铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程.doc

铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程1 目的范围本文规定了铝合金形材阳极氧化槽液分析的要求，以确保形材的质量。本文适用于铝合金阳极氧化各种槽液成份的分析。2 工作工序2.1 除油槽液的分析槽液成份分析项目技术要求（g/L）硫酸（工业级）游离硫酸50170 分析方法：参见氧化槽液的分析。2.2碱蚀槽液的分析槽液成份分析项目技术要求（g/L）氢氧化钠游离NaOH4585铝离子Al3+1402.2.1试剂a)氟化钾：固体 b)酚酞指示剂：1% c）盐酸标准溶液:1N2.2.2碱蚀槽液游离氢氧化钠和铝离子的分析a）分析步骤移取碱蚀槽液2mL于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，滴加2-3滴酚酞指示剂，用1N盐酸标准溶液滴至溶液由红色变为无色，即为第一终点。读取消耗盐酸标液的毫升数V1。向上述试液中，加入3g氟化钾，摇动使其溶解，此时溶液应为红色，继续用1N的盐酸滴定至溶液红色消退。此时可再加少许氟化钾验证，似为无色则为第二终点。（若呈红色继续滴定至无色为止）。读取消耗盐酸标准溶液的毫升数V2。b)计算游离 NaOH(g/L)=20（V1-V2/3）NHCl Al3+(g/L)=4.5V2NHCl2.3中和槽液的分析槽液成份分析项目技术要求（g/L）硫酸（工业级）游离H2SO4140-180分析方法：参见氧化槽液分析2.4 氧化槽液的分析槽液成份分析项目技术要求（g/L）硫酸（工业级）游离H2SO4150-200Al3+202.4.1试剂a)氟化钾：20% b)酚酞指示剂1% c)氢氧化钠标准溶液:1N2.4.2氧化槽液中游离硫酸的分析a)分析步骤移取5mL氧化槽液于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，摇匀。加20%氟化钾溶液10-15mL，滴加3-4滴酚酞指示剂，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至无色变为粉红色为终点。读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1。b)计算游离H2SO4=9.8V1NnaOH2.4.3总酸浓度的分析 a)分析步骤 移取5mL氧化槽液于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，滴加3-4滴酚酞指示剂，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至试液由无色变为粉红色，且30秒不褪色为终点。读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2. b)计算 总酸浓度（g/L）=9.8V2NnaOH2.4.4铝离子的分析 根据游离硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1和总酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2即可计算槽液中的铝离子浓度。a) 计算 Al3+（g/L）=1.8（V1-V2）NnaOH2.5 着色槽液的分析槽液成份测定项目技术要求（g/L）硫酸游离H2SO415-18硫酸亚锡Sn SO46-10硫酸镍Ni SO46H2O15-25pH0.8-1.22.5.1着色槽液中硫酸亚锡的分析 a)试剂 淀粉：1% 盐酸：1+1 碘标准溶液：0.1N b)分析步骤 于250mL锥形瓶内加入盐酸（1+1）20mL，再移取着色槽液10mL，再50mL纯水及1%淀粉溶液3mL，摇匀，迅速用0.1N碘标准溶液滴定至试液由无色变为浅兰色为终点。读取消耗碘标准溶液的毫升数V。c)计算 Sn SO4（g/L）=10.74VNI22.5.2着色槽液中硫酸镍的分析a)试剂紫尿酸铵指示剂氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10氟化钠：饱和溶液氨水：（1+1）EDTA标准溶液：0.02mol/Lb)分析步骤移取着色槽液1mL于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，5mL氟化钠饱和溶液，滴加2-3滴氨水调微碱性，加pH=10缓冲溶液10mL，少许紫尿酸铵指示剂，充分震荡后，用0.02M的EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点。读取消耗EDTA标准溶液的毫升数。 c)计算 Ni SO46H2O（g/L）=262.9VMEDTA2.5.3着色槽液中游离硫酸的分析 a)分析步骤 移取着色槽液50mL于300mL烧杯中，在pH计上，将复合电极放入带测溶液中，固定好（pH计应预先用标准pH缓冲溶液标定好）。用1N氢氧化钠标准溶液滴定至试液pH为2.1既为终点。b) 计算游离H2SO4（g/L）=0.98VNnaOH2.5.4着色槽液中pH的分析 a)试剂和仪器 pH=6.86缓冲溶液 pH=4.00缓冲溶液 PHS-2C酸度计及pH复合电极 b)测定方法 将酸度计预热，待仪器稳定后，分别用pH=6.86，pH=4.00的标准溶液进行标定，然后测定槽液的pH值。2.6 封孔槽液的分析槽液成份测定项目技术要求（g/L）封孔剂Ni2+常规 0.8-1.2 绿料1.5-2.5F 0.1-1.0 最佳0.3-0.6pH5.5-6.6 最佳5.8-6.22.6.1封孔槽液中镍的测定a)试剂紫尿酸铵指示剂氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10EDTA标准溶液：0.02Mb)分析步骤移取5ml封孔槽液于250mL的锥形瓶中，加pH=10缓冲溶液10mL，加50mL纯水，加少许紫尿酸铵指示剂，用0.2M的EDTA标准溶液滴定由橙黄色变为亮紫色，且30秒不变色为终点。读取消耗EDTA标准溶液的毫升数。c) 计算 Ni2+（g/L）=11.74VMEDTA2.6.2封孔槽液中pH值的测定 测定方法同着色槽液pH的测定。2.6.3封孔槽液中氟离子的分析 a) 试剂及仪器 F标准溶液：0.3、0.4、0.5、0.6g/L TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：500mL纯水置于1L烧杯中，加57mL冰乙酸，58.5g氯化钠和12g柠檬酸三钠，用6N氢氧化钠溶液，调整酸度至pH=5.5-6.2再加纯水稀释至1L，摇匀。 PXS-215型离子活度计 氟电极及甘汞电极 b)分析步骤 标准曲线的绘制 用移液管分别移取20mL0.3、0.4、0.5、0.6g/L标准溶液放入4个50mL塑料杯中，分别加10mL的TISAB溶液，插入电极，测定电位值：E1、E2、E3、E4与其对应的浓度在半对数坐标纸上，绘画标准曲线。 槽液中F的分析 用移液管取20mL槽液于50mL的塑料烧杯中，加TISAB溶液10mL，插入电极，测定电位值EX，根据测得的电位值，在标准曲线上查得氟含量。 计算法： 用0.3和0.6g/L两个标准溶液，测得的电位值分别是E1、E2。 CX=(0.6/0.3)(E1-EX)/( E1-E2)+0.32.7 酸蚀槽液中管理点的分析2.7.1酸蚀槽液分析要求槽液名称测定项目技术要求（管理点）酸蚀槽液管理点5.5-7.0点2.7.2酸蚀槽液中管理点的分析方法 a)试剂 氢氧化钠标准溶液：1N 酚酞指示剂1% b)分