库仑滴定法测维生素C药片中的抗坏血酸含量实验报告.docx

化学与化学工程学院 仪器分析实验 2010年10月5日库仑滴定法测维生素C药片中的抗坏血酸含量摘要：库仑滴定是由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的一种电化学分析法。本实验是以冰醋酸与0.3mol/L的KBr溶液等体积混合作为电解液，电解产生的Br2来测定维生素C药片中的抗坏血酸的含量。具有实验误差小，操作简单，快速、准确的优点。关键词：库仑滴定法 维生素C 抗坏血酸 双铂电极电流指示法前言 维生素C 是人体不可缺少的营养物质,它能参与机体的一系列代谢。适量摄入维生素C 对人们的身体健康有举足轻重的作用,所以研究药品及果蔬类中维生素C 含量的测定方法有一定的应用价值。目前测量维生素C 含量的方法有光度法、碘量法等,光度法设备昂贵,不经济,碘量法中碘易变质、挥发、难保存。而库仑滴定法准确灵敏,不需配制标准溶液或使用基准物质，省却了费时的洗涤、干燥、称量等步骤,并且能测定微量、痕量组分。本法在特定的电解液中,以一定强度的恒电流进行电解,电极反应的产物作为滴定剂与物质定量作用,被测物反应完毕后,库仑仪自动指示终点,并直接读出产生滴定剂所消耗的电量,然后根据法拉第定律计算出被测物质的含量。1 本实验是以电解产生的Br2来测定抗坏血酸的含量。抗坏血酸与溴能发生氧化-还原反应，有 抗坏血酸 脱氢抗坏血酸该反应能快速而又定量地进行，因此可通过电生Br2来“滴定”抗坏血酸，此即库仑滴定。本实验用KBr作电解质来电生Br2，电极反应为：阳极：2Br= 2e + Br2阴极：2H+ + 2e = H2(g) 滴定终点用双铂指示电极安培法来确定，实验装置如图1所示。图1. 采用电流法指示终点的库仑滴定装置即在双铂电极间加一小的电压(约150 mV)，在终点前，电生出的Br2立即被抗坏血酸还原为Br离子，因此溶液未形成电对Br2/Br。指示电极没有电流通过(仅有微小的残余电流)，但当达到终点后，存在过量的Br2形成Br2/Br可逆电对，使电流表的指针明显偏转，指示终点到达。定量方法根据法拉第定律来计算，有 式中，m为被滴定抗坏血酸的质量，mg；Q为电极反应所消耗的电量(本仪器所示电量为毫库仑)；M为抗坏血酸的分子量(176.1)；F为Faraday(法拉第)常数，其值为96485 Cmol-1；n为电极反应的电子转移数。1.实验部分1.1仪器与试剂仪器：KLT-1型通用库仑仪(江苏电分析仪器厂)；自动搅拌器；超声波清洗器；500L微量移液器；带有双铂工作电极和双铂指示电极的电解池装置。试剂：冰醋酸与0.3 molL-1 KBr溶液等体积混合的电解液；维生素C片(湖北华中药业有限公司)。1.2实验方法1.2.1配置样品溶液准确称取一片维他命C药片于小烧杯中，用少量蒸馏水浸泡片刻，用玻璃棒小心捣碎，在超声波清洗器中助溶。药片溶解后(药片中有少量辅料不溶)，把溶液连同残渣全部转移到50 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。1.2.2仪器调节(1)仪器面板上所有键全部弹出，“工作/停止”开关置于“停止”位置。(2) “量程选择”旋至10 mA档，“补尝极化电位”反时针旋至“0”，开启电源，预热10 min。(3)指示电极电压调节：按下“极化电位”键和“电流”、“上升”键，调节“补偿极化电位”，使表指针摆至20(这时表示施加到指示电极上的电位为200 mV)，然后使“极化电位”键复原弹出。1.2.3测量(1)电解池准备：向电解池中加入70 mL电解液(使用量筒)，用滴管向电解阴极管填充足够的电解底液。连接好电极接线，然后将电解池置于搅拌器上。(2)终点指示的底液条件预设：“工作/停止”开关置于“工作”位置。向电解池中加几滴抗坏血酸样品溶液，开动搅拌器，按下“启动”键，再按一下“电解”按钮。这时即开始电解，在显示屏上显示出不断增加的毫库仑数，直至指示红灯亮，记数自动停止，表示滴定到达终点，可看到表的指针向右偏转，指示有电流通过，这时电解池内存在少许过量的Br2，形成Br2/Br可逆电对，这就是终点指示的基本条件(以后滴定完毕都存在同样过量的Br2)。(3)样品测定：用微量移液器向电解池中加入500 L样品溶液，令“启动”键弹出(这时数显表的读数自动回零)，再按下“启动”键及按一下“电解”按键。这时指示灯灭并开始电解，即开始库仑滴定，同时计数器同步开始计数。电解至近终点时，指示电流上升，当上升到一定数值时指示灯亮，计数器停止工作，即滴定终点到达。此时显示表中的数值，即为滴定终点时所消耗的毫库仑数，记录数据。(4)平行测定样品溶液三份。1.2.4注意事项(1)溶液要新鲜配置，储备液放置在5冰箱中保存，勿超过2周。(2)库仑仪在使用过程中，断开电极连线或电极离开溶液时必须先释放“启动”键(处于弹出状态)，以保证仪器的指示回路受到保护，以免损坏机内的部件。(3)测量完毕，释放仪器面板上的所有按键，用蒸馏水清洗电极和电解池。关闭电源，盖好仪器罩。22实验结果与讨论2.1实验结果2.1.1维生素C药片中抗坏血酸含量的测定表1.维生素C药片中抗坏血酸的分析结果序号维生素C药片的质量/g消耗的电量/mC药片中抗坏血酸含量/mgg-1单次值平均值相对平均偏差/%10.12301102817.6820.30.3221104819.131111824.3500L样品溶液中抗坏血酸的含量为：m=QM/nF=1102mC176.1g*mol-1/(296485C*mol-1)=1.01mg所以，维生素C片中抗坏血酸的含量为：m=1.01mg/500L50mL/0.1230g=817.6mg/g2.1.2饮料中维生素C含量的测定取相同量饮料重复实验，消耗的电量是232 mC，所以每500L饮料中含有得维生素C的含量为：m=QM/nF=232 mC176.1g*mol-1/(296485C*mol-1) =0.212mg所以每瓶饮料(445mL)含有的维生素C的量为：m=0.212mg/500L445mL=188.4mg这个结果大大超过饮料瓶身标注的量445mL/100mg，推测是由于饮料中还含有其他可与Br2反应的物质，增大了反应过程中Br2的用量，导致测定的结果偏高。2.2分析讨论2.2.1电解液中加入KBr和冰醋酸的作用(思考题1) 电解液中加入KBr是为了提供电解原料溴离子，电解生成Br2。加入冰醋酸是为了中和电解产生的KOH，防止生成的KOH与Br2反应，使电流效率达不到100。而且还可以防止维生素C在碱性条件下被氧化。2.2.2所用的KBr如果被空气中的O2氧化，对测定结果产生的影响(思考题2)KBr被氧化后生成Br2，会与抗坏血酸反应，从而减少了电量的消耗，测出的抗坏血酸含量偏低。2.2.3电解过程中，阴极上不断析出H2会对电解液pH的影响(思考题3) 阴极析出的H2是由溶液中的氢离子得电子还原得到的，所以氢气的析出会使溶液中的氢离子含量降低，OH-含量相对增加，pH值增大。2.2.4电解电极的阴极置于保护套中，而指示电极置于溶液中的目的(思考题4)因为Br2/Br和H2/H都是可逆电对，阴极置于保护套中，既可以防止生成的Br2在阴极重新还原为Br，也可以防止阴极生成的H2在阳极表面氧化，使电解效率达不到100，影响实验结果的测定。而指示电极的电压只有50100mV，不会使Br2在其上放电，所以不用置于保护套中。2.2.5确定库仑滴定中的电流效率达到100的方法(思考题5)电解时的电流效率必须达到100才能保证测量的准确，而电流效率受到很多因素影响，例如溶剂、杂质、水中溶解氧、电解产物的再反应等等。为了确保电流效率达到100，就必须尽可能消除这些影响。可以通过提前配置抗坏血酸的标准溶液进行一次测量，记录滴定过程消耗的电量，然后通过比较理论值与计算值的差别来确定电流效率是否达到100。2.2.6恒电流库仑滴定与恒电位库仑滴定之间的选择本实验是利用法拉第定律m=QM/nF计算被滴定的抗坏血酸含量，电量由Q=It计算。保持电流不变，电量测定方便，也可缩短电解时间。若用恒电位库仑滴定，电流逐步变小，电量计算比较麻烦，另外随着电流的衰减，电解速度下降，电解时间增大。所以本实验选用恒电流库仑滴定法较为简便。3结论：本实验采用恒电流库仑滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸的含量，测定的结果为820.3 mgg-1，即每片维生素C药片中约含抗坏血酸100.9mg，约占维生素C药片的82.0。这符合国家规定的维生素C片中有效成分含量要在6090的标准，说明这种维生素C药片合格。