无水乙醇的制备.doc

Guangzhou UniversitySchool of Chemistry & Chemical Engineering广 州 大 学化学化工学院实验报告专用日期 气温 基础合成实验报告姓名 学号 班级 指导老师 成绩 实验题目 无水乙醇的制备 一、实验目的1.学会实验室制取无水乙醇的原理和方法；2.了解其它各种试剂的纯化方法和检验方法；3.基本操作：回流装置，带干燥管的蒸馏。二、实验原理1蒸馏液态物质受热沸腾化为蒸气，经冷凝又转变为液体的操作过程。（蒸馏是纯化和分离液态物质的一种常用方法）2为了乙醇含量为99.5的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。化学反应方程式：=3反应条件及影响因素分析：（1）蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点时，再收集馏出液。（2）必须在烧瓶中加入颗粒状的沸石 ，否则反应会太激烈。（3）当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂。（4）冷凝回流时，管口要接一氧化钙的干燥管；蒸馏时，要蒸至几乎无液滴流出为止。否则会使制得的无水乙醇浓度下降。（5）圆底烧瓶、冷凝管和干燥管要烘干，否则最后收集到的馏分中会含有水分，导致实验失败。三、主要试剂及产物物理常数试剂名称性 状分子量(M)密度(d)熔点(mp/)沸点(bp/)乙醇无色液体460.7893-11578.5氧化钙白色粉末562.2425802850无水硫酸铜白色粉末1602.28200-四、主要反应试剂规格及用量试 剂规格分子量 (M)用 量备 注gmLmol理论实际95乙醇50生石灰56300.536五、试验装置图 回流装置图 蒸馏装置图六、实验步骤及现象记录操 作现 象备注将50ml 95乙醇、30g生石灰装入100ml圆底烧瓶物料呈浑浊状温度计的水银球上缘应和蒸馏头支管接口的下缘在同一水平线上加热回流，10min 冷却实验装置加入的物料沸腾冷凝管有液体滴下冷却水水从冷凝管下入上出将回流装置改装成蒸馏装置试验装置如图所示注意装置安装顺序加热蒸馏收集馏分温度计上升至66稳定，为接管处开始有馏分滴下收集产物分为前、中、后三种馏分检验产物纯度计算产率向制得的无水乙醇加入无水硫酸铜，呈较浅的淡蓝色所制得的无水乙醇还残留一些水分七、实验操作流程安装回流装置 加用品，加沸石 通冷凝水 加热 停止加热,关冷凝水 拆卸装置 冷却安装蒸馏装置 通冷凝水 加热,收集馏分，记录沸程 停止加热 关冷凝水 拆卸装置七、产率计算产量27mL理论产量47.5mL 产 率（%）27/47.5100%=56.84%八、结果分析与问题讨论1.实验数据分析馏分始馏分中馏分末馏分沸程温度6566672体积/ml327152.在蒸馏过程中，注意温度计读数的变化，记下第一滴馏出液流出时的温度。当温度计读数稳定后，另换一个接受瓶收集馏分。如果仍然保持平稳加热，但不再有馏分流出，而且温度会突然下降，这表明该段馏分已近蒸完，需停止加热，记下该段馏分的沸程和体积(或质量)。馏分的温度范围愈小，其纯度就愈高。3