食品安全检验技术复习题

1、 请简述实验室检测存在的缺点，为什么要大力发展食品安全快速检测技术？缺点：（1）检测周期长： 不能满足鲜奶、蛋糕等保质期较短食品的检测要求。 （2）检测费用高： 不适合对廉价蔬菜、水果等的检测。 （3）检测技术复杂，操作过程繁琐：无法对常见污染物进行快速的筛检等必要性：1. 实验室设置数量有限 2. 实验室的样品检测数量有限3. 实验室的样品检测周期较长 4. 实验室的样品检测费用较高 5. 实验室的工作量较大6. 社会的发展需要快速检测7. 监管需要快速检测 8. 食物中毒发生时更加需要快速检测2、 何为快速检测？1、全过程能在几分钟或十几分钟完成是最理想的快速检测方法2、理化快速检验方法，是指能够在两小时以内出具检测结果，即可视为实验室快速检测方法。 如果能够在30分钟内出具检测结果，即可视为现场快速检测方法。3、微生物检测结果较常规缩短1/2 即可视为快速检测4、酶联免疫法一般能在34小时出结果，也算快速检测3、评价食品安全快速检测技术性的指标有哪些？1、灵敏：检测限低，假阴性低 掺杂掺假（甲醛、硼砂等）：1%10ppm 农药化肥残留（有机磷、亚硝酸盐等）：10ppm10ppb 兽药残留（氯霉素、乙烯雌酚等）：10ppb10ppt 环境致癌物（二噁 英等）：10ppt2、特异：针对性强，检测限高，假阳性低 3、稳定：结果稳定，重现性好（时间、地点、人员4、 何谓食品安全检测？其任务和作用又有哪些？ 答：1、食品安全检测是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。2、食品安全检测的任务：食品安全检测的任务是运用物理、化学、生物化学等学科的基本原理及各种科学技术，对食品工业生产中的物料（原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等）的主要成分及其含量和工艺参数进行检测。3、食品安全检测的作用：控制和管理生产；保证和监督食品的质量；为科研与开发提供可靠的依据。5、食品安全检测的作用及其特点是什么？答：食品安全检测的作用的特点：（1）食品安全检测是对食品质量进行的量化评估，是研究和评定食品品质及其变化的学科。（2）食品安全检测是对食品检测方法的理论研究。（3）食品安全检测是对食品质量进行管理的技术手段。6、 请说明食品安全检测的工作范围有哪些？1、材料验收，对各类食品加工生产使用的原材料质量的验收；2、加工成品的质量检验和储存食品质量变化的示踪；3、包装材料的食用安全性检查，是否含有害物质或加工和存放过程中产生有害物质，辅助材料管理，如各类食品添加剂、消毒剂、加工助剂的使用种类及残留量监测；4、加工和生产环境对食品的影响，包括对生长的环境土壤、大气、水质的理化分析；5、市场商品，流通商品食物的质量监督管理；6、新的食物资源开发、新产品的鉴定依据。7、请简述食品安全检测的方法有哪些？请阐明食品安全检测的发展方向。1.感官评估：通过食品外观、风味、组织状态等进行的品评方法来确定食品等级、甜度等。2.理化分析：物理方法 测定物理常数，如对折射率、旋光度等的测定。 化学方法 样品预处理、重量分析、容量分析、比色分析。 仪器方法 借助大型仪器对复杂体系、微量成分及分子结构等进行分析。 3.生物方法：微生物检测 对细菌、病毒进行观察、培养与检测，来判断微生物的污染程度。 生物技术 酶标分析、活性物质、转基因食品的分析。发展方向：（1）随着食品污染源的增多及各种新型食品添加剂的相继出现，食品安全检测的任务越来越重。（2）仪器化、自动化与快速化（3）在线分析和无损分析（4）综合型学科内容及其技术的熔融分析检测8、 什么叫采样？为什么要强调正确采样？正确采样的原则与步骤有哪些？1、采样在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。2、正确采样的意义：尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。3、正确采样的原则：1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。2）采样方法要与分析目的一致。3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。4)防止带入杂质或污染。5)采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。4、采样的步骤：采样过程可分捡样、集中和匀样三个步骤。9、 什么叫捡样、集中与均样？何谓随机性抽样与代表性抽样？ 1、 捡样：选择分析物料的不同部位进行的采样称为捡样。2、 集中：将这些样品综合在一起称为原始样品的集中。3、均样：集中样品经适当处理，再取其中部分供检验使用过程的称为均样（1） 随机抽样：即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。（2） 代表性取样：是选择采样，即根据样品受某条件影响而变化的规律，采集的样品能代表其相应部分的组成。如分层抽样、随生产环节采样、依储存时间采样等。10、 请举出固体物料、较稠的半固体物料、液体物料与不匀的固体物料的取样方法。均匀固体物料（如粮食、粉状食品）又分有完整包装（袋、桶、箱等）的物料、无包装的散堆样品、较稠的半固体物料。 四分法抽样：将原始样品混合后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以下料堆，在上划“+”字线，将其分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四分，取对角的两份。如此操作下去直至所需数量为止。较稠的半固体物料（如稀奶油、果酱等）可采用分层取样方法。液体物料（如植物油、鲜乳等）可采用虹吸分层取样的方法不匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）可按食品的不同部位或随机抽取多个样品绞碎后混合取样。11、 什么是检样、原始样品与平均样品？请简述它们的作用与量的要求。采样时要注意哪些事项？（1）检样由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定。（2）原始样品把许多份检样综合在一起称为原始样品。（3）平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。量的要求：1.应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。2. 每份样品数量一般不少于0.5公斤。3. 一般平均样品的数量不少于全部检测项目的四倍。检测样品、复检样品、保留样品一般每份数量不少于0.5kg。注意事项：（1）采样工具应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带入食品中。（2）保持样品原有微生物状况和理化指标。（3）感官性质极不相同的样品切不可混在一起。（4）装样品的器具上要贴上标签，注明样品名称，采样地点等 13、 何谓样品的制备？请举出均匀的固体物料、较稠的半固体物料、液体物料与不匀的固体物料的样品制备方法。样品制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。样品的制备方法因产品类型不同而异：均匀固体物料（如粮食、粉状食品）又分有完整包装（袋、桶、箱等）的物料、无包装的散堆样品、较稠的半固体物料。 四分法抽样：将原始样品混合后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以下料堆，在上划“+”字线，将其分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四分，取对角的两份。如此操作下去直至所需数量为止。较稠的半固体物料（如稀奶油、果酱等）可采用分层取样方法。液体物料（如植物油、鲜乳等）可采用虹吸分层取样的方法。不匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）可按食品的不同部位或随机抽取多个样品绞碎后混合取样。14、 请简述样品预处理的目的、方法及原则各是什么？目的： 测定前排除干扰组分；对样品进行浓缩。方法：主要有6种。原则： 消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩，以便获得可靠的分析结果。 1、 有机物破坏法：测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。855 ，加双氧水。 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa）;其它方法 高压密封消化法120150，数小时，要求密封条件高。自动回流消化仪。2、蒸馏法：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、扫集共蒸馏、共沸蒸馏、萃取精馏（前4种常用）。 常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：爆沸现象（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）；温度计插放位置；磨口装置涂油脂。 减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。减压蒸馏装置：水抽子（水喷射泵）；安全瓶；蒸馏瓶中一长管通入液下；停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空。 水蒸汽蒸馏适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。3、 溶剂抽提法：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。它包括浸提法、溶剂萃取（LIE）、超临界萃取（SCFE）（SFE）、固相萃取（SPE）、微波萃取（MAE）、超声波萃取（UE）。浸提法 （从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液固萃取法”。 溶剂萃取法 （溶剂分层、液液萃取、抽提）原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。 超临界萃取（SFE）利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。4、色层分离法吸附色谱分配色谱离子交换色谱法5、化学分离法 磺化法和皂化法 沉淀分离法6、浓缩关于萃取剂的选择：萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同；萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度，对其它组分溶解度很小；萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。15、 干法与湿法灰化的原理及其优缺点各有什么区别？干法灰化方法优点：此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。灰分体积很小，可处理较多的样品，可富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单。干法灰化方法缺点：所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。湿法消化的优点：有机物分解速度快，所需时间短。由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。湿法消化的缺点： 产生有害气体。初期易产生大量泡沫外溢。试剂用量大，空白值偏高。16、 什么是物理检验法？食品的物性又指什么？物理检测方法有哪些？1、根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。2、物理性能是食品重要的品质因素，主要包括：硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度、耐压性、可延伸性及剪切性等，它们在某种程度上可以反映出食品的感官质量。3、（1）相对密度法：密度 物质在一定温度下，单位 体积的质量。g/cm3 相对密度 d某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。（2）折光法：通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。（3）旋光法：应用旋光仪测量旋光物质（光学活性物质）的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。17、食品中水分的存在形式有哪几种？什么是食品固形物？水分测定方法有哪些？1、自由水（游离水）是靠分子间力形成的吸附水。亲和水 强极性基团单分子外的水分子层。结合水（束缚水）以氢键结合的水，结晶水。2、食品中的固形物指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。3、直接法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分，如重量（干燥）法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量，如测相对密度、折射率、旋光率、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等。18、请结合举例，详细论述为什么水分是食品分析中必须测定的指标？1、是重要的质量指标之一 一定的水分含量可保持食品品质，延长食品保藏，各种食品的水都有各自的标准，有时若水分含量超过或降低1%，无论在质量和经济效益上均起很大的作用。 例如，奶粉要求水分为3.05.0%，若为46%，也就是水分提高到3.5%以上，就造成奶粉结块，则商品价值就低，水分提高后奶粉易变色，贮藏期降低，另外有些食品水分过高，组织状态发生软化，弹性也降低或者消失。 2、是一项重要的经济指标食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算。如鲜奶含水量87.5%，用这种奶生产奶粉（是2.5%含水量）需要多少牛奶才能生产一吨奶粉（7:1出奶粉率）。像这样类似的物料衡算，均可以用水分测定的依据进行。这也可对生产进行指导管理。 又例如生产面包，100斤面需用多少斤水，要是先进行物料衡算。面团的韧性好坏与水分有关，加水量多面团软，加水量少面团硬，做出的面包体积不大，影响经济效益。3、水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系在一般情况下要控制水分低一点，防止微生物生长，但是并非水分越低越好。通常微生物作用比生化作用更加强烈。19、 适用于干燥法测定水分的样品要具备哪些条件？样品本身要符合三项条件： 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。20、 请详述干燥法测定食品中水分含量时如何选择测定的操作条件？操作条件的选择称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品1/3高度。称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。称样量：样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克；固态、浓稠态样品控制在 35 克；含水分较高的样品控制在 1520 克干燥设备：烘箱：电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式，普通与真空。干燥条件：干燥温度：一般是100105 （？），对含还原糖较多的食品应先（5060）干燥然后再105加热；对热稳定的谷物可用120130 干燥；对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。例：还原糖+氨基化合物变色（美拉德反应）+H2O。还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2. 发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应 干燥时间：恒重最后两次重量之差2 mg ；基本保证水分蒸发完全；规定时间根据经验，准确度要求不高的。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。21、简述直接干燥法（常压干燥法）测定水分的原理、特点，如何进行样品的预处理？答：原理：食品中水分一般指在大气压下，100左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。样品的预处理：a . 采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他3040目。c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱。d. 浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释，最后要把加入的水除去；加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。e. 含水量16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干1520h，再称量，磨碎，过筛，烘干 。22、请分析直接干燥法测定水分产生误差的原因有哪些？1 称量时误差 称量时要注意水分的损失及含有易挥发组分的损失2 干燥时误差 干燥时温度必须满足水分的挥发同时要避免易挥发组分的挥发和目的物的变化 3读数引起的误差23、请简述减压干燥法测定水分的原理及适用范围。答:（1）原理：利用水的沸点随P的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。 （2）适用范围：适用于105oC左右的温度下组分易发生变化的食品如糖浆、果糖、麦乳精、果蔬等的水分测定。24、请简述卡尔费休法测定食品中水分的原理及适用范围。答：原理：利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）。I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4浓度0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4浓度0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。适用范围：适合于测定低水分含量的食品, 如脱水水果和蔬菜, 糖果和巧克力及高糖高蛋白低水分样品。费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。 在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。25、什么是水分活度？其测定方法有哪些？水分活度：从食品保藏的角度出发，食品的含水量不用绝对含量（%）表示，而用活度表示WA。定义：食品所显示的水蒸气压P对在同一湿度下最大水蒸气压0P之比。测定方法：1、 AW测定仪法 （1）原理：一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变化,指针偏转,恒定时,读取AW读数. （2）测定：仪器校正,在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤纸,浸湿后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20恒温箱中,恒温3h .拧动,使指针指向0.900,重复.样品测定,取样,经20恒温后,置于样品盒内,均匀放平(2cm厚)不高出垫圈底部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读出Aw值 （3）说明：经常用饱和BaCl2溶液校正仪器,表头勿沾上样品,Aw的温度校正2、扩散法（1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的增减量求Aw （2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在250.5放置20.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品),取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数. 以Aw标准为横坐标 mg样品量为纵坐标 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw3、溶剂萃取法 （1）原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量,其比之即为Aw （2）测定：卡尔费休试剂制备 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g 甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中,静置一昼夜干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静置10min,加入100ml无水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录Vn ml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试样,记录V0 (3) 计算:Aw = Vn / V026、请准确区分灰分、粗灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分等概念。灰分：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）残留下来，这些残留物称为灰分。粗灰分：食品经高温灼烧后的残留物质称为粗灰分，包括水溶性灰分和水不溶性灰分。水溶性灰分：反映可溶性K,Na,Ca,Mg等的氧化物和盐类的含量酸溶性灰分：反映Fe,Al等氧化物，碱土金属的碱式磷酸盐的含量酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。27、为什么要测定食品中灰分的含量？1.考察食品的原料及添加剂的使用情况2.灰分指标是一项有效的控制指标3.反映动植物的生长条件4.生产明胶果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程中的污染情况。28、食品中总灰分测定时，如何控制取样量、灰化温度与灰化时间？取样量：以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。通常：乳粉，麦乳精，大豆粉，调味品，水产品等1-2g;谷物制品，肉制品，糕点牛乳3-5g;蔬菜制品，砂糖制品，蜂蜜奶油取5-10g;水果及制品20g;油脂50g.灰化温度：灰化温度也应有所不同，一般为525 - 600，谷类的饲料达 600以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。灰化时间：一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。28、在测定食品中的总灰分时，如何加速样品的灰化？改变操作方法： 初步灼烧后，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），在水浴上蒸发至干涸，至 120 -130烘箱内干燥，再灼烧至恒重。 添加灰化助剂： 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。 加入10% 的(NH4)2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。 灼烧后完全消失。 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。 加入 MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。29、 什么是总酸度、有效酸度、挥发酸及牛乳的酸度？为什么要测定食品的酸度？总酸度：食品中所有酸性物质的总量，包括解离的和未解离的酸的总和，常用标准碱溶液进行滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量来表示，故总酸度又称可滴定酸度。有效酸度：样品中呈游离状态的氢离子的浓度（准确的说应该是活度），常用PH表示。用PH计(酸度计)测定。挥发酸：易挥发的有机酸、如醋酸、甲酸及丁酸等可通过蒸馏法分离，再用标准碱液溶液进行滴定。牛乳的酸度：有两种：外表酸度：又叫固有酸度（潜在酸度），是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度，是由磷酸，酪蛋白，白蛋白，柠檬酸和 CO2等所引起的。外表酸度在新鲜牛乳中约占 0.15%-0.18%（以乳酸汁）。 真实酸度：（也叫发酵酸度）是指牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。若牛乳中含酸量超过 0.15%-0.20%，即表明有乳酸存在，因此习惯上将 0.2%以下含酸量的牛乳称为新鲜牛乳，若达 0.3%就有酸味， 0.6%就能凝固测定酸度的意义 （1）测定酸度可判断果蔬的成熟程度 例如：如果测定出葡萄所含的有机酸中苹果酸高于酒石酸时，说明葡萄还未成熟，因为成熟的葡萄含大量的酒石酸。不同种类的水果和蔬菜，酸的含量因成熟度、生长条件而异，一般成熟度越高，酸的含量越低。如番茄在成熟过程中，总酸度从绿熟期的0.94%下降到完熟期的0.64%，同时糖的含量增加，糖酸比增大，具有良好的口感，故通过对酸度的测定可判断原料的成熟度。 （2）.可判断食品的新鲜程度例如：新鲜牛奶中的乳酸含量过高，说明牛奶已腐败变质；水果制品中有游离的半乳糖醛酸，说明受到霉烂水果的污染。 （3）.酸度反映了食品的质量指标 食品中有机酸含量的多少，直接影响食品的风味、色泽、稳定性和品质的高低。酸的测定对微生物发酵过程具有一定的指导意义。如：酒和酒精生产中，对麦芽汁、发酵液、酒曲等的酸度都有一定的要求。发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸也是一个重要的质量指标。 (4)酸度的其他作用 酸在维持人体体液的酸碱平衡方面起着显著地作用。我们每个人对体液pH值也有一定的要求，人体体液pH值为7.3-7.4，如果人体体液的pH值过大，就要抽筋，过小则又会发生酸性中毒。所以，食品中酸度的测定具有重要的意义。30、食品中总酸度的测定原理是什么？为何以pH8.2为终点而不是pH7?举例说明样液制备时要注意些什么？原理 RCOOH + NaOH RCOONa +H2O 食品中的有机弱酸，酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定。用酚酞作指示剂，当滴定至终点（溶液呈浅红色， 30s不褪色）时，根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。滴定终点为PH8.2：由于食品中有机酸为弱酸，在用强碱(NaOH)滴定时，其滴定终点偏碱，一般在PH8.2左右，故选用酚酞作为终点指示剂。样液制备注意：样液制备用水应为不含二氧化碳的中性水；因为CO2溶于水会生成酸性的H2CO3形式影响滴定终点。样品浸渍，稀释的用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH标液最好再10-15ml31、食品中的总酸度测定结果如何表示？如果样品颜色太深又如何处理？总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种元素表示，要在结果中注明以哪种酸计。各种酸相对于NAOH的换算系数(K值)。总酸度（%）=CVK/m X V0/V1 X 100%c：NaOH标液的浓度，V：滴定消耗标液的体积 K：主要酸的系数m:样品的质量 V0：样品稀释的总体积 V1：滴定时吸取的样液的体积若样品颜色太深，可采用稀释或者活性炭脱色；若过深或者浑浊，则用电位滴定法，经测PH值来定终点，一边滴定一边电磁搅拌，到规定的PH为滴定终点。32、脂类在食品中起哪些作用？食品中脂类存在的形式有哪些？脂类是热量最高的营养素，提供39.58KJ/g热能和必须脂肪酸，脂溶性维生素的载体；提供润滑的口感，光润的外观，赋予油炸食品香酥的风味；塑性脂肪还有造型的功能；在烹调中脂肪还是一种传热介质；体内能量储存的最适宜的形式；产生饱腹感；脂肪存在形式：游离态（动物性脂肪和植物性油脂）和结合态（磷脂、糖脂、脂蛋白及加工食品）两种。33. 请简述常用测定脂类的有机溶剂有哪些？它们各有何优缺点？n 乙醚 （有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低（34.6），易燃。乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。n 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。n 氯仿甲醇 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。34、什么是粗脂肪？请简述索氏抽提法测定食品中脂肪含量的原理、适用范围，如何判断抽提终点？经前处理的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流抽提后，样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。粗脂肪：有机试剂抽提可将部分磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质一起提出。适用范围：索氏抽提法适用于游离脂类含量高，结合态脂类含量低，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品提取结束，用毛玻璃板接取一滴提取液，无油斑则表明提取完毕。35、 请简述酸水解法测定食品中脂肪的原理及适用范围，加入无水乙醇、石油醚有何作用？1、原理 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚或石油醚提取脂肪，蒸发回收溶剂，干燥后称量，提取物的质量即为脂肪含量（游离及结合脂肪的总量）。2 适用于各种食品中脂肪含量的测定，尤其是加工后的混合食品及易吸湿、结块、不易烘干的食品。磷脂与盐酸加热几乎完全分解，糖类遇强酸易炭化。所以，含磷脂较多的鱼、贝类和蛋制品和含糖高的样品不适用于酸水解法。3 乙醇沉淀蛋白质、溶解糖类及有机酸；石油醚降低乙醇在乙醚中的溶解度36、什么是总糖？简述总糖测定的原理，为什么要在沸腾条件下进行滴定？预滴定的目的是什么？ 食品中的总糖通常是指具有还原性的糖（葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽等）和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。总糖是食品生产中常规分析项目。它反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量，其含量高低对产品的色、香、味、组织形态、营养价值、成本等有一定影响。原理：样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。原理.滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。样品溶液预测的目的：预滴定的目的是什么 一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1%左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在 10 mL 左右。 二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少 1 mL左右的样液，只留下 1 mL左右样液在续滴定时加入，以保证在 1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。37、 简述碘量法测定醛糖的原理是什么？有哪些注意事项？ (1) 原理样品经处理后，取一定量样液于碘量瓶中，加入一定量过量的碘液和过量的氢氧化钠溶液，样液中的醛糖在碱性条件下被碘氧化为醛糖酸钠， 由于反应液中碘和氢氧化钠都是过量的，两者作用生成次碘酸钠残留在反应液中，当加入盐酸使反应液呈酸性时，析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，则可计算出氧化醛糖消耗的碘量，从而计算出样液中醛糖的含量。在测定过程中要防止碘的挥发，做到以下几点：(1)平行实验的时间间隔；(2)各样品测定的时间间隔；(3)不滴定时碘量瓶要加塞38、某种硬糖由葡萄糖与果糖组成，请设计一个测定其中果糠含量的实验方案（要求说明测定原理及实验步骤）。1原理 同一时刻进入色谱柱的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解，吸附，渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配。由于各组分在色谱柱中的移动速度不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来。按顺序流出色谱柱，进入信号检测器，在记录仪上或数据处理装置上显示出各组分的谱峰数值。根据保留时间对照定性，依据峰面积用外标法定量。 4操作程序 1样液的制备 称取样品0.5g（以干物质计，应使各种糖组分含量在标准液系列范围内，否则可适当增加或减少 取样量），称准至0.0001g。加水溶解，移入50ml容量瓶中并用水定容至刻度。用0.2m或 0.45m水相微孔膜过滤，滤液备用。2色谱条件 换树脂柱：流动相为纯水。在测定的前一天接通示差折光检测器电源，预热稳定。装上色谱柱，调柱温至85，以0.1ml/min的流速通入流动相平衡过夜。正式进样分析前，将所用流动相输入参比池20min以上。恢复正常流路使流动相经过样品池，调节流速至0.5ml/min。走基线，待基线稳定后即可进样，进样量为10L-20L。3绘制标准曲线 糖，果糖，麦芽糖，麦芽三糖的标准液系列分别进样后，以标样浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应为0.9990以上。4样品的测定 将制备好的样液进样。根据标准品的保留时间定性样品中各种糖组分的色谱峰。由样品的峰面积，以外标法计算各种糖组分的百分含量。5结果计算 样品中各种糖的含量按下式计算，数值以%表示。式中： Xi样品中某种糖分的百分含量(质量分数，占干物质)，%；Ai样品中某种糖分的峰面积； ms标准样品中某种糖分标准品的质量的数值，单位为克（g）；V样品的稀释体积的数值，单位为毫升（mL）；As标准样品中某种糖分标准品的峰面积； m样品的质量（以干物质计）的数值，单位为克（g）；Vs标准样品稀释体积的数值，单位为毫升（mL）计算结果保留至整数。6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的5%。 39、请简述双缩脲法测定食品中蛋白质的原理及适用范围，实验中加入四氯化碳与酒石酸钾钠的作用各是什么？1、原理脲（尿素）NH2CONH2 加热至150160时，两分子缩和成双缩脲。双缩脲能和硫酸铜的碱性溶液生成紫色络和物，这种反应叫双缩脲反应。（缩二脲反应）蛋白质分子中含有肽键 CONH 与双缩脲结构相似。在同样条件下也有呈色反应，在一定条件下，其颜色深浅与蛋白质含量成正比，可用分光光度计来测其吸光度，确定含量。（560nm）本法灵敏度较低，但操作简单快速，故在生物化学领域中测定蛋白质含量时常用此法。本法亦适用于豆类、油料、米谷等作物种子及肉类等样品测定。 双缩脲试剂中加入酒石酸钾钠作稳定剂，避免试剂出现氢氧化铜沉淀操作中加入四氯化碳目的是除去油脂的干扰，四氯从碳的加入量必须准确40、简述2、6二氯靛酚滴定法测定食品中维生素的原理，实验操作时有哪些需要注意的？答：原理：还原型抗坏血酸可以还原染料2,6-二氯靛酚。该染料在酸性溶液中呈粉红色(在中性或碱性溶液中呈蓝色)，被还原后颜色消失。还原型抗坏血酸还原染料后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料液的量，与样品中抗杯血酸含量成正比。41、什么是有害物质、有毒物质？简要说明其来源及种类。答：有害物质：在自然界中，当某物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用时，若因该物质而导致人体生理机能、自然环境或生态平衡遭受破坏，则称该物质为有害物质。从对机体健康影响的角度可将有害物质分为普通有害物质、有毒物质、致癌物和危险物。有毒物质：一般的定义为凡是以小剂量进入机体，通过化学或物理化学作用能够导致健康受损的物质。根据这一定义可知，有毒物质是相对的，剂量决定着一种成分是否有毒，因而，一般有毒物质的毒性分级也是以中毒剂量作为基准的。来源及种类： 1、不当地使用农药、兽药，包括施药过量、施药期不当或使用被禁药物农药残留（有机氯农药残留、有机磷农药残留）2、来自加工、贮藏或运输中的污染，如操作不卫生、杀菌不合要求或贮藏方法不当黄曲霉毒素3、来自特定食品加工工艺，如肉类熏烤、蔬菜腌制苯并芘、亚硝胺类化合物4、来自包装材料中的有害物质，某些有害物质可能移溶到被包装的食品中；来自环境污染物多氯联苯等；5、来自食品原料中固有的天然有毒物质动植物毒素等。42、请阐明为什么要加强食品中有害物质检测？答：随着科学技术的发展，人们对食品质量要求的提高，食品中有害有毒物质不断地被发现，其产生的机理、对人体有害剂量的大小及清除污染的方法不断被人们所认识。食品中的有害有毒物质，不同程度地危害着人类健康。对食品中的有害有毒物质进行分析检测，有利于加强食品质量的监督管理，保障人民的身体健康。因此，食品中有害有毒物质的检测，是食品检验中的一个重要内容。而且人们对食品安全性的要求越来越高，使得世界各国不断降低食品中有害物质的最高残留量的数值，这对检测水平提出了新的要求。43、功能性食品与法定食品有何区别？其特点及分类情况如何？答：功能性食品（保健食品、营养食品、健康食品等），对人体能充分显示身体的防御功能、调节生理节律以及预防疾病、促进康复等功能的工程化食品。法定食品供人食用或者饮用的成品或原料，无毒无害，符合应当有的营养要求，具有相应的色、香、味等感官性状。44、什么是功能因子？其种类有哪些？答：能通过激活酶的活性或其他途径，调节人体机能的物质，称为功能因子。分类：1、功能性碳水化合物 2、功能性油脂(3)氨基酸、活性肽和活性蛋白质4、维生素与矿物质 5、植物活性成分、6益生茵45、什么是活性低聚糖及活性多糖？它们各有何生理功能？答：活性低聚糖是指很难或不能被人体消化吸收，对人体具有特殊生理作用的低聚糖。具有1、促进双歧杆菌的增殖，改善肠内菌群结构2、不会引起蛀齿3、具有水溶性膳食纤维功能4、抑制肠道有害菌群的增值5、促进肠道内物质的营养物质的生成与吸收多糖，又叫多聚糖，是指由10个以上单糖分子聚合而成的糖类，活性多糖是指有某些特殊生理功能的多糖类化合物。具有双向调节人体生理功能的作用。活性多糖可参与细胞的各种活动，调节细胞的生长和衰老。目前已经从植物中分离提纯的多糖多数具有抗肿瘤、降血糖、抗病毒、抗氧化、免疫调节等作用。46、什么是自由基？自由基清除剂有哪些类型、其应用情况如何？答：自由基，化学上也称为“游离基”，是指化合物的分子在光热等外界条件下，共价键发生均裂而形成的具有不成对电子的原子或基团。自由基清除剂分为非酶类清除剂和酶类清除剂。非酶类清除剂主要有维生素E、维生素C、-胡萝卜素、微量元素硒等。酶类清除剂主要有超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）和谷胱甘肽过氧化物酶等。应用情况：随着人们对自由基理论的了解，越来越多的人开始关注能够清除自由基的功能食品。目前，对此类食品的研究大致有两个方向。一、是从天然动植中提取有效成分，添加于各种饮料或固态食品中作为功能性食品的功能因子或食品营养强化剂。二、是利用微生物发酵或细胞培养，得到自由基清除剂含量丰富的产品。三、利用微生物发酵或细胞培养生产功能因子，也是目前研究热点。关于自由基清除剂的深入研究，对预防和治疗人类的许多疾病，以及对各类保健食品生产方面均具有指导意义。47、简述纤维素测定的原理及操作步骤。答：生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。操作步骤：（1）配制所需的各种溶液，硫酸亚铁铵溶液在使用的一周内准备，并在使用当天测定其滴定度K。用该硫酸亚铁铵溶液滴定25mL 0.1N的重铬酸钾溶液，用去m mL。 K= 250.1/m （2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.06g，数值为n （3）装入离心管内，加入硝酸和醋酸的混合液5mL （4）塞住离心管，在沸水中煮沸25min，并定期搅拌 （5）离心，倒去清液，加入蒸馏水离心洗涤沉淀，共洗三次 （6）加入10mL 0.5N的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸，搅匀，放入开水中10min，并定期搅拌 （7）冷却，倒入锥形瓶中，用少许蒸馏水冲洗沉淀，滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.1N的硫酸亚铁铵溶液滴定，用去b mL，由黄色经黄绿色至红褐色为终点 （8） 用0.1N的硫酸亚铁铵溶液单独滴定加入8mL浓硫酸和10mL 0.5N重铬酸钾溶液，用去a mL （9）生物质中纤维素的含量计算公式x%=0.675K（ab）/n0.05mol/L硫代硫酸钠溶液48、简述茚三酮比色法测定氨基酸的原理及操作步骤。答：原理：氨基酸与茚三酮的反应分两个步骤。第一步是氨基酸被氧化形成CO2、NH3和醛、茚三酮被还原成还原型茚三酮；第二步是所形成的还原型茚三酮与另一个茚三酮分子和NH3缩合生成有色物质。操作步骤：1标准曲线的制作 分别取0.3mmol/L 的标准氨基酸溶液0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL 于