原子吸收作业指导书.doc

江西润兴科技有限公司文件编号：JXRX-ZY025页 码：共5页作业指导书版 次：第A版，第0次修订主题： ICE 3500原子吸收光谱仪操作与维护规程颁布日期：2015年1月1日ICE 3500原子吸收光谱仪操作与维护规程1.目的规范原子吸收分光光谱仪操作程序，正确使用仪器，保证监测工作顺利进行，操作人员安全和设备安全。2.适用范围适用于ICE 3500原子吸收光谱仪的使用操作。3.职责3.1、ICE 3500原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器，做好使用记录登记。3.2、ICE 3500原子吸收光谱仪保管员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行日常维护及定期保养。4.仪器用途本台ICE 3500原子吸收光谱仪可以对大部分金属进行定量分析。5. 主要技术参数主机：1. 光源：单元素或多元素空心阴极灯2. 灯座：全自动6 灯座，配独立灯电源，全自动准直3. 灯电流：0-20mA4. 光学系统：专利Stockdale 双光束系统；全新Ebert 单色器。大面积1800条/mm刻线光栅，焦距270mm色散倒数为1.5nm/mm，带宽0.2, 0.5和1.0nm5. 波长选择：180-900nm, 自动寻找峰6. 检测器：高性能光电倍增管7. 吸收范围：-0.15A-3.000A8. 电源100-240V（10%）， 50/60Hz, 300VA9. 尺寸：567mm510mm589mm10. 重量：33kg火焰系统1. 燃烧头：100mm或50mm通用钛制燃烧头，高度自动调节，90旋转角度2. 雾化室：全聚四氟乙烯材料，包括碰撞球与扰流器3. 雾化器：Pt/Ir合金毛细管与聚四氟乙烯喷嘴4. 气体控制：全自动气体控制5. 点火方式：高频自动点火，自动切换火焰类型6. 安全性：燃烧头、助燃气、燃气传感器，全高度保护门；火焰状态监视探头、超硬度过压前防护片和后防爆膜保护7. 灵敏度：5ppm Cu1.0吸光度8. 稳定性：2ppm Cu重复7次RSD%0.5%石墨炉系统1. 加热方式：纵向加热2. 控温方式：电压反馈与精密光学温控3. 温度范围：室温至30004. 最大升温速率：3500/秒5. 程序升温：20段线性或非线性升温与20段平台保持6. 状态时间：0-200秒，以0.1秒递增7. 气体控制：管内/外气体分别控制，内气可变并原子化停气8. 冷却水：流速- 最小0.7L/min，压力1.4-6.9bar ( 20-100psi )可选择冷却水循环系统9. 安全性：电源、冷却水、保护气告警，石墨管使用次数记录、石墨管损坏告警、水温过热保护10. 电源：220V，50Hz，30A，单相，7.5kV11. 尺寸：265mm390mm495mm12. 重量：约50kg石墨炉自动进样器1. 样品盘容量：标准60位样品杯，6位试剂杯。可扩展至120位2. 杯材质：聚丙烯，可选择聚四氟乙烯杯3. 基体改进剂数目：6种4. 标准杯容积：2ml样品，25ml 试剂，1.5ml小容积样品杯5. 进样系统：100L注射器6. 进样体积：0.5-70L7. 进样体积重复性：当体积10L，优于1%8. 最小增量：0.5L9. 重复进样次数：高达99次10. 进样温度速度：200以下热注射，粘滞样品可选择慢注射11. 惰性气体压力：0.34bar12. 清洗及废液容器容积：各1L6.火焰操作规程6.1、打开光谱仪主机和计算机电源，启动SOLAAAR操作软件，如果主机与工作站未建立通讯，则可下拉菜单,在中选择来建立通讯。 6.2打开空气压缩机,设定压力在0.25Mpa左右,如分水器中有水可间歇的按手动放气阀放水。6.3打开乙炔气阀,压力调整在0.05-0.07Mpa左右，如果管道较长可适当提高压力。6.4安装空心阴极灯，并点亮5-10分钟。6.5编辑或调用待测元素的分析方法。并点调整光路。6.6观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁，若不闪烁可打开软件中窗口，确认火焰系统各部分均正常，则可准备点火。按住点火按钮，直至火焰点燃。6.7将吸液毛细管放入去离子水中，按键根据提示完成操作。6.8继续喷吸5%盐酸5分钟后，从水中取出毛细管，按光谱仪左下方的红色按钮熄火。6.9关闭乙炔钢瓶气阀，关闭空压机，放气至压力为06.10关闭空心阴极灯，退出SOLAAR软件，关闭光谱仪电源，并关闭计算机。7. 石墨炉操作7.1打开光谱仪主机和计算机电源，启动SOLAAR操作软件，如果主机与工作站未建立通讯，则可下拉菜单,在中选择来建立通讯.7.2打开石墨炉电源，打开氩气钢瓶气阀，调整压力约为0.12-0.15Mpa，打开冷却水系统。7.3在自动进样器的洗液瓶中装半瓶去离子水并加2毫升硝酸，并拧紧瓶盖以防漏气。7.4安装或调用一个空心阴极灯，并点亮预热15分钟。7.5编辑或调用待测元素的分析方法，并点调整光路。7.6根据不同应用，安装各种石墨管，并在方法中设置石墨管类型。7.7按键来调整自动进样针的位置和深度，如配置GFTV可视系统的可打开它便于观察，没用则需用牙签镜来观察,反复按键，确保进样针位于最佳位置。7.8新更新的石墨管至少高温清洗2-3次，以消除石墨管空白。7.9按键根据提示完成分析，分析过程中要注意防止样液暴沸飞溅现象。7.10分析完毕后要确保自动进样器臂已正常复位，否则按键使之复位。7.11关闭冷却循环水系统，关闭氩气钢瓶气阀。7.12关闭空心阴极灯，退出SOLAAR软件，关闭石墨炉和光谱仪电源，关闭计算机8.维护及注意事项8.1 火焰法部分8.1.1 测试样品应该是澄清透明的，不能有悬浮物或沉淀8.1.2 燃烧头长久燃烧会积盐，可用刮片经常清理8.1.3 测试高盐样，每测完一个样后需要将样品管放在水中清洗一会8.1.4 分水器中的水需要及时清理8.1.5 排风需要防止雨水倒灌，下班前可以将仪器防水套盖住8.1.6 仪器间应该保持适宜的温度与湿度8.1.7 至少每六个月做一次进行气体检漏测试，仪器搬动或发现漏气时也需要进行气体检漏测试8.1.8 定期检查并添加水封，长时间不用，开机前应检查水封。保持废液排放管道畅通避免形成二次水封8.2 石墨炉部分8.2.1 冷却循环水温度不得低于室温5摄氏度，水压力根据使用时间适当上调，石墨管电源入水口过滤网要在更新循环水时清洁8.2.2 更新石墨管时注意清洁腔体内的石墨粉渣，必要时也要对温控石英窗？进行清洗，对各石墨管可进行编号，记录使用次数，更换石墨管时，注意修改使用次数8.2.3 进样针如果出现挂水珠，用棉