普通钢及铸铁中硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛的测定.doc

XXXXXXXXXXXXXXXXXXX 公司化学分析作业指导书第 1 页普通钢中硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛的测定1、 试液的配置（硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛联测）1、 试剂硫酸：5+95硝酸比重：1.422、 分析方法 称取试样0.5g于250ml三角烧杯中，加入（5-95）硫酸80毫升，加热溶解，煮至大气泡，滴加浓硝酸（破坏碳化物）至剧烈反应停止，溶液继续加热至尽沸（黄烟赶尽），取下，冷至室温，移至100ml钢铁量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。3、 注意 溶解试样时提及不易蒸发过小，不然因酸度之改变而引起色泽的变化。2、 硅的测定（硅钼蓝快速比色法）1、 试剂钼酸铵溶液：5%草酸溶液：5%硫酸亚铁铵溶液：6%（每100ml加（1+1）硫酸6滴。2、 分析方法 吸取试液5ml于50ml钢铁量瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，在沸水浴中加热30S，取下流水冷却至室温，加草酸溶液10ml，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml（硅钼黄-硅钼蓝），水50ml。72型分光光度计，670nm，1公分比色皿，以水作参比，测其吸光度3、 锰的测定1、 试剂测锰混酸：1000ml混合酸中，含硝酸250ml，硝酸88ml，使用时每100ml混合酸加硝酸银溶液5ml。过硫酸铵：20%硝酸银溶液：0.5% 贮于棕色瓶中，加硝酸数滴2、 分析方法吸取试液10ml于50ml钢铁量瓶中，加入测锰混酸（已含硝酸银）20ml，过硫酸铵5ml，加热（加热至紫红色出现，液体中出现少量大气泡时停止），取下冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，20型分光光度计，530nm，1公分比色皿，以水做参比，测其吸光度4、 磷的测定1、 试剂高锰酸钾溶液2%，贮于棕色瓶中氟化钠-氯化亚锡溶液：每100ml氟化钠溶液（2.4%）中加入氯化亚锡0.2g（氯化亚锡在使用时才加入）尿素溶液：5%亚硝酸钠：2%钼酸铵溶液：5%2、 分析方法 吸取试液10ml于50ml钢铁量瓶中，加入数滴高锰酸钾溶液，加热，至有棕色二氧化锰沉淀出现，微沸约半分钟，滴加亚硝酸钠溶液至沉淀小时，煮沸驱除氮的氧化物。加尿素5ml，XXXXXXXXXXXXXXXXXXX 公司化学分析作业指导书第 2 页钼酸铵溶液5ml，立即加入氟化钠-氯化亚锡溶液20ml，放置3-6分钟，于冷水中冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，72型分光光度计，水参比，测其吸光度。5、 铜的测定（铜试剂比色法）1、 试剂：柠檬酸铵溶液：50%明胶溶液：0.5% 称取名叫0.5g溶于100ml热水中氨水：1+1铜试剂：0.2%络合剂（EDTA）溶液：1%硫酸镁溶液：0.66%分析方法 含镍小于0.3%的试样显色液：于50ml钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml柠檬酸铵溶液，5ml明胶溶液。吸取试液5ml于钢量瓶中，加入氨水5ml，铜试剂5ml，用水稀释至刻度，摇匀。空白液：于50ml钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml柠檬酸铵溶液，5ml明胶溶液。吸取试液5ml于钢量瓶中，加入氨水5ml，用水稀释至刻度，摇匀72型分光光度计，500nm，5公分比色皿，空白页作参比，测其吸光度 含镍大于0.3%的试样显色液：于50ml钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml柠檬酸铵溶液，5ml明胶溶液。吸取试液5ml于钢量瓶中，加入氨水5ml，EDTA3ml，硫酸镁溶液3ml，铜试剂5ml，用水稀释至刻度，摇匀。空白液：于50ml钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml柠檬酸铵溶液，5ml明胶溶液。吸取试液5ml于钢量瓶中，加入氨水5ml，EDTA3ml，硫酸镁溶液3ml，用水稀释至刻度，摇匀。6、 钼的测定（硫氰酸盐比色法）1、 试剂硫酸-硫酸钛溶液：称取硫酸钛3g溶于稀硫酸中（含浓硫酸160ml），然后加硝酸（比重1.42 10ml，用水稀释至1000ml）硫氰酸钠溶液：10%氯化亚锡溶液：10%（200g氯化亚锡溶于100ml浓盐酸中，再用浓盐酸稀至200ml，用时用水稀释10倍）2、 分析方法于150ml干燥的锥形瓶中预制硫酸-硫酸钛溶液10ml，吸取试液10ml于锥形瓶中，加入硫氰酸钠溶液10ml，氯化亚锡溶液10ml，摇匀，放置5-10分钟，72型分光光度计，500nm，2公分比色杯，水作参比，测吸光度。七、镍的测定（丁二肟比色法）1、 试剂酒石酸钾钠溶液20%氢氧化钠溶液：5%过硫酸铵：15% 准确配置，宜当日配置镍试剂：1% 1g丁二酮肟溶于100ml5%氢氧化钠溶液中XXXXXXXXXXXXXXXXXXX 公司化学分析作业指导书第 3 页2、分析方法吸5ml试液于100ml钢铁量瓶中，加入酒石酸钾钠10ml，氢氧化钠10ml，过硫酸铵5ml（移液管加入），镍试剂10ml，放置10分钟，稀释至刻度，摇匀，72型分光光度计，480nm，2公分比色皿，水作参比，测其吸光度。注意：加入镍试剂之前，溶液若呈紫色，滴加过氧化氢褪色二价铁能与丁二酮肟生成红色络合物，而三价铁则不能，加入氧化剂 将三价铁氧化成二价铁，即能消除干扰。过硫酸铵必须正确加入，否则会造成较大误差放置时间不宜过长。八、钛的测定（过氧化氢比色法）1、试剂硫酸1+3 磷酸1+1过氧化氢：3#硝酸：比重1.42氟化钠或者氟化铵：8%2、分析方法称取试样1g，至于250ml三角烧杯中，加入硫酸（1+3）60ml，加热使试样溶解完全，滴加硝酸氧化，蒸至冒白烟（近冒白烟状态，溶液呈浑浊即取下，否则大量盐类易溅出），稍冷，加水加热溶解盐类，取下冷却，移入250毫升容量瓶中，加磷酸（1+1）10ml，加入的磷酸量准确，且不宜多加，否则会溶液的黄色），稀至刻度，摇匀，用吸管吸取试液25ml两份，分别至于两只150ml锥形瓶中，如下不含钒、钼的试样着色溶液：加过氧化氢（3%）2ml空白溶液：加水2毫升含钒、钼（0.2-0.3%）的试样着色溶液：加水10ml、过氧化氢（3%）2ml空白溶液：加氟化铵10ml，过氧化氢（3%）2ml72型分光光度计，430nm，3公分比色杯，空白液做参考，测其吸光度。XXXXXXXXXXXXXXXXXXX 公司化学分析作业指导书第 4 页铸铁（生铁）中硅、锰、磷、铜、钼、镍的联合测定1、 试液的制备1、 试剂铸铁溶样酸：硫酸50ml，硝酸8ml，用水稀释至1000ml过硫酸铵：30% 宜当天配置过氧化氢溶液：30%2、 分析方法 称取试样0.5g于250ml三角烧杯中，加入溶样酸85ml，过硫酸铵5ml，加热溶解至近沸至剧烈反应后再加过硫酸铵溶液5ml，继续煮沸至二氧化锰析出呈褐色，出现大气泡后滴加过氧化氢溶液，使四价锰还原成二价锰，继续煮沸至大气泡，取下稍冷后用中速定量滤纸过滤于100ml钢铁量瓶中，用水洗涤滤纸及三角瓶4-6次，然后将溶液置于水中冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀备用。3、 注意事项 溶解试样时，温度不能太高，时间不宜过长，溶解煮沸时间也不宜过长。否则部分硅酿成胶体存在，使硅测试结果偏低。2、 硅的测定1、 试剂测硅补酸：铸铁溶样酸2ml，水32ml，按此比例配置钼酸铵溶液：5%硫酸亚铁铵溶解：6% 每100ml中加入硫酸（1+1）6滴草酸溶液：5%2、 分析方法 吸取试液1ml于150ml干燥的锥形瓶中（预先放置测硅补酸34ml，加钼酸铵溶液5ml，放置10-15分钟，加草酸溶液10ml，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml（硅钼黄-硅钼蓝），水50ml。72型分光光度计，670nm，1公分比色皿，以水作参比，测其吸光度三、锰的测定1、试剂测锰混酸：1000ml混合酸中，含硝酸250ml，磷酸88ml，使用时每100ml混合酸加硝酸银溶液5ml。过硫酸铵：20%硝酸银溶液：0.5% 贮于棕色瓶中，加硝酸数滴2、分析方法吸取试液10ml于50ml钢铁量瓶中，加入测锰混酸（已含硝酸银）20ml，过硫酸铵5ml，加热（加热至紫红色出现，液体中出现少量大气泡时停止），取下冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，20型分光光度计，530nm，1公分比色皿，以水做参比，测其吸光度4、 磷的测定1、 试剂硝酸1+1XXXXXXXXXXXXXXXXXXX 公司化学分析作业指导书第 5页尿素溶液：5%钼酸铵-酒石酸钾钠溶液：钼酸铵和酒石酸钾钠各18g，分别溶于100ml水中（冬天可加热）然后将两种溶液混合并摇匀。氟化钠-氯化亚锡溶液：每100ml氟化钠溶液（2.4%）中加入氯化亚锡0.2g（氯化亚锡在使用时才加入）2、 分析方法 吸取试液10ml于150ml干燥的锥形瓶中，加入（1+1）硝酸3毫升，加热至刚沸，取下加尿素溶液5ml，钼酸铵-酒石酸钾钠溶液5ml，摇匀立即加入氟化钠-氯化亚锡溶液20ml，水20ml，摇匀，静置3-6分钟，于水中冷至室温，72型分光光度计，670nm，1公分比色皿，以水作参比，测其吸光度5、 铜的测定1、 试剂柠檬酸铵溶液：50%明胶溶液：0.5% 称取明胶0.5g溶于100ml热水中氨水：1+1铜试剂：0.5%络合剂（EDTA）溶液：1%硫酸镁溶液：0.66% 称取MgSO4.7H2O0.66g，溶于水后稀释至100ml2、 分析方法 含镍小于0.3%的试样显色液：于50ml钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml柠檬酸铵溶液，5ml明胶溶液。吸取试液5ml于钢量瓶中，加入氨水5ml，铜试剂5ml，用水稀释至刻度，摇匀。空白液：于50ml钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml柠檬酸铵溶液，5ml明胶溶液。吸取试液5ml于钢量瓶中，加入氨水5ml，用水稀释至刻度，摇匀72型分光光度计，500nm，5公分比色皿，空白页作参比，测其吸光度 含镍大于0.3%的试样显色液：于50ml钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml柠檬酸铵溶液，5ml明胶溶液。吸取试液5ml于钢量瓶中，加入氨水5ml，EDTA3ml，硫酸镁溶液3ml，铜试剂5ml，用水稀释至刻度，摇匀。空白液：于50ml钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml柠檬酸铵溶液，5ml明胶溶液。吸取试液5ml于钢量瓶中，加入氨水5ml，EDTA3ml，硫酸镁溶液3ml，用水稀释至刻度，摇匀。6、 钼的测定1、试剂硫酸-硫酸钛溶液：称取硫酸钛3g溶于稀硫酸中（含浓硫酸160ml），然后加硝酸（比重1.42 ）10ml，用水稀释至1000ml硫氰酸钠溶液：10%氯化亚锡溶液：10%（200g氯化亚锡溶于100ml浓盐酸中，再用浓盐酸稀至200ml，用时用水稀释10倍）2、分析方法 于150ml干燥的锥形瓶中预制硫酸-硫酸钛溶液10ml，吸取试液5ml于锥形瓶中，加入硫氰酸钠溶液10ml（呈红色），氯化亚锡溶液10ml，摇匀，放置5-10分钟，72型分光光度计，500nm，2公分比色杯，水作参比，测吸光度。7、 镍的测定1、 试剂酒石酸钾钠溶液20%氢氧化钠溶液：5%过硫酸铵：15% 准确配置，宜当日配置镍试剂（二甲基乙二醛肟）（丁二酮肟）：1% 1g丁二酮肟溶于100毫升5%氢氧化钠溶液中XXXXXXXXXXXXXXXXXXX 公司化学分析作业指导书第 6 页2、分析方法吸1ml试液于50ml钢铁量瓶中，加入酒石酸钾钠10ml，氢氧化钠10ml，过硫酸铵5ml（移液管加入），镍试剂10ml，放置5分钟，稀释至刻度，摇匀。72型分光光度计，480nm，2公分比色皿，水作参比，测其吸光度。注意：加入镍试剂之前，溶液若呈紫色，滴加过氧化氢褪色二价铁能与丁二酮肟生成红色络合物，而三价铁则不能，加入氧化剂 将三价铁氧化成二价铁，即能消除干扰。过硫酸铵必须正确加入，否则会造成较大误差放置时间不宜过长Cr的滴定法测定1、试剂磷硫混酸：H2SO4+H3PO4+H2O=150+150+700硝酸：分析纯，即市售亚硝酸钠：2%尿素：分析纯，固体硝酸银：0.5%（贮于棕色瓶中，加硝酸3滴）过硫酸铵：20% 当日配置指示剂：于100ml水中，加入N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g，无水碳酸钠0.2