实验室检测不确定度评定程序.doc

实验室应用不确定度的评定程序1 目的为合理地表征测量值的分散性，确定测量结果的有效性，本程序规定了评定检测结果不确定度的步骤和方法。2 适用范围本程序适用于各种准确度等级的检测结果不确定度的评定。3 职责3.1 办公室负责人1）编写各检测项目测量不确定度的评定作业指导书；2）对本部门各项检测结果不确定度的使用进行审核。3.2 技术负责人1）负责组织编制试验室测量不确定度评定和表示的统一要求及评定步骤，并组织评审和批准；2）负责维护本文件的有效性。4 程序4.1 评定依据1）JJF1059-1999“测量不确定度评定与表示”2）ISO“测量不确定度表达指南”，19954.2 定义4.2.1 测量不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相关联的参数；4.2.2 标准不确定度：用标准偏差表示的测量结果的不确定度；4.2.3 （不确定度的）A类评定：对观测列进行统计分析以评定不确定度的方法；4.2.4 （不确定度的）B类评定：评定标准不确定度的非统计分析方法；4.2.5 影响量：不是被测量但对测量有影响的量；4.2.6 合成标准不确定度：当结果由若干个量得来时，该测量结果的标准不确定度等于这些量的方差和协方差加权的正平方根，权的大小取决于这些量的变化测量结果影响的程度。4.2.7 扩展不确定度：确定测量结果区间的量，期望测量结果以合理地赋予的较高置信水平包含在此区间内。4.2.8 包含因子：为获得扩展不确定度，作为合成不确定度乘数的数字因子。4.3 评定程序评定不确定度的基本程序可用下述框图表示：分析引起不确定度的各种因素建立数学模型评定各个不确定度分量B类标准不确定度A类标准不确定度评定合成标准不确定度扩展不确定度报告测量不确定度4.4 测量结果的不确定度来源（有选择的确定）1）由相同条件下测量值的变动性所反映的各种随机影响；2）检测仪器的示值不够准确；3）标准物质的标准值不够准确；4）引用的数据或其它参量的不够准确；5）取样的代表性不够，即被测样本不能完全代表所定义的被测量；6）化学分析中的基体效应、分析空白、干扰影响、回收率及反映效率等系统影响；7）人员读数的分散性；8）对测量环境的控制不完善；9）检测方法和检测程序的近似和假设；10） 在相同条件下被测量在重复观测的变化，即重复测量的偶然变化；4.5 建立数学模型 数学模型是指测量过程中的被测量Y (即输出量)与对Y的测量结果y会产生不可忽略影响的所有影响(即输入量)X1，X2， XN 之间的函数关系：Y=f(X1，X2， XN)而的估计值y则可以输入量Xi的估计值xi来表示：y=f(x1，x2，xN) 4.6 A类不确定度的评定由观测列通过统计方法所作的评定。对量xi作ni次独立重复测量，得到的测量结果为xik，（k=1,2,ni），则xi=单次测量xik的标准不确定度为：u(xik)=s(xik)=估计值xi的标准不确定度为：u(xi)= s(xi)= =当测量仪器稳定时，单次测量的标准不确定度u(xik)可以由以前的多次测量结果得到。4.7 B类不确定度的评定由不同于观测列的统计方法所作的评定。B类评定的标准不确定度可以用下述方法得到：1）若有关资料（如计量校准/检定证书，仪器说明书等）给出xi的扩展不确定度 u(xi)为标准不确定度的ki倍，则：u(xi)=2）对正态分布当有多个独立影响量xi，且影响大小相近时，则xi服从正态分布。此时若给出 xi的扩展不确定度u(xi)所对应的置信概率为95%、99%、99.7%时，则ki的值分别取2，2.58，3。即u(xi)=U(xi)/2； 或U(xi)/2.58，U(xi)/3 (对应置信概率p=95%、99%、99.7%)3）对均匀分布，若已知xi在a-至a+范围内取值，则取xi=，且 u(xi)= 式中：为测量值概率分布区间的半宽度4）对反正弦分布：u(xi)=式中：为测量值的区间半宽度 附表-1中给出了7种常见的分布的a值，ki值和标准不确定度的关系。4.8 合成标准不确定度uc的评定合成标准不确定度uc的表示为：uc2=式中为xi和xj之间的相关系数。不确定度分量ui为：ui=若不考虑各输入量之间的相关性，即各相关系数=0，此时：uc =在下列情况下可以不考虑各输入量之间的相关性：1）可以确认各输入量之间相互独立无关；2）虽然某些输入量相互之间可能存在相关性，但相关性较弱；3）虽然某些输入量之间存在强相关性，但这些输入量所对应的不确定度分量对总不确定度的贡献不大。4.9 扩展不确定度 ，将合成标准不确定度uc乘以包含因子，得到扩展不确定度，U=kuc若要求置信概率P=95%，则取=2；若要求置信概率P=99%，则取=3；包含因子值也可以由学生分布(t分布)算出。4.10 测量不确定度的报告4.10.1 试验室遇下述情况之一时，应在检测报告中提供测量不确定度的信息：1）当委托人有要求时；2）当不确定度对检测结果的有效性或应用有影响时；3）当不确定度对满足某规范极限有影响时。4.10.2 向委托人报告扩展不确定度时，应同时包含以下信息：1）A类不确定度分量；2）B类不确定度分量；3）包含因子k值 或合成标准不确定度uc。 若最终测量结果y中已加入修正值，则检测完成后，在检测报告中除应给出测量结果外，还应给出所报告结果的扩展不确定度U，并同时说明：“由合成标准不确定度uc=，乘以包含因子=而得。”附表-1: 7种常见的分布的a值，k值和标准不确定度的关系分布类别置信概率 p (%)ku(xi) 正态99.733矩形(均匀)100三角100梯形100反正弦100两点1001椭圆1002附表-2: 正态分布情况下置信概率p与包含因子kp之间的关系p(%)50.0068.2790.0095.0095.4599.0099.73kp0.6701.0001.6451.9602.0002.5763.000附录：概率分布情况的估计（参考件）正态分布：1）重复条件或复现条件下多次测量的算术平均值的分布；2）被测量Y用扩展不确定度Up给出，而对其分布又没有特殊指明时，估计值Y的分布；3）被测量Y的合成标准不确定度uc(y)中，相互独立的分量ui(y)较多，它们之间的大小也比较接近时，Y的分布；4）被测量Y的合成标准不确定度uc(y)中相互独立的分量ui(y)中，存在两个界限值接近的三角分布，或4个界限值接近的均匀分布时；5）被测量Y的合成标准不确定度uc(y)的相互独立的分量中，量值较大的分量（起决定作用的分量）接近正态分布时。矩形（均匀）分布：1）数据修约导致的不确定度；2）数字式测量仪器对示值量化（分辨率）导致的不确定度；3）测量仪器由于滞后、摩擦效应导致的不确定度；4）按级使用的数字式仪表、测量仪器最大允许误差导致的不确定度；5）用上、下界给出的线膨胀系数；6） 测量仪器度盘或齿轮回差引起的不确定度；7） 平衡指示器调零不准导致的不确定度。三角分布：1）相同修约间隔给出的两独立量之和或差，由修约导致的不确