辽宁省蔬菜农药残毒监测技术规范

辽宁省蔬菜农药残毒监测技术规范（试 行）前 言目前，蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测（GB/T 5009.1992003）和蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法（NY/T 4482001）已广泛应用于蔬菜农药残毒快速监测工作。为了适应工作需要，制定本技术规范。本规范的附录A为规范的附录，附录B为资料性附录。本规范由辽宁省农村经济委员会提出。本规范起草单位：沈阳市农业检测中心。辽宁省蔬菜农药残毒监测技术规范1 范围本规范规定了蔬菜农药残毒监测的抽样、样品管理、样品测定及检测结果的判定、质量控制、结果统计等基本要求。本规范适用于新鲜蔬菜中农药残毒的监测。2 规范性引用文件下列标准中所包含的条文，通过本规范的引用而成为本规范的条文，本规范开始实施时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规范的各方应使用下列标准的最新版本。GB/T 5009.1992003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测NY/T 4482001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法NY/T 7612008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法NY/T 17412009 蔬菜名称及计算机编码3 术语和定义下列术语和定义适用于本规范。 3.1 农药残毒是指采用蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测（GB/T 5009.1992003）或蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法（NY/T 4482001）检测蔬菜中的农药残留状况。3.2 监测主体即受检单位。现阶段，辽宁省蔬菜农药残毒监测主体包括蔬菜生产企业、蔬菜生产合作社、蔬菜生产大户和蔬菜产地批发市场。 3.3 监测环节是对监测主体性质的归类。现阶段，辽宁省蔬菜农药残毒监测环节划分为生产环节和流通环节两类。生产环节包括蔬菜生产企业、蔬菜生产合作社、蔬菜生产大户；流通环节包括蔬菜产地批发市场。3.4 蔬菜生产企业是指主要从事蔬菜生产、经营的企业。3.5 蔬菜生产合作社是指主要从事蔬菜生产、经营的农民专业合作社。3.6 蔬菜生产大户：是指主要从事蔬菜生产的农产品种植大户，其蔬菜种植规模在本地区相对较大。3.7 蔬菜产地批发市场：从事蔬菜生产、经营的单位和个人在集中的蔬菜生产基地附近批量销售蔬菜的场所。4 抽样4.1 抽样准备4.1.1监测工作开始之前应编写蔬菜农药残毒监测工作方案（表A1），监测工作方案的内容主要包括：监测目的、地点、时间、频次、种类、数量、项目、检测依据、判定依据和结果统计报送的要求等。根据监测工作方案编写具体的蔬菜农药残毒监测抽样计划（表A2）。 4.1.2抽样人员不少于2人，抽样人员应持个人有效证件（身份证、工作证等）。4.1.3抽样前应准备所需的文件、资料和器具用品等。4.1.4基地抽样时应调查所抽产品生产、管理情况，市场抽样应能溯源到产地和生产者。4.1.5抽样前应确认拟抽蔬菜处于待售状态。4.2 抽样量每个样本抽样量不低于3kg，单个个体大于0.5 kg/个时不少于10个个体；单个个体大于1kg/个时不少于5个个体。4.3 抽样方法4.3.1蔬菜生产环节抽样：在露地抽样时，种植面积小于等于1hm2时，以0.10.3hm2作为抽样单元；种植面积小于等于10 hm2大于1 hm2时，以13 hm2作为抽样单元；种植面积大于10 hm2时，以35 hm2作为抽样单元。在蔬菜温室或大棚中抽样时，每个温室或大棚为1个抽样单元。每个抽样单元内，按对角线法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法等方法随机抽样，抽样点至少为5个。4.3.2 蔬菜产地批发市场抽样：散装样本按堆高分上、中、下三层，每层从中心及四周五点取样；包装产品在堆垛两侧不同部位上、中、下过四角取样。4.4 抽样工作程序4.4.1抽样人员应主动向受检单位出示有关文件、证件，提出协作事项，然后进行抽样。 4.4.2抽样人员必须按照抽样方案规定的品种名称和数量实施。 4.4.3抽样按规定的方法要求进行，确保样品的代表性。4.4.4抽样时应填写辽宁省蔬菜农药残毒监测抽样单（表A3），辽宁省蔬菜农药残毒监测抽样单一式三份，由抽样人员和受检单位签字盖章。一份交受检单位，一份随样品，一份由抽样人员带回。4.4.5样品抽取后应连同“随样品”的抽样单一联妥善包装，封存。封条应由双方共同签字。4.4.6抽取的样品应在24小时之内运送至实验室，运输过程中应避免样本变质、受损或污染。5 样品管理5.1 样品的接收5.1.1样品运回后，抽样人员应将样品连同有关记录交业务管理人员，业务管理人员将样品核对、验收、登记、编号后，下达蔬菜农药残毒快速检测任务通知书（表A4）。5.1.2业务管理人员在样品验收过程中发现编号错乱、标签缺损、字迹不清、数量不足，以及抽样不合要求者可拒收，并要求重新抽样。5.2 样品缩分取可食用部分用对角线分割法将样品分为2份，一份供测试分析，另一份留作备检样品。5.3 样品的标识5.3.1业务管理人员对样品进行统一标识，样品标识内容包括：样品名称、样品编号、接收日期，确保样品可追溯并防止混淆。5.3.2 样品编号蔬菜农药残毒快速检测样品编号为统一格式。格式如下：sc 表示速测 监测单位编号 年份代码 月份代码 样品顺序号5.3.2.1 单位编号见附表B。5.3.2.2 年份代码取年份的后两位。5.3.2.3 月份代码：月份取两位。如：2月可用02表示。5.3.2.4 样品顺序号为001999。5.3.2.5 实例：如：sc0101-，表示新民市农产品质量安全检测站2011年4月抽检的第一个样品。5.3.2.6 质控样编号：写在样品编号后。其中：K空白样 A、B平行 J加标样5.4 样品的处理5.4.1检测人员按照蔬菜农药残毒快速检测任务通知书领取样品；5.4.2对于检测完毕无留样要求的样品，检测人员应及时清理出现场。备样保留期限最多1天。5.4.3对于检测不合格需要进行定性定量检测的样品和受检单位提出复检申请的样品需将相应备样捣碎处理后放于-20冰箱中保存，并尽快送至具有资质的检测机构进行检测。5.5 样品的保密5.5.1对受检单位的样品和有关资料信息予以保密。5.5.2与检测无关的人员不得查看样品。5.5.3对提出的特别保密要求，各岗位人员按相应的保密措施控制实施。6 样品测定及检测结果的判定6.1 检测方法6.1.1蔬菜农药残毒有两种快速检测方法。6.1.1.1蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测（GB/T 5009.1992003）；6.1.1.2蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法（NY/T 4482001）。6.2 样品测定6.2.1检测人员在开始检测前应做好各项准备工作，包括检测方法、仪器设备、试剂与检测用品和记录表格等。6.2.2检测人员领取样品后，应在规定时间内完成检测并整理好打印出的数据纸带，纸带上应注明样品编号、检测日期，并有检测人员签字。6.2.3对于不合格样品，检测人员另需填写蔬菜农药残毒不合格样品检测原始记录（表A5），蔬菜农药残毒不合格样品检测原始记录背面需粘贴相应检测数据的打印纸带，纸带上应注明样品编号、检测日期，并有检测人员签字。6.2.4业务管理人员填写蔬菜农药残毒快速检测工作记录（表A6），背面需粘贴相应检测数据的打印纸带。6.2.5检测结果的判定6.2.5.1初次检测抑制率70%（或50%）的样品，为合格样品。6.2.5.2初次检测抑制率70%（或50%）的样品，需重复检测2次以上，抑制率70%（或50%）的重现性80%的判为不合格样品；重现性80%的判为合格样品。6.3 蔬菜检验报告单（表A7）的发送与存档6.3.1不合格的样品出具蔬菜检验报告单。6.3.3不合格样品蔬菜检验报告单发送的同时要记录时间。6.3.2 蔬菜检验报告单与蔬菜农药残毒不合格样品检测原始记录一并存档。6.4 不合格样品的定性定量检测不合格样品的备样送至有资质的检测机构按蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法（NY/T 761-2008）方法进行定性定量检测。6.5 不合格样品申请复检按照中华人民共和国农产品质量安全法第三十六条第二款的规定“被抽检人对检测结果有异议的，可以自收到检测结果时四小时内申请复检”。6.5.1不合格样品的蔬菜检验报告单在送达四小时内有异议的，受检单位可提出复检要求。6.5.2复检时必须使用备检样品，由有资质的检测机构受理，按蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法（NY/T 761-2008）方法进行复检。6.6 原始记录的归档 承担省农委监测任务的各县级质检站负责本辖区内蔬菜农药残毒快速检测原始记录的归档工作。 7 质量控制7.1 内部质量控制7.1.1内部质量控制方法7.1.1.1 空白试验：每批样品检测时均须做。7.1.1.2 平行样测定：每批样品检测时均须做10%-15%平行样品，5个样品以下，应增加到100%。7.1.1.3农药标准品添加试验：添加农药名称为敌敌畏，添加浓度0.1mg/L（直接添加在缓冲溶液中，此浓度下测定的抑制率70%或50%）。每批样品做1个添加试验。 7.1.2内部质量控制的实施各级检测机构负责组织实施内部质量控制，填写蔬菜农药残毒快速检测质量监控记录（表A8）并对监控结果进行评价。如果发现异常或出现某种不良趋势，应及时查找原因，根据分析的原因采取相应预防或纠正措施。7.1.3县级质检站负责组织实施本辖区各乡（镇）检测点的内部质量控制。7.2 外部质量控制省农委每年对承担监测任务的各县级检测机构进行一次质量考核。由省农委根据工作需要提出考核计划和方案，由相关技术支持单位组织实施。8 结果统计8.1 承担省农委监测任务的各县级质检站负责汇总分析本地区的蔬菜农药残毒监测结果，填写表A9，报送各市农委指定的汇总单位。8.2 各市汇总单位负责汇总分析本地区的蔬菜农药残毒监测结果，填写表A10，报送省汇总单位。8.3 省汇总单位负责汇总分析全省蔬菜农药残毒监测结果，填写表A11，报送省农委。附 录 A（规范的附录）蔬菜农药残毒监测原始记录表表A1 （检测单位名称） 蔬菜农药残毒监测工作方案监测任务名称：一、监测目的二、监测地点 三、监测时间、频次 四、监测种类、数量五、监测项目和检测依据及判定依据六、结果统计报送的要求表A2 （检测单位名称） 蔬菜农药残毒监测抽样计划监测任务名称： 抽 样 人 员： 、 监 测 地 点： 市 县 乡（镇） 抽 样 日 期： 年 月 日监测环节受检单位名称样品名称样品数量（个）备注生产 蔬菜生产企业蔬菜生产合作社蔬菜生产大户流通蔬菜产地批发市场合计制表： 年 月 日审核： 年 月 日批准： 年 月 日 注：样品名称应满足NY/T 1741的要求。 表A3 辽宁省蔬菜农药残毒监测抽样单 市 县（市、区）蔬 菜 抽 样 单编号：受检单位名称样品名称受检单位地址商 标生产单位名称样品编号生产单位地址抽样基数联系电话抽样方式样品状态抽样日期是否为待售产品1、是 2、 否近期施药施肥情况认证种类1、无公害农产品 2、绿色食品 3、有机食品 4、其他证书编号： 抽样人及受检单位仔细阅读下面文字，确认后签字。受检单位签署 我认真负责地填写（提供）了以上内容，确认所填内容及所抽样品的真实、可靠。 经办人： 职 务： 年 月 日 （公章）抽样单位签署本次抽样已按要求执行完毕，样品经双方人员共同确认，并作记录如上。 抽样人： 年 月 日（公章）备 注：此单一式三份，第一联抽样单位留存，第二联随样品，第三联受检单位留存。表A4 蔬菜农药残毒快速检测任务通知书 市 县（市、区）检测任务通知书第 页 共 页检测任务编号：任务下达时间 年 月 日完成时限（ ） 日内完成检测依据序号样品名称样品编号备注制表人： 年 月 日检测员： 年 月 日备注：此表一式两份，业务管理人员与检测人员各一份。 市 县（市、区）不合格样品检测原始记录第 页 共 页样品名称样品编号检测依据判定标准平行样ABCDEF抑制率（%）重复检测重现性（%）判定结果检测： 年 月 日校核： 年 月 日审核： 年 月 日备注表A5 蔬菜农药残毒不合格样品检测原始记录30表A6 蔬菜农药残毒快速检测工作记录 市 县（市、区）蔬菜农药残毒快速检测工作记录第 页 共 页检测依据抽样人抽样时间受检单位名称样品编号样品名称代表数量检测结果（抑制率%）检测结论备注制表： 年 月 日审核： 年 月 日批准： 年 月 日注: 检测结论合格划“”，否则划“”,附测试原始数据。 表A7 蔬菜检验报告单蔬菜检验报告单（ ）检（农）字（ ）第 号受检单位名称受检单位地址联系电话认证情况样品名称样品编号生产单位名称生产单位地址样品状态抽样基数kg抽样日期检验日期检验项目有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量检测依据仪器设备名称型号及编号检验结论（检 验 专 用 章） 签发日期： 年 月 日备 注制表： 审核： 批准：表A8 蔬菜农药残毒快速检测质量监控记录 市 县（市、区）蔬菜农药残毒快速检测质量监控记录第 页 共 页序号检测站点名称采用的质控方法样品名称/编号检测人员所用仪器设备型号检测结果注明吸光值（A1，A2）和抑制率结果评价评价人评价准则备注制表： 年 月 日审核： 年 月 日批准： 年 月 日表A9 XX县（市、区）蔬菜农药残毒快速检测结果汇总表XX县（市、区）蔬菜农药残毒快速检测结果汇总表XX县（市、区）农产品质量安全检测中心（盖章）XX年XX月表A9-1 XX县（市、区）蔬菜农药残毒快速检测结果汇总表 第 页 共 页序号受检单位名称受检单位性质样品编号样品名称认证种类抽样人抽样时间检测结论编制人： 年 月 日审核人： 年 月 日批准人： 年 月 日表A9-2 XX县（市、区）各种类蔬菜检测情况序号蔬菜类别序号蔬菜名称检测数（个）合格数（个）合格率（）一白菜类蔬菜1大白菜（结球白菜）2普通白菜（小白菜、油菜）3其他白菜类二甘蓝类蔬菜4结球甘蓝（紫甘蓝、甘蓝）5花椰菜（菜花、绿菜花）6芥蓝7其他甘蓝类三茄果类蔬菜8番茄9樱桃番茄10茄子11辣椒12甜椒13其他茄果类四豆类蔬菜14菜豆15长豇豆16扁豆17豌豆18其他豆类五瓜类蔬菜19黄瓜20冬瓜21南瓜22西葫芦（角瓜）23丝瓜24苦瓜25佛手瓜26其他瓜类六绿叶菜类蔬菜27菠菜28芹菜29茎用莴苣（莴笋、青笋）30叶用莴苣（油麦菜、生菜）31蕹菜（空心菜）32茴香（小茴香、球茎茴香）33苋菜34芫荽（香菜）35茼蒿36紫背天葵37苦苣38紫苏39其他叶菜类七葱蒜类蔬菜40韭菜41蒜苗42大葱43大蒜44洋葱45其他葱蒜类八根菜类蔬菜46萝卜47胡萝卜48其他根菜类九薯芋类蔬菜49马铃薯（土豆、洋芋、山药蛋）50山药51姜52其他薯芋类合计共检测 类 种蔬菜 表A9-3 XX县（市、区）蔬菜农药残毒快速检测不合格样品序号样品名称样品编号受检单位名称生产单位名称认证种类12表A9-4 XX县（市、区）不同监测环节检测情况监测环节监测主体（个）抽检样品（个）合格样品（个）合格率（）生产蔬菜生产企业蔬菜生产合作社蔬菜生产大户合 计流通蔬菜产地批发市场表A10 XX市蔬菜农药残毒快速检测结果汇总表XX市蔬菜农药残毒快速检测结果汇总表XX市XX单位（盖章）XX年XX月表A10-1 XX市蔬菜农药残毒快速检测结果汇总表 第 页 共 页序号受检单位名称受检单位性质样品编号样品名称认证种类抽样人抽样时间检测结论编制人： 年 月 日审核人： 年 月 日批准人： 年 月 日表A10-2 XX市各县（市、区）检测情况结果序号监测地点检测样品数（个）不合格样品数（个）合格率（%） 备注12合计序号蔬菜种类检测样品数（个）不合格样品数（个）合格率（%）备注1白菜类蔬菜2甘蓝类蔬菜3茄果类蔬菜4豆类蔬菜5瓜类蔬菜6绿叶菜类蔬菜7葱蒜类蔬菜8根菜类蔬菜9薯芋类蔬菜合 计表A10-3 XX市各类蔬菜检测情况表A10-4 XX市各品种蔬菜检测情况序号蔬菜品种检测样品数（个）不合格样品数（个）合格率（%）备注12合计注：蔬菜品种按合格率由低到高排列表A10-5 XX市蔬菜农药残毒快速检测不合格样品序号样品名称样品编号受检单位名称生产单位名称认证种类12表A10-6 XX市不同监测环节检测情况监测环节监测主体（个）抽检样品（个）合格样品（个）合格率（）生产蔬菜生产企业蔬菜生产合作社蔬菜生产大户合 计流通蔬菜产地批发市场表A11 辽宁省蔬菜农药残毒快速检测结果汇总表辽宁省蔬菜农药残毒快速检测结果汇总表沈阳市农业检测中心（盖章）XX年XX月表A11-1 辽宁省蔬菜农药残毒快速检测结果汇总表 第 页 共 页序号受检单位名称受检单位性质样品编号样品名称认证种类抽样人抽样时间检测结论编制人： 年 月 日审核人： 年 月 日批准人： 年 月 日序号监测地点检测样品数（个）不合格样品数（个）合格率（%）备注12合计表A11-2 全省各（县、区）检测情况表A11-3 全省各类蔬菜检测情况序号蔬菜种类检测样品数（个）不合格样品数（个）合格率（%）备注1白菜类蔬菜2甘蓝类蔬菜3茄果类蔬菜4豆类蔬菜5瓜类蔬菜6绿叶菜类蔬菜7葱蒜类蔬菜8根菜类蔬菜9薯芋类蔬菜合 计序号蔬菜品种检测样品数（个）不合格样品数合格率（%）备注12合 计表A11-4 全省各品种蔬菜检测情况注：蔬菜品种按合格率由低到高排列表A11-5 全省蔬菜农药残毒快速检测不合格样品序号样品名称样品编号监测地点受检单位名称生产单位名称认证种类12表A11-6 全省不同监测环节检测情况监测环节监测主体（个）抽检样品（个）合格样品（个）合格率（）生产蔬菜生产企业蔬菜生产合作社蔬菜生产大户合 计流通蔬菜产地批发市场附 录 B（资料性附录）辽宁省蔬菜残毒快速检测监测单位编号序号监测地点任务委托单位编号沈阳市1新民市新民市农产品质量安全检测站01012辽中县辽中县农产品质量安全检验检测中心01023康平县康平县农产品质量安全检验监测站01034法库县法库县农业检测中心0104大连市5瓦房店市瓦房店市农产品质量安全检测站02016普兰店市普兰店市农产品质量安全监测站02027庄河市庄河市农产品质量安全监测站02038金州区大连金州新区农产品质量安全监测中心02049旅顺口区旅顺口区农产品质量检测中心020510甘井子区甘井子区农产品质量监测站0206鞍山市11海城市海城市农产品质量安全检验检测站030112岫岩县岫岩满族自治县农产品质量安全检验检测站030213台安县台安县农产品质量安全检验检测中心03