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有机化学实验试题及答案2有机化学实验试题二一、仪器和装置（25分）1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（ ）中（10分）1.（ ） 2.（ ） 3.（ ）4.（ ） 5.（ ） 6.（ ）7.（ ） 8.（ ） 9.（ ）10.（ ） 11.（ ） 12.（ ）13.（ ） 14.（ ） 15.（ ）16.（ ） 17.（ ） 18.（ ）2.检查装置：下列装置都在今年有机化学实验中使用过，请分别写出各装置的名称（要能完整反映该装置的主要功能）和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称（三个以上实验，只写三个），并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。（15分） 装置名称： 装置名称： 装置名称： 实验名称： 实验名称： 实验名称： 错误： 错误： 错误： 二、填空（25分）1.从手册中查得五种易燃气体 或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积 ）分别为：(A) 二硫化碳1.350.0；(B)乙醚1.8536；(C) 氢气474；(D)一氧化碳12.574.2；( E )乙炔2.580.0。其中爆炸危险性最大的是（ ）。2.使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于（ ）的情况下被蒸出。3.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温措施，以保证柱内形成稳定的（ ）梯度、（ ）梯度和（ ）梯度。4.测定熔点用的毛细管直径约为（ ），样品在其中装载的高度约为（ ）。5.油泵减压蒸馏的装置比较复杂，大体上可分为三大部分，即（ ）部分、部（ ）分、（ ）分。6.液体有机化合物的干燥方法有（ ）干燥法和（ ）干燥法两种，干燥剂用量一般为产物重量的（ ），视（ ）的多少而定，至少干燥（ ）h，蒸馏前必须（ ）。7.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可（ ），待升温至熔点以下1015时，应调节火焰使每分钟上升（ ）。8. 薄层层析点样时，用内径小于（ ）的平口毛细管点样，其样点的直径应不超过（ ），若在同一快板上点两个以上样点，样点间应相距（ ）。9.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的（ ）杂质和（ ）杂质。脱色作用的原理是（ ），脱色剂的用量一般为粗样品重量的（ ）。10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反应所用溶剂通常为（ ）。这一方面是因为（ ），可借（ ）排开大部分空气，减少（ ）的接触；另一方面是（ ）可与格氏试剂配位络合，以（ ）的形式溶于（ ）。11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。正确的洗涤方法是先（ ），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（ ），使溶剂浸润全部晶体，然后（ ）。 12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成（ ）的反应称为（ ）反应。三、名词解释（25分）1.熔程2.硬板3.前馏分4.蒸馏5.液泛6.引发剂7.相转移催化剂8.回流比9.Rf值10.增塑剂11.本体聚合12.淋洗剂13.升华14.吸附四、回答问题（25分）1.做重结晶时应如何控制溶剂的使用量？2.在普通蒸馏或减压蒸馏中，能否用磁力搅拌代替沸石或毛细管？为什么？3.与常规操作相比，微型实验的好处是什么？4.相转移催化剂在化学反应中的作用是什么？5.在合成苯妥因的实验中，苯甲醛中为什么不能含有大量苯甲酸？如果含有大量苯甲酸，应该如何处理？6.在合成乙酰乙酸乙酯的实验中，加入50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在？7.在甲基橙的实验中，制备重氮盐时，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？如果改成先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？为什么？8.制备三苯甲醇的实验，如果用苯甲酸乙酯做，需要的主要药品是：0.75g镁屑、3.2mL溴苯、2.2mL苯甲酸乙酯。现在没有苯甲酸乙酯，只好用二苯酮做该实验，而且每人只能用0.38g镁屑。请问，如果用0.38g镁屑来制备三苯甲醇，需要多少溴苯、多少二苯酮，这样做的理论产量是多少？镁溴苯苯甲酸乙酯二苯酮三苯甲醇mol.wt.24.31157.02150.18182.2260.34d.1.49501.04581.1461.188有机化学实验试题二参考答案一、仪器和装置（25分）1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（ ）中（10分）。1.（研钵 ） 2.（蒸馏头 ） 3.（磨口恒压滴液漏斗）4.（油水分离器 ） 5.（Y形管 ） 6.（三口烧瓶 ）7.（直形冷凝管 ） 8.（空气冷凝管 ） 9.（干燥塔 ）10.（锥形瓶 ） 11.（磨口干燥管 ） 12.（干燥器 ）13.（提勒管 ） 14.（抽滤瓶 ） 15.（尾接管 ）16.（圆底烧瓶 ） 17.（蒸发皿 ） 18.（水蒸气发生器 ）2.检查装置下列装置都在本学年有机化学实验中使用过，请分别写出各装置的名称（要能完整反映该装置的主要功能）和在本学年有机化学实验中使用过此装置的实验名称（三个以上实验，只写三个），并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。（15分）装置名称：索氏（Soxhlet、脂肪）提取器实验名称：从茶叶中提取咖啡因错误：水浴 乙醇多 无沸石 茶叶高 装置名称：带磁力搅拌、滴液和干燥管的回流反应装置实验名称：三苯甲醇错误：用错冷凝管 进出水反了 装置名称：简单分馏装置实验名称：乙酰苯胺、环己烯错误：温度计装高 进出水反了冷凝管进出水口位置装反了无沸石二、填空（25分）1.从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积）分别为：(A) 二硫化碳1.350.0；(B)乙醚1.8536。(C) 氢气474；(D) 一氧化碳12.574.2；( E )乙炔2.580.0。则其中爆炸危险性最大的是（E）。2.使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于（100）的情况下被蒸出。3.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温措施, 以保证柱内形成稳定的（温度）梯度、（浓度）梯度和（压力）梯度。4.测定熔点用的毛细管直径约为（0.91.1mm），样品在其中装载的高度约为（23mm）。5.油泵减压蒸馏的装置比较复杂，大体上可分为三大部分，即（蒸馏）部分、（减压）部分、（保护和测压）部分。6.液体有机化合物的干燥方法有（化学）干燥法和（物理）干燥法两种，干燥剂用量一般约为产物重量的（510%），视（含水量）的多少而定，至少干燥（0.5）h，蒸馏前必须（滤除）。7.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可（稍快），待升温至熔点以下1015时，应调节火焰使每分钟上升（12）。8.薄层层析点样时，用内径小于（1mm）的平口毛细管点样，其样点的直径应不超过（2mm），若在同一快板上点两个以上样点，样点间应相距（10mm）。9.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的（有色）杂质和（树脂状）杂质。脱色作用的原理是（物理吸附），脱色剂的用量一般为粗样品重量的（15%）。10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反应所用溶剂通常为（无水乙醚）。这一方面是因为（乙醚挥发性大），可借（乙醚蒸汽）排开大部分空气，减少（格氏试剂与空气）的接触；另一方面是（乙醚）可与格氏试剂配位络合，以( )的形式溶于（乙醚）。 11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。正确的洗涤方法是先（解除真空），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（挑松），使溶剂浸润全部晶体，然后（重新开始抽气）。12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成（，-不饱和酸）的反应称为（Perkin或佩金）反应。三、名词解释（25分）1.熔程：从出现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。2.硬板：用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。3.前馏分：在达到液体沸点之前被蒸馏出来的液体。4.蒸馏：将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。5.液泛：由于蒸气压强过高，造成液体在柱中滞留过多的现象。6.引发剂：在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反应的物质。7.相转移催化剂：将试剂活性部分从一相“携带”到另一相的催化剂。8.回流比：分馏过程冷凝下来的液体在单位时间内流回柱内的量与收集的量之比。9.Rf值：样点移动的距离/溶剂前沿移动的距离。10.增塑剂：增强聚合物可塑性的助剂。11.本体聚合：单体在不加任何溶剂或稀释剂的情况下发生的聚合反应。12.淋洗剂：在柱层析中，用来将样品从固定相上洗脱下来的溶剂。13.升华：在一个大气压下，固体不经过液态直接转化为气体，且气体冷凝也不经过液态直接转化为固体的过程。14.吸附：一种或几种物质附着在一种固体表面的现象。四、回答问题（25分）1.做重结晶时应如何控制溶剂的使用量？答：根据该物质的溶解度或书上给的大约量，先少加一部分溶剂，加热至沸，观察溶解情况，如未全溶，可酌情适当补加，直至刚刚全溶，再补加约过量1020的溶剂即可。2.在普通蒸馏或减压蒸馏中，能否用磁力搅拌代替沸石或毛细管？为什么？答：能。因为磁力搅拌既可将液面以下的液体搅到液面，防止产生过热液体；又可将液面的液体搅到液面以下带入气泡，引进沸腾中心。所以磁力搅拌完全能代替沸石或毛细管起到防止暴沸和助沸的作用。3.与常规操作相比，微型实验的好处是什么？答：微型实验不仅可以学到常规实验的原理和操作，而且大大节约原料，减少环境污染，还可适当节约时间，使在有限的实验课时里可以做较多的实验；由于药品用量和产量都很少，还能培养学生更认真仔细的习惯。4.相转移催化剂在化学反应中的作用是什么？答：能在两相间转移负（正）离子，并能提高化学反应的速度。5.在合成苯妥因的实验中，苯甲醛中为什么不能含有大量苯甲酸？如果含有大量苯甲酸，应该如何处理？答：大量苯甲酸使合成安息香的反应不能在碱性（pH为910）条件下进行，VB1中噻唑环上无法产生碳负离子，必然影响安息香的生成。处理大量苯甲酸的方法有：一、用5%碳酸钠水溶液将苯甲醛洗到pH为89，再用水洗到中性；二、合成安息香的反应中，在加完苯甲醛后，再用冷的10%NaOH水溶液将反应液的pH调到910。6.在合成乙酰乙酸乙酯的实验中，加入50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在？ 答：加入50%醋酸溶液是使乙酰乙酸乙酯的钠盐成为乙酰乙酸乙酯而游离出来。加入饱和氯化钠溶液，起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。7.在甲基橙的实验中，制备重氮盐时，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？如果改成先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？为什么？答：对氨基苯磺酸变成钠盐易溶于水，对反应有利。不能先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，因为对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性强于碱性，以酸性内盐存在，只能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。8.制备三苯甲醇的实验，如果用苯甲酸乙酯做，需要的主要药品是：0.75g镁屑、3.2mL溴苯、2.2mL苯甲酸乙酯。现在没有苯甲酸乙酯，只好用二苯酮做该实验，而且每人只能用0.38g镁屑。请问，如果用0.38g镁屑来制备三苯甲醇，需要多少溴苯、多少二苯酮，这样做的理论产量是多少？答：0.38g镁屑 0.0156mol溴苯：0.0156157.02/1.4950=1.6mL二苯酮：0.0156182.2/1.146=2.8g三苯甲醇的理论产量：0.0156260.34=3.9g所以需用1.6mL（2.4g）溴苯，2.8g二苯酮，三苯甲醇的理论产量为3.9g。一、填空（1）毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为 ，装填样品的高度为 。如果样品未研细，填装不紧密，对测定结果有什么影响 。（2）一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为 。熔点的严格定义是 。已测定的熔点管能否让其冷却后再用于测定？ ；原因是 。（3）测定熔点时，温度计的水银球部分应放在什么位置 。熔点测定关键之一是加热速度，当热浴温度达到距熔点15时，应 ，使温度每分钟上升 。当接近熔点时，加热要 ，使温度每分钟上升 。（4）蒸馏操作是有机实验中 的常用方法，纯液态有机化合物在蒸馏过程中 很小，所以蒸馏可以用来测定沸点，当液体沸点高于130时应选用 冷凝管，低于130时应选用 。（5）蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80时，用 加热，沸点在80-200时用 加热，不能用 直接加热。（6）蒸馏装置安装顺序是 依次安装，装好后整个装置要求 。（7）采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为 以下，如果杂质含量太高，可先用 方法提纯（写出二个以上），重结晶所用的条件应具备5个条件是 。选择溶剂是根据 原理进行，选择方法是在1-3 mL溶剂中加入 g样品， 时完全溶解， 时析出大量晶体，为良溶剂。重结晶溶剂一般过量 ，活性炭一般用量为 。折叠滤纸的作用是：1 ，2 。（8）液体有机化合物干燥的三原则是：用量 ，时间 ，方法 。常用的干燥剂有 （写出二种以上）。（9）分液漏斗主要应用在哪四个方面 。