验设计供 试 品 描写供试品如名称、批号、生产日期、某部门提供。实验材料 包括仪器、设备(名称、型号、厂家、精度等); 试剂(名称、厂家、批号、规格、等级、含量等); 自配试剂应说明配制方法、时间、配制、保存。实验方法 药典方法(名、版、页等)。 文献方法(文献名,卷、期、页、文题、作者、简要说明方法、附方法复印件)。 创新方法(详细记录原理、步骤、条件、结果判断、计算等)。实验及结果1、记录实验的步骤、参数、情况。每项具体项目记录的各项参数。2、记录试验结果:定量指标的数据,定性指标实验变化描述。附图、表、照片等。3、短时间不能完成的试验,在连续数天或更长的操作时,要标准出当天日期,如果当天的参数、方法有改变,必需定明白。4、最后的结果,尽量使用图,表来表示,并加文字说明。结果分析1、根据试验结果作一个明确的结论(或小结),附图、表、照片及说明。2、对试验结果不能下结论时,应进行可能性讨论。并提出你的倾向性看法。3、可与他人的方法、原理对比,进行优缺点讨论。4、提出改进意见(原理、方法、参数、仪器)。有个简单的数据记录的好方法:每次设计好实验以后,方法输入excel中,顺便做好数据记录表,下次数据出来前打印出来,抄数据方便,处理数据也方便,积多了以后装订成册,要查找数据也方便。最近快做实验了,于是将之前收集的关于做实验方面所有注意的事项都仔细阅读了一番,重新整理了一遍,希望会对即将做实验的有所帮助。1. 注意实验中数据的及时分析及处理:2. 每次做完实验,都要及时的分析实验数据,以便总结上次实验的经验与体会,为下一次实验方法的进一步完善提供理论依据。切勿等全部实验做完再来分析,此时才发现这样或那样的不足,造成人力与财力、时间的浪费,这是最为令人不悦的事情。盲目地做实验是不足取的。3. 刚入实验室时,多听,多看,多问,不要想当然抢着干,这样有时很危险的,动手之前最好明白为什么这样做。4. 做实验要按规程,减压一定要用园底瓶,不可用锥形瓶,容易内吸爆炸,如果仅仅是回收溶剂,尚无大碍,如果是旋去溶剂得样品,萃取整个水浴锅,工作量5. 有时候文献不一定完整,按照文献做反应的时候,如有可能,多思考一下,可能文献写的比较简单,不妨做实验之前多研究讨论一下。6. 切记不可逞能,如果是危险的,但是自己认为难度并不是很难的,自己一时逞能,结果可能会害了自己。做实验,一定要小心,不能逞能,不能吹牛,尤其是在记数据时,否则自己也不知道记些什么,实验白做。实验成功时不可得意忘形,因为这是很容易犯低级错误。配试剂时,PH值和水的质量往往是实验总是不能成功的原因。7. 用烧瓶加热回流提取质轻易飘浮的药材时,量比一般可以加的量要少些,不然药液沸腾时容易将药材冲到冷凝管,从而堵塞冷凝管下部,直接后果就是:爆炸!8. 实验时一定要常常注意观察。不能走开时间太长。9. 玻璃管、冷凝管上套胶塞时,一定小心用力,不要用猛力,导致手流血。10. 记号笔要随身带。烧瓶,烧杯等用一个编号一个,不要怕麻烦,一目了然,总比绞尽脑汁好。11. 纸最好小本,做一步写一步,有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。12. 签。有时记号笔写不了,或是需要保守最好贴上签,在本上记录好。13. 实验室重要的仪器维护。一定在实验前检查好所用仪器。仪器不出事就什么都好,一但出事就不可想象了。14. 仪器到维修日了一定要叫专业人士,仔细检查。出现异常现象,声响,味道一定要好好观察,及时询问专业人士,切不可“自以为是”。15. 请注意午间或夜间电压、水压的变化!有人做过一段时间的三甲苯的硝化反应,用的是浓硫酸和发烟硝酸,虽然是严格按照操作规程,且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后,离开实验室去吃中 饭,但等吃完饭回去一看,通风橱内一片狼籍:里面的硝化物和酸全部被冲了出来,回流冷凝管也被折在了实验台上,所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压:在中午时段关闭了许多仪器,使局部电压增高,导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延,结果才酿成了这样的结果。所以,提请大家注意中午 和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。16. 首先实验服一定要合身,最好袖口有收紧!要不两个大袖摆很容易惹祸!切不可大意!17. 在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时,一定要等压力稳定,溶剂蒸出时,人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时,一定要注意保护,否则,终产物掉入水中,那才是欲哭无泪啊!18. 出状况的是作为保护气的N2。阀门控制的一定要注意控制阀!19. 市售聚酰胺有一定的粒度规格,常用的为60-90目和80-100目,填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺(80-100目)装填,事先没过筛, 湿法和干法各上了一根柱,结果洗脱液洗不下来,是因为颗粒过细,将整根柱堵死了。于是将其过筛,80-100目只占了1/6,大部分是超细粉,超过120 目。于是将筛出的80-100目的重新装填,洗脱液能顺利洗下。此外,装柱前只能辅一薄层脱脂棉,不能太厚,也不能压得过实,否则洗脱液也无法洗下。此 外,填好柱后,顶部必须用滤低压住,勿用棉花。20. 实验需要针对不同的试剂要带不同的手套,千万不能图方便。21. 减压蒸馏3教训:接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。 做完立马拆装置。 别空悬锥形瓶。22. 擦桌子的重要性:没擦净桌上的油,结果点燃了桌面,连带自己的衣袖!23. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果。24. 用电子天平时尽量用笔记下刚称过的数值,不要因为上面有显示就先放那一会在看,结果经常会发生被别人用了,那个数值就没了,那这个实验可能就废了!25. 抽滤或者旋转蒸发完一定要先拔下管子活着打开安全阀放气再关真空泵,防止倒吸。26. 烘玻璃仪器时要记得把一起洗的温度计拿出来,如果忘了也不要紧,让温度计慢慢降温也能再用,只是可能不准了。27. 反应尽量用三口瓶而不是圆底瓶,除非你的反应条件已经摸的很准了。28. 用电热套直接敞口加热含易燃易挥发性液体,这主要是实验室安全意识不够,或者对所用药品的理化性质不了解。29. 使用烘箱时,烘含大量低沸点溶剂的料,这样容易使烘箱爆炸!30. 小试和放大的实验条件有时不是完全一样的,尤其是放热反应,使用低沸点溶剂时一定要注意!31. 分液时一定要清楚哪层是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不过我不要的那一层一般是倒在专用的烧杯里,说不定时间长了烧杯你能析出让你惊喜的东西呢:)32. 冰箱里的瓶子一定要规范放置,贴好标签(用记号笔是靠不住的,哪怕是几天也有可能掉色),否则,过不了多久谁都记不住,就要清理,如果误倒了重要的产物,很麻烦。33. 在实验室不能穿钉了铁掌的皮鞋,因为会摩擦起电。34. 过柱子若要加压,要用棉线把加压球和柱子捆紧,最好不要图省事用皮筋,压力大了断掉就惨了!35. 发生了事故要做必要及时的处理后尽快上医院治疗,尽量把伤害降到最小。事后要认真分析原因,避免在次发生类似的错误。36. 做液相的朋友也要细心,碰到仪器出现了异常情况要冷静分析:比如柱压高,在排除了预柱和分析柱的污染后,还要怀疑管路的堵塞。37. 刷瓶子,一定要里外都刷,省得你后来再花时间去找那点脏东西究竟是里面的还是外面的。38. 洗NMR样品管时,一定不要在水池边摔里边的水;拔下样品管的帽时,要一手拿管,一手拔帽,不要逞英雄一个手拔。39. 所用样品多或者是有的样品以后还要用的时候,一定要贴上标签,既使你记忆力好得不得了也要帖,否则一旦忘记,回收溶剂时一定要用圆底烧瓶。40. 对照品母液的保存,有时对照品对我们来说比金子还宝贵,所以对照品母液用完以后一定要用封口膜密封后放进冰箱保存,如果没有密封,呵呵,过些日子溶剂挥发浓度变高,就只有哭的份儿了。41. 在做植化分离时,对流份的合并,特别在薄层板上是一个点时,应从中间流份向两边合并,感觉到足够做谱的量时,就不要再合并其他流份了,如果把薄层板上看似一样的流份全合并后,再发现不纯,后悔晚已;其他未合并进去的流份流份可以单独合并存放,做为样品的母液。42. 作免疫组化染色时,一定同时要作阴性对照,阳性对照,看似多余,其实这样会少走许多弯路,省的试验阴性以后再三反思,是抗体不好,还是组织中就没有要找的蛋白,最后还要忐忑不安的重作一遍。43. 千万不
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