气象色谱分析实验报告wps.doc

利用保留值定性判定未知混合溶液中的组分和载气流速及柱温变化对分离度的影响。实验者:学号：2009210331指导老师： 同组同学：实验时间：10月29日13：5016：20一实验目的 （1） 了解气相色谱仪的组成及各部件的功能。（2） 掌握气相色谱中利用保留值定性分析方法和特点（3） 熟悉热导检测器原理及应用（4） 了解实验条件的选择对色谱分析的重要性 二实验原理在混合样品得到分离之后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱操作条件下，同一种物质应具有相同的保留值，当用已知物的保留时间（保留体积、保留距离）与未知物组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间 值完全相同，则认为它们可能是相同的化合物。这各方法是以各组分的色谱峰必须分离为单峰为前提的，同时还需要有作为对照的标准物质。三仪器与试剂仪器：气相色谱仪，带热导检测器色谱柱：10%PEG-2000（80100目，4mm 2m）;载气为氢气试剂：乙醇，丙酮，未知混合样四实验内容与步骤（1） 打开载气，用皂膜流量计在仪器出口处检验载气是否流经全部气路，调节流速大约为30mlmin（2） 打开气化室、柱箱、检测器的控制装置，调整3处温度，分别为150、100、120 打开热导检测开关，调节桥流为120mA（2） 用微量注射器注入空气，检测仪器是否工作正常（3） 在选定的载气流速下，用微量注射器注入0.5ul的未知样品。（4） 分别注入0.5ul 乙醇、丙酮、水的标准样品（目的是利用保留时间对未知峰进行指认）。（5） 柱温分别恒温在100、130、150、170 ，重复测量未知样的保留时间（流速为 30ml/min ）（6） 在合适的柱温下（这里为150），调整流速为 30ml/min、57ml/min、96ml/min ，重复测量未知样的保留时间。（7） 实验结束，关闭桥流，关闭电源，待柱温降至室温后关闭载气。五实验数据及处理流速为30ml/min柱温为150混合样色谱图流速为30ml/min柱温为150水色谱图流速为30ml/min柱温为150乙醇色谱图流速为30ml/min柱温为150丙酮色谱图结果分析：对照出峰时间可知，混合物中三个峰分别为水、乙醇、丙酮流速为30ml/min柱温为150混合样品色谱图流速为57ml/min柱温为150混合样品色谱图流速为96ml/min柱温为150混合样品色谱图结果分析：降低流速可提高分离度，提高流速可节省分析时间，时间过程中可在两者间取一最优流速为30ml/min柱温为130混合样品色谱图流速为30ml/min柱温为150混合样品色谱图流速为30ml/min柱温为170混合样品色谱图结果分析：柱温升高分离所用时间减少，分离效率降低，灵敏度增加。温度低时出现峰托尾现象。六思考题及补充说明（1） 在测柱温变化对分离度的影响时，计划测四个温度下未知样的保留时间，但仪器不知什么原因无法稳定在100。测量的点较少，这种实验只能是在理论分析后大致知道柱温对分离度的影响趋势时，才能实验结果发现规律。（2） 影