水质分析综合实验.docx

水质分析综合实验水有各种各样的用途，可以作为饮用水，农业用水（灌溉、养殖），工业用水（冷却、洗涤）等，但无论哪一种用水，对于水中的杂质种类及含量，都有一定的要求和限制，例如，对于生活饮用水，有相应的生活饮用水的水质标准，对于工业废水的排放，也有相应的废水排放标准。水质指标是衡量水中杂质的标度，能够具体表明水中杂质的种类和数量，从不同的水质指标可以判断水质的优劣及是否满足用水的要求。水质指标的拟定需要综合考虑杂质的特性以及测定方法等因素；有些水质指标是直接以某一种物质的含量来表示的，如铅、六价铬等，有些水质指标则根据某一种类杂质的共同特征用间接的方式来表示其含量，例如，水中有机物的类型繁多，不可能也无必要对它们逐个进行定性、定量的测定，而是用化学需氧量、生化需氧量、高锰酸盐指数等指标来表示有机物的污染状况。为更深入地了解水质分析操作，本节实验安排了对地表水中的常规污染指标分析，实验内容包括：1 水质 总磷含量的测定钼酸铵分光光度法。2 水质 化学需氧量测定快速密闭催化水解-分光光度法。3 水质 总氮含量的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（选做）。4 水质 氨氮含量的测定纳氏试剂分光光度法（选做）。5 水质 硝酸盐氮含量的测定紫外分光光度法（选做）。通过这几个实验操作，须达到以下实验目的：1了解水质分析的基本流程和相关操作规范。2 了解水体中影响分析的因素及干扰物质的去除方法。3掌握水质指标分析相关的实验方法及其化学原理。水样采集：实验当天，用自行准备的矿泉水瓶采集校园附近的地表水一瓶（500 mL），带回实验室进行实验。 参考资料：水样的采集与保存水样的采集是进行水质分析的重要环节。不分析同的水质指标对水样的采集和保存有不同的要求，很难有一个完全适用于所有情况的采样和水样保存方法。采样的原则，应使水样能真正代表所要分析的成分，同时要使水样在保存时不受到污染，因此，对采样的方法、采样用的容器以及水样的保存都必须有严格的要求。1 采样方法水样的采集必须有足够的代表性，按采样方法的不同，水样可分为瞬时水样、平均水样和混合水样等，在采样前应根据监测对象的具体情况确定不同的采样方式 。对于流量稳定的河流和人为干扰较少的湖泊等天然水体，采瞬时水样可满足日常监测要求。采集水样前，先用水样洗涤采样容器、盛样瓶及塞子2-3次，采样时应注意除去水面上的杂物、垃圾等漂浮物，同时也应注意不要搅动水体底层的沉积物。2 采样瓶采样时应根据不同的水质指标的分析要求选用不同材质的采样瓶，采样瓶一般为硬质玻璃（用于测定油类、农药等有机污染物）或聚乙烯瓶（用于测定重金属、无机元素等）。采样瓶要求清洗干净，玻璃瓶可用铬酸洗液浸泡，再用自来水和蒸馏水洗净；塑料瓶可用10%的盐酸溶液浸泡，再用自来水和蒸馏水洗净。采样前应用所取的水样冲洗采样瓶23次再行正式采样。3 水样的保存一般很难有一个完全抑制水样的物理、化学性质不发生变化的保存方法，因此水样的采集后，应尽快进行分析，以免在存放过程中引起水质变化。水样如不能尽快进行分析，需要保存一段时间的，可采用下列保存方法：（1） 冷藏或冷冻：样品在4冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。（2） 加入化学保护剂：如加酸可防止重金属被瓶壁吸附和抑制微生物活动， 加入氯仿、甲苯等可以抑制微生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。用于分析硝酸盐氮、铵氮、总氮、总磷和COD值的水样经浓硫酸酸化至pH 12后，在4 下可保存7天。 实验一、水质总磷的测定钼酸铵分光光度法总磷含量是评价水质的重要指标，在天然水体和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、综合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等）。一般天然水中磷酸盐含量不高，化肥、冶炼，合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量的磷。磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过0.2 mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直到数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流水体透明度降低，水质变坏。方法原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。实验试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。1 硫酸（H2SO4），密度为1.84 gmL。2 硫酸（11）：取等体积的浓硫酸与蒸馏水混合。3 硫酸（1 mo1L）：将27 mL硫酸加入到973mL水中。4 氢氧化钠（1 mo1L）：将40 g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。5 过硫酸钾（50 gL）：将5 g过硫酸钾（K2S2O8）溶解于水，并稀释至100mL。6 抗坏血酸（50 gL）：溶解5 g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL；此溶液贮 于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。7 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7O24.4H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾K(SbO)C4H4O6.1/2H2O于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(1 +1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在4冷处可保存二个月。8 浊度一色度补偿液：混合两体积硫酸(11)和一体积抗坏血酸溶液，使用当天配制。9 磷标准贮备溶液：称取0.21970.001g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中，加入大约800 mL水、加5 mL硫酸（1+1）用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含50.0g磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。10 磷标准使用溶液：将10.0 mL的磷标准溶液)转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含2.0 g磷。使用当天配制。实验仪器1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.11.4kgcm2)。2 25 mL具塞(磨口)比色管，带10 mL标度线。3 分光光度计。 分析步骤1 消解 工作曲线：取7支具塞刻度比色管分别加入0.0，0.50，1.00，2.00，5.00，10.0 mL磷酸盐标准使用溶液,加水至10 mL标度线。向比色管中加入2 mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热进行消解，待温度为120时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至25 mL标线。试样及空白：取10 ml水样（注：如用硫酸保存水样时，需先将试样调至中性；取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。），按工作曲线的操作步骤进行消解，空白试样用蒸馏水代替。2 发色分别向各份消解液中加入1 mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加1 mL钼酸盐溶液充分混匀。（注：空白试样加入2 mL浊度色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液，用于扣除空白试料的吸光度。）3 分光光度测量室温下放置15min后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度（As）。扣除空白试验的吸光度后（Ab），从工作曲线上查得磷的含量。结果的表示总磷含量以P(mgL)表示，按下式计算：P(mg/L)= (As- Ab)-ab V式中：P水样中磷的质量浓度，mg/L；As水样的吸光度；Ab空白试验的吸光度；a 校准曲线的截距；b 校准曲线的斜率；V水样体积，mL实验二、水质 化学需氧量测定快速密闭催化水解-分光光度法警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。水样的化学需氧量（COD），是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物等，水样被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、多氯联苯、溴代阴燃剂等的污染状况。水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于污水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值简称为CODcr，国外也有用高锰酸钾、臭氧、羟基作氧化剂的方法体系，如果使用，必须与重铬酸钾法做对照实验，做出相关系数，以重铬酸钾法上报监测数据。CODcr是我国实施排放问题控制的指标之一。化学需氧量越高，表示水中有机污染物越多，污染越严重。方法原理在强酸性溶液中，以硫酸银作为催化剂，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD 值。当试样中COD 值为15mg/L 至250mg/L，在440nm20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD 值。 干扰及消除1 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化学物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。2 氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸根作用产生沉淀，影响测定结果，在水样中加入硫酸汞，可使氯离子形成可溶性氯化汞配合物，可减少氯离子的干扰。氯离子含量高于1000 mg/L的水样应先作定量稀释，使含量降低至1000 mg/L以下，再行测定。仪器与设备1 消解仪，具有自动恒温加热，计时鸣叫等功能。2 消解管， 消解管应由耐酸玻璃制成，在165温度下能承受600kPa 的压力，管盖应耐热耐酸，使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。3 分光光度计，光度测量范围不小于02 吸光度范围，数字显示灵敏度为0.001 吸光度值。试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。1 硫酸：（H2SO4）=1.84g/mL。2 硫酸溶液（1+9）：将100mL 硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL 水中，搅拌混匀，冷却备用。3 硫酸银硫酸溶液（Ag2SO4=10g/L）：将5.0g 硫酸银加入到500mL 硫酸中，静置1d2d，搅拌，使其溶解。4 硫酸汞溶液（HgSO4=0.24g/mL）：将48.0g 硫酸汞分次加入200mL 硫酸溶液（1+9）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。5 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。6 重铬酸钾标准溶液：c (1/6 K2Cr2O7)= 0.120 mol/L。将重铬酸钾在1202下干燥至恒重后，称取5.8837g 重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL 水，搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6 个月。7 邻苯二甲酸氢钾C6H4(COOH)(COOK)：优级纯。1mol 邻苯二甲酸氢钾可以被30mol 重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)完全氧化，其化学需氧量相当30mol 的氧（1/2 O）。8 邻苯二甲酸氢钾COD 标准贮备液（此溶液在28下贮存，可稳定保存一个月）。（a）COD 标准贮备液（COD 值5000mg/L）：将邻苯二甲酸氢钾在105110 下干燥至恒重后，称取2.1274g 邻苯二甲酸氢钾溶于250mL 水中，转移此溶 液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。（b） COD 标准贮备液（COD 值625 mg/L）：量取25.00mL COD 标准贮备液于 200 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。9 邻苯二甲酸氢钾COD 标准系列使用液:分别量取 10.00mL 、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL 和60.00mL COD 标准储备液加入到相应250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。该标准系列使用溶液的COD 值分别为25 mg/L 、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L 和150mg/L。10 硝酸银溶液（AgNO3=0.1mol/L）：将17.1g 硝酸银溶于1000mL水。11 铬酸钾溶液（K2CrO4=50g/L）：将5.0g 铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液 至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，过滤并用水将滤液稀释至100mL。实验步骤 1 预装试剂消解管：将1.00mL重铬酸钾标准溶液+硫酸汞溶液2+1和2.00mL硫酸银硫酸溶液加入16mm 120mm规格的消解管中，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。此消解管可适用于分析COD值为15150 mg/L范围内的污水，在常温避光条件下，此消解管可稳定保存1 年。2 标准曲线的制备：（a） 打开COD消解器，预热到设定的1505。（b） 取7根预装试剂的消解管，分别加入2.00ml COD 标准系列使用溶液, 空白试验用2.00ml水替代，相应的COD值为0 mg/L （空白）、25mg/L 、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L 和150mg/L。拧紧消解管管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁。（c） 将消解管放入1505的加热器的加热孔中，待温度升到设定的1505时，计时加热60 min。（d） 待消解管冷却至60左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使消解管内溶液均匀，静置，冷却至室温。（e） 用吸管将消解管内的液体转移到比色皿中，在440nm20nm 波长处，以水为参比，用光度计测定空白试验（Ab）和COD 标准系列使用溶液吸光度值。（f） 标准系列使用溶液COD 值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。3 试样的分析（a） 水样氯离子的测定：在空白试管中加入 2.00mL 试样，再加入0.5mL 硝酸银溶液，充分混合，最后加入2滴铬酸钾溶液，摇匀，如果溶液变红，氯离子溶液低于1000mg/L；如果仍为黄色，氯离子浓度高于1000mg/L。如氯离子浓度高于1000mg/L，则应将水样进行稀释。（b） 初步判定水样的COD 浓度，加入相应体积的试样，摇匀，在1652加热5min，检查管内溶液是否呈现绿色，如变绿应将水样重新稀释后再进行测定。（c） 取2.00ml水样，按标准曲线的制作步骤进行操作，测定其吸光度值（As）。 结果的计算 水样的COD值按下列公式计算：COD= nk（Ab As）+a式中：COD 水样COD 值，单位为 mg/L；n水样稀释倍数；k校准曲线灵敏度，单位为（ mg/L）/1；As试样测定的吸光度值；Ab空白试验测定的吸光度值；a校准曲线截距；单位为 mg/L。注：COD 测定值一般保留三位有效数字。实验三、水质 总氮含量的测定碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。水体中含氮量的增加将导致水体质量下降。特别对于湖泊、水库水体，由于含氮量的增加，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖泊、水库水体的富营养化和水体质量恶化。实验原理在60以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。K2S2O8 + H2O 2KHSO4 + 1/2O2KHSO4 K+ + HSO4-HSO4- H+ + SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120124的碱性条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后采用紫外分光光度法分别于波长220nm和275nm处测定其吸光度，按公式（1）计算校正吸光度A，硝酸盐氮的吸光度值，总氮（以N 计）含量与校正吸光度A 成正比。A= A220-2A275 （1）干扰及消除1 当碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。2 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液12ml消除。3 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入 一定量的盐酸后可消除 实验试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水。1 无氨水，每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制备的去离子水。2 氢氧化钠（NaOH），含氮量应小于0.0005%。3 过硫酸钾（K2S2O8） 含氮量应小于0.0005%。 4 硝酸钾（KNO3） ：基准试剂或优级纯。 在105110下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。 5 浓盐酸：（HCl）=1.19g/ml。 6 浓硫酸：（H2SO4）=1.84g/ml。 7 盐酸溶液（1+9，v/v）： 取1体积的浓盐酸，加9体积的无氨水。 8 氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。 9 氢氧化钠溶液（20g/L）： 量取氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。 10 碱性过硫酸钾溶液 称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50水浴中加热至 全部溶解）；另称取15.0g 氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。 11 硝酸钾标准贮备液（N100mg/L）： 称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。加入12ml三氯甲烷作为保护剂，在010暗处保存，可稳定6个月。也可直接购买市售有证标准溶液。 12 硝酸钾标准使用液（N10mg/L）： 量取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。仪器和设备 1 紫外及可见分光光度计：具10mm石英比色皿。 2 高压蒸汽灭菌器。3 具塞磨口玻璃比色管：50ml，具25ml刻度标线。分析步骤1 校准曲线的绘制 分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以N计）含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0g。加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120开始计时，保持温度在120124之间30min。自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀23次。( 注：若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂，应重新取样分析)。 每个比色管分别加入1.0ml盐酸溶液，用水稀释至25ml标线，盖塞混匀。使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。零浓度的校正吸光度Ab、其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式（2）、（3）和（4）进行计算。以总氮（以N计）含量（g）为横坐标，对应的Ar值为纵坐标，绘制校准曲线。 AbAb2202Ab275 （2） AsAs2202As275 （3） ArAsAb （4） 式中： Ab 零浓度（空白）溶液的校正吸光度； Ab220 零浓度（空白）溶液于波长220nm处的吸光度；Ab275 零浓度（空白）溶液于波长275nm处的吸光度； As 标准溶液的校正吸光度； As220 标准溶液于波长220nm处的吸光度；As275 标准溶液于波长275nm处的吸光度； Ar 标准溶液校正吸光度与零浓度（空白）溶液校正吸光度的差。2 样品测定 将样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH值至7，待测。量取10.00ml试样于25ml具塞磨口玻璃比色管中，空白试验用10.00ml 水代替试样，按照标准曲线的操作步骤进行测定。 结果计算 参照公式（2）（4）计算试样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值Ar，样品中总氮的质量浓度（mg/L）按公式（5）进行计算。 N = Ar-ax fbV （5） 式中： N样品中总氮（以N计）的质量浓度，mg/L； Ar 试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值；a 校准曲线的截距；b 校准曲线的斜率； V 试样体积，ml；f 稀释倍数。注意事项 1 某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。 2 测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。3 实验所用的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶 液（1+9）浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌器应每周清洗。4 在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴 温度在60以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、 定容。5 使用高压蒸汽灭菌器时，应定期检定压力表，并检查橡胶密封圈密封情况，避免因漏气而减压。实验四、水质 硝酸盐氮含量的测定紫外分光光度法实验原理 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275m处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量, 以校正硝酸盐氮值，求得吸光度的校正值（A220-A275）以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果(mg/L)。干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，可排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。实验试剂本实验所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 1 硫酸锌溶液：10%硫酸锌水溶液。2 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5mol/L。 3 大孔径中性树脂：CAD40或XAD-2型及类似性能的树脂。 4 甲醇：分析纯。 5 盐酸(1mol/L)：1 ml HCl + 11ml 去离子水。 6 硝酸盐氮标准贮备液：称取0.722g经105110干燥2h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于 水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，加2mL三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。7 0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。实验仪器 1 紫外及可见分光光度计。 2 离子交换柱(1.4cm,装树脂高58cm)。 实验步骤 1 吸附柱的制备：新的大孔径中性树脂先用200mL水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去 甲醇，再用40mL甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。 2 量取200mL水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2mL硫酸锌溶液，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液，调至pH7。待絮凝胶团下沉后，吸取l00mL上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒1至2滴的流速流出，各个样品间流速保持一致。弃去。再继续使水样上清液通过柱子，收集50mL于比色管中，备测定用。树脂用150mL水分三次洗涤，备用。3 加1.0mL盐酸溶液，0.lmL氨基磺酸溶液于比色管中，当亚硝酸盐氮低于0.lmg/L时，可不加氨基磺酸溶液。 4 用光程长10mm石英比色皿，在220m和275m波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50mL加1mL盐酸溶液为参比，测量吸光度。5 校准曲线的绘制：于5个200mL容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硝酸盐氮标准贮备液，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mg/L硝酸盐氮。 按水样测定相同操作步骤测量吸光度。 结果的计算 硝酸盐氮的含量按下式计算： A校=A220-2A275 式中：A220220nm波长测得吸光度； A275275nm波长测得吸光度。 求得吸光度的校正值(A校)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果(mg/L)。水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。 实验五、水质 氨氮含量的测定纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞（HgCl2）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂（碘离子、汞离子）反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。干扰的消除 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水。1 盐酸，(HCl）=1.18g/mL。 2 纳氏试剂：二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液。 （a）称取15.0g氢氧化钾（KOH），溶于50mL水中，冷至室温。 （b）称取5.0g碘化钾（KI），溶于水中，在搅拌下，将2.5g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。 （c）在搅拌下，将冷却的氯氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀 释至100ml，