食品检验技术考试题目1

食品检验技术一、简答题 1.食品检验中正确采集样品的基本原则有哪些？ 采样必须遵守的两个原则：第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组分、质量和卫生状况；第二，采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。2.干燥法测定水分的原理是什么？果糖含量高的样品应采用那种水分测定方法，为什么？ 干燥法测定水分的原理基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分压,使食品中的水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个压差的大小。果糖含量较高的样品，如水果制品、蜜蜂等，在高温下（70）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。3.在进行总酸度测定时，为什么样品浸渍、稀释用蒸馏水中不能含有CO2？如何去除CO2？ 因CO2溶于水中生成酸性的H2CO3，影响测定结果，所以整个测定过程所用的蒸馏水不能含有CO2。无CO2蒸馏水的制备方法：将蒸馏水在使用前煮沸15分钟并迅速冷却备用，必要时可经碱液抽空真空处理。4.炼乳、鲜鱼必须分别采取哪种方法测定其脂肪含量?如何进行样品预处理？ 炼乳采取罗紫哥特里法测定其脂肪含量：将试样分散于混合溶液中，和试样中的水分形成三元抽提体系，可使试样中包括结合态脂类在内的全部脂类游离出来，提取后，经过滤除去非脂成分，回收溶剂，残留脂类用石油醚提取，除去溶剂后称量即得脂肪含量。鲜鱼采取氯仿甲醇提取法测定其脂肪含量：乳类脂肪虽然也属于游离脂肪，但它是以脂肪球状态分散于乳浆中形成乳浊液，脂肪球被乳中络蛋白包裹，不能直接用乙醚、石油醚提取，需要先用氨水和乙醇处理，氨水使络蛋白钙盐变成可溶解的盐，乙醇使溶解于氨水中的蛋白质沉淀出来，然后再用乙醚提取脂肪。此法又称为碱性乙醚提取法。5.食品中测定可溶性糖类时常用澄清剂有哪些？分别具有哪些特点？ 测还原糖为什么要加澄清剂，常用的澄清剂应有哪些？提取剂中有影响测定的杂质：色素，蛋白质，果胶，可溶性淀粉，有机酸，氨基酸，单宁，可影响颜色，浑浊，过滤困难，测定结果。醋酸铅（中性），形成沉淀，吸附杂质，可除去蛋白质，果胶，有机酸，单宁等。乙酸锌和亚铁氰化钾二者生成氰亚铁酸锌沉淀，吸附蛋白质的干扰物。硫酸铜和氢氧化钠。可溶性糖类提取液所用的澄清剂有哪些要求？列举两种常用澄清剂及其应用范围。要求：能较完全地除去干扰物质；不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质；过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，易于除掉。中性醋酸铅溶液：适用于植物性样品、果蔬及其制品、焙烤食品、浅色糖及糖浆制品等。乙酸锌-亚铁氰化钾溶液：适用于富含蛋白质的浅色溶液（乳制品、豆制品等）硫酸铜-氢氧化钠：适用于富含蛋白质的样品（牛乳等）。常用澄清剂：（1）中性乙酸铅（最常用）可除去蛋白质、单宁、果胶、有机酸等杂质，但脱色力较差；适用于浅色糖液、果蔬制品、焙烤食品等；（2）乙酸锌亚铁氰化钾（生成氰亚铁酸锌沉淀)吸附或带去干扰物质，对除去蛋白质能力强，脱色力差；（3）硫酸铜氢氧化钠溶液：碱性条件下，铜离子使蛋白质沉淀，适合于富含蛋白质样品；（4）碱性乙酸铅：澄清能力强，可除去胶质、蛋白质、色素、单宁等大分子物质，但可能会损失部分糖分、适用于深色糖浆、废糖蜜等；（5）氢氧化铝（铝乳）：能凝聚胶体；（6）活性炭：能除去植物样品中色素，适宜颜色较深的提取液，但有缺点，能吸附糖类造成糖的损失，特别是蔗糖。6.食品检验中样品预处理的目的和方法有哪些？ 目的：测定前排除干扰组分；对样品进行浓缩。原则：消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩；常见的样品预处理的方法有哪些？常见的样品预处理方法有：有机物破坏法：常用于食品中无机元素的测定。根据具体操作条件的不同又可分为干法和湿法。溶剂萃取法：常用于维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定，又分为浸提法和溶剂萃取。蒸馏法：利用液体混合物中各组分的挥发度不同所进行的分离方法。根据样品中待测定组分性质的不同，可采用常压蒸馏，减压蒸馏，水蒸气蒸馏等。色层分离法：又称色谱分离法，根据分离原理的不同可分为吸附色层分离、分配色层分离和离子交换色层分离。化学分离法：分为硫化法和皂化法、沉淀分离、掩蔽法。浓缩法：可分为常压浓缩和减压浓缩。7.样品水分含量测定方法中直接干燥法与减压干燥法的适用范围有什么不同？ 直接干燥法适用范围： 本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量，故适用于在95105范围不含其他挥发成分极微且对热不稳定的各种食品，此食品在100时应较稳定，如谷物、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品中水分的测定。加入海砂：为了使样品疏松，扩大蒸发的接触面积，防止结块。避免样品表面形成一成膜，产生硬壳，妨碍水分的扩散，另外要避免易飞腾的液体飞沫溅出造成质量损失。减压干燥法适用范围：适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定，。8.在氨基酸态氮测定中，为什么要加入甲醛？ 氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量9.用直接滴定法测定还原糖为什么必须进行预测？ （1）本法对试样溶液中还原糖浓度有一定要要求（0.1%左右），测定时试样溶液的消耗体积应该与标定葡萄糖标液的消耗体积相近，通过测定了解试样浓度是否合适，浓度过大或过小应该加以调整，使测定时消耗试样溶液量在10mL左右；（2）通过测定可知道此溶液的大概消耗量，以便在正式的滴定时，预先加入比实际用量少 1mL左右的试样溶液，只留下1mL左右的试样溶液在续滴定时滴入，以便保证在1min内完成续滴定工作，提高预测定的准确度。10.干法灰化的原理及方法特点是什么？干法灰化是在一定温度和气氛下加热，使待测物质分解、灰化，留下的残渣再用适当的溶剂溶解。这种方法不用熔剂，空白值低，很适合微量元素分析。根据灰化条件的不同，干法灰化有两种，一种是在充满O2的密闭瓶内，用电火花引燃有机试样，瓶内可用适当的吸收剂以吸收其燃烧产物，然后用适当方法测定，这种方法叫氧瓶燃烧法，它广泛用于有机物中卤素、硫、磷、硼等元素的测定。另一种是将试样置于蒸发皿中或坩埚内，在空气中，于一定温度范围(500550)内加热分解、灰化，所得残渣用适当溶剂溶解后进行测定，这种方式叫定温灰化法。此法常用于测定有机物和生物试样中的无机元素，如锑、铬、铁、钠、锶、锌等二、论述题 1.在三鹿奶粉中检测出了过量的三聚氰胺，婴儿食用出现结石的现象，请问为什么通过测定发现蛋白质含量还是合格的？并简述测定蛋白质的原理、步骤及注意事项。 检测蛋奶粉中的白质含量最普遍的方法是采用经典的凯氏定氮法.该方法的原理是将待测物质(如奶粉）在硫酸铜（CuSO4）催化下，用浓硫酸（H2SO4）消化分解，使各种形态的含氮化合物（蛋白质、氨基酸等）全部转化为铵离子（NH4+）一种形态，这样采用经典的酸碱滴定法即可定出氮含量，再乘以一定换算系数即为蛋白质含量。正因为三聚氰胺含有超过百分之六十六的氮素,把它掺杂在奶粉中就可以提高奶粉的含氮量,从而提高蛋白质的检测含量. 鲜奶在温度提高后，三聚氰胺的溶解度也会大大提高，制作过程都是先提温，三聚氰胺的分子就和乳脂蛋白等大分子结合，温度再冷却下来后就比直接在常温时加的溶解度高了。此外，鲜奶的蛋白质含量本身就比较小，三聚氰胺只需加一点就可以提高很大的蛋白质检测值。凯氏定氮法实验原理样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中C、H形成CO2、H2O逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵留在酸液中。然后将消化液碱化，蒸馏，使氨游离，用水蒸气蒸出，用硼酸吸收。吸收氨后的硼酸再以标准盐酸溶液滴定所生成的硼酸铵，根据标准盐酸溶液消耗量可计算出总氮量，再折算为粗蛋白含量。 2NH2-(CH2)2-COOH + 13H2SO4 = (NH4)2 SO4 + 6CO2 + 12SO2 + 16H2O(NH4)2 SO4 + 2NaOH = 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O2NH3 + 4H3BO3 = (NH4)2 B4O7 + 5H2O(NH4)2 B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NH4Cl + 4H3BO3测定方法 1、样品消化：准确称取面粉1.01.2g左右于定量滤纸上，包好，塞入干燥的定氮烧瓶中（勿粘附在瓶壁上），加入0.5g CuSO4、6g K2SO4及25mL浓硫酸，加数粒玻璃珠，轻轻摇匀后，用电炉以小火加热，待泡沫停止产生后，加大火力，至液体变蓝绿色透明后，再继续加热微沸30分钟。 为了加快消化速度，待泡沫消失后，可添加双氧水，每次加4-5ml。注意，每次添加双氧水时，就从热源上取下定氮瓶，待消化液冷却至70-80后，方可加入30%浓度的双氧水。取5060mL蒸馏水，徐徐加入烧瓶中，以释放潜热，待样品冷至室温，移入250mL的容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧瓶数次，洗液并入容量瓶中，旋转混匀放冷，再用蒸馏水定容，备用。 同时做一空白消化（空白消化只加试剂，不加样品）。2、蒸馏与吸收： 组装好定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处， 加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸(呈黄色)，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。 将所有的夹子打开。取下样品加入口的磨口塞，从样品加入口加入50mL的蒸馏水，再插回塞好，产生蒸汽后，使蒸汽进入反应室，蒸馏洗涤10分钟。然后排出废水。马上从进样口加入蒸馏水约20mL，再次洗涤反应室，待水排出，反复操作3次，洗涤完毕。 量取25mL2%硼酸置于250mL锥形瓶内，并加入 2滴混合指示剂，然后将此吸收液置于冷凝管下端插入到液面以下。 将全部夹子打开，用移液管准确吸取10.0ml样品消化稀释液（或空白液），从样品加入口流入反应室内，用少量水(10ml)洗涤加入口，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，使反应室内的样液呈碱性，立即将玻璃盖塞紧，并加水于小玻璃杯以防止氨的逸出。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。从第一滴馏出液滴下开始计时，蒸馏5分钟，将冷凝管尖端提离液面,再蒸馏1分钟，并用少量水冲洗冷凝管下端外部，洗液流入吸收液内，取下接收瓶。（6）反复洗涤反应室后，再作样品平行测定。测定完毕，打开全部夹子，停止加热，待冷却后拆除装置并洗涤干净。3滴定：用0.0100mol/L HCl滴定吸收液至变为紫红色为终点，记下消耗的HCl体积。平行实验进行数次 。同时吸取 10.0mL 试剂空白消化液按上述操作做试剂空白试验。注意 ：定氮仪在使用前或每次平行实验后，应用蒸馏水及蒸汽洗涤干净方可进行样品测定的蒸馏操作。洗净的标志：吸收液不变颜色计算公式蛋白质% = C HCl标准溶液的浓度，mol/L； V1 滴定样品吸收液消耗的HCl标准溶液的体积，mL； V2 滴定样品空白液消耗的HCl标准溶液的体积，mL； m 面粉的质量， g；0.01401氮的毫摩尔质量； F 小麦粉的蛋白质含量换算系数为5.70。注意事项：（1）所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。（2）消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，以免粘附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下未消化完全而造成氮损失。（3）当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%过氧化氢23mL 后再继续加热消化。（4）蒸馏装置不能漏气。（5）蒸馏前若加碱量不足，消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，此时需再增加氢氧化钠用量。（6）硼酸吸收液的温度不应超过40，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冷水浴中使用。以硼酸为氨的吸收液，可省去标定碱液的操作，且硼酸的体积要求并不严格，亦可免去用移液管，操作比较简便。（7）蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1min 后关掉热源，否则可能造成吸收液倒吸。（8）在蒸馏时，蒸汽发生要均匀充足，蒸馏过程中不得停火断汽，否则将发生倒吸。（9）混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。2.简述索氏提取法测定食品中的脂肪含量（要求：写出原理、主要操作步骤，试剂，计算公式，但不用写试剂浓度）原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。6操作6.1样品称量 精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g）6.1.2固体样品 精密称取25g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取510g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95105干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取11.5h，一般在条件允许的情况下提取612h .6.3称量 取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩12mL时在水浴上蒸干，再于951干燥20min，放干燥器内冷却0.5h后