仪器分析论文.doc

仪分实验论文仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。在仪器分析实验中，我从中学到了很多仪器的使用方法，包括气相色谱法、液相色谱法、原子吸收法、红外吸收光谱法、紫外可见吸收光谱法等。气相色谱法（GC）是以气体为流动相的色谱分析法。气体黏度小，传质速率高，有利于高效快速的分离。只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质，或难以气化的物质，通过化学衍生化的方法，仍可用气相色谱法分析。气相色谱法有如下特点：（1）分离效率高，分析速度快；（2）样品用量少和检测灵敏度高；（3）选择性好；（4）应用范围广。它的缺点是在对组分直接进行定性分析时，必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，或与其他方法（如质谱、光谱）联用，才能获得直接肯定的结果。在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统和温控系统组成。在实验中以苯系物为样品测各组分含量，先通过气相色谱仪的色谱图确定各组分的保留时间进行定性分析，再测量混合物各组分的峰面积进行定量计算得各组分含量。高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。高效液相色谱法有“三高一广一快”的特点：高压：流动相为液体，流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速通过色谱柱，必须对载液加高压。 高效：分离效能高。 高灵敏度：紫外检测器可达0.01ng,进样量在L数量级。应用范围广。分析速度快、载液流速快。此外高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点，但也有缺点，与气相色谱相比各有所长，相互补充。高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”。在从进样到检测器之间，除了柱子以外的任何死空间（进样器、柱接头、连接管和检测池等）中，如果流动相的流型有变化，被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽，柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。高效液相色谱仪主要由高压输液系统、进样系统、色谱分离系统、检测系统组成，液相色谱法的附属装置包括脱气，梯度洗脱，再循环，恒温自动进样，馏分收集以及数据处理等装置。原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。原子吸收光谱法该法具有检出限低（火熖法可达g/cm3级），准确度高（火熖法相对误差小于1%），选择性好（即干扰少），分析速度快，测定元素多等优点。此实验使用的仪器为原子吸收分光光度计，它主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统组成。在实验中用原子吸收分光光度法测定水中镁的含量，使用的定量分析方法为标准曲线法和标准加入法。紫外可见吸收光谱法是利用某些物质的分子吸收10800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法，这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于有机和无机物质的定性和定量测定。特殊的结构就会有特殊的电子跃迁，对应着不同的能量（波长），反反映在紫外可见吸收光谱图上就有一定位置一定强度的吸收峰，根据吸收峰的位置和强度就可以推知待测样品的结构信息。该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好等特点。紫外可见吸收光谱仪由光源、单色器、吸收池、检测器以及数据处理及记录（计算机）等部分组成。影响紫外吸收光谱的因素有共轭效应、超共轭效应、溶剂效应、溶剂pH值等。红外吸收光谱法是利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的方法。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱，对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。红外吸收光谱仪具有快速、灵敏度高、测试所需样品量小、分析试样的状态不受限制