1.1 室内空气采样技术

职业任务模块一室内空气采样技术 1 1室内空气样品的采集 一 气态污染物的采样方法 二 颗粒物的采样 气溶胶 三 两种状态共存的污染物的采样方法 四 采样体积的计算 1 1室内空气样品的采集 一 直接采样法二 有动力采样法三 被动式采样法 一 气态污染物的采样方法 选择采样方法要考虑的因素 1 污染物的存在状态2 污染物的浓度3 污染物的理化特性4 所用分析方法的灵敏性 一 直接采样法 1 注射器采样2 塑料袋采样3 采气管采样4 真空瓶采样 当大气中的被测组分浓度较高 或者监测方法灵敏度高时 直接采用少量样品就能满足分析需要 1 注射器采样 用100mL注射器连接一个三通活塞 适用于采集有机蒸气样品 采样时先用现场空气抽洗3 5次 然后抽样 密封进气口 将注射器进气口朝下 垂直放置 使注射器内压力略大于大气压 样品存放时间不宜太长 一般要当天分析完毕 注射器采样 2 塑料袋采样 图 应选择与样气中污染组分既不发生化学反应 也不吸附 不渗漏的塑料袋 常用的有聚四氟乙烯袋 聚乙烯塑料袋及聚酯袋等 为了减少对组分的吸附 可在袋的内壁衬银 铝等金属膜 采样时 先用二连球打进现场气体冲洗2 3次 再充样气 夹封进气口 带回实验室分析 3 采气管采样 采气管是两端具有旋塞的管式玻璃容器 其容积为100 500ml采样方法 打开两端旋塞 将二连球或抽气泵接在管的一段 迅速抽进比容积大6 10倍的欲采气体 使采气管中原有气体被完全置换出 关上两端旋塞 采气体积即为采气管的容积 采气管 采气管采样 4 真空瓶采样 真空瓶 用耐压玻璃制成的固定容器 容积为500 000ml 采样方法 先用抽真空装置将采气瓶内抽至剩余压力达1 33kPa左右 如瓶中预先装有吸收液 可抽至液泡出现为止 关闭活塞 采样时 在现场打开瓶塞被采气体充入瓶内 关闭旋塞 送实验室分析 真空瓶 真空瓶采样 真空瓶采样体积的计算 若采气瓶中真空达不到1 33kPa 实际采样体积要根据剩余压力来计算 用闭管压力计测量剩余压力 则现场状态下的采样体积为 p为大气压力 kPapB为闭管压力计测量剩余压力 kPaV为现场采样体积 L V0为真空采样瓶的容积 L用开管压力计测量剩余压力 则现场状态下的采样体积为 pK为开管压力计测量剩余压力 kPa 室内空气中的污染物浓度一般都比较低 需用富集采样法对室内空气中的污染物进行浓缩 使之满足分析方法灵敏度的要求 富集采样法采样时间长 测得结果代表采样时段的平均浓度 有动力采样法 富集采样法 用一个抽气泵 将空气样品通过吸收瓶 管 中的吸收介质 使空气样品中的待测污染物浓缩在吸收介质中 吸收介质通常是液体或多孔状固体颗粒物 二 有动力采样法 富集采样法 二 有动力采样法 1 液体吸收法2 固体吸收法3 低温冷凝浓缩法 1 液体吸收法 1 气体吸收原理当一定流量的空气样品以气泡形式通过吸收液时 气泡与吸收液界面上的物质或发生溶解作用或发生化学反应 很快的被吸收液吸收 采样后 倒出吸收液进行测定 根据测定的结果及采样体积即可计算出大气中污染物的浓度 采样方法 动画 吸收液的选择原则 对被采集物质溶解度要大或与被采集物质的化学反应速度快 稳定时间长 有利于下一步分析 毒性小 价格低 易购买 可回收 1 液体吸收法 1 气泡吸收管2 冲击式吸收管3 多孔筛板吸收管 瓶 4 玻璃筛板吸收瓶 1 液体吸收法 2 吸收管的种类 常用的吸收管 气泡式吸收管 适用于采集气态和蒸气态物质 吸收瓶内可装5 10mL吸收液 采样流量为0 5 2 0L min 冲击式吸收管 适宜采集气溶胶 多孔筛板吸收管 适合采集气态和蒸汽态及雾态气溶胶物质 1 气液接触面积越大 吸收效率越高 因此要尽可能使气泡直径小 液体高度大 尖嘴部的气泡速度慢 2 选择吸收效率在90 以上的吸收管 3 新购置的吸收管要进行气密性的检查 4 部分吸收液或待测液的稳定性差 因此要采取密封 避光或恒温采样等措施 并尽快进行分析 5 吸收管路的内压不能过大或过小 吸收管要垂直 6 现场采样不能有泡沫抽出 采样后 要用样品溶液洗涤进气口内壁3次 再倒出分析 3 使用液体吸收法时应注意的问题 用一根长6 10cm 内径为3 5mm的玻璃管或聚丙烯塑料管填装各种固体填充剂 采样时 气体样品以一定的流速通过填充柱 被测物质因被吸附 溶解 或发生化学反应等作用被阻留在填充剂上 达到浓缩气样的作用 采样后 送实验室 经解吸或洗脱使被测物从填充柱上分离释放出来 然后进行分析测试 2 固体吸附法 填充柱采样法 2 固体吸附法 填充柱采样法 1 吸附型填充柱 2 分配型填充柱 3 反应型填充柱 4 填充柱采样法应注意的问题 1 吸附型填充柱 1 填充剂活性炭 硅胶 分子筛 高分子多孔微球等 2 表面吸附作用分子间引力引起的物理吸附 吸附力较弱 剩余价键力引起的化学吸附 吸附力较强 极性吸附剂 如硅胶 对极性化合物的吸附能力强 非极性吸附剂 如活性炭 对非极性化合物的吸附能力强 2 分配型填充柱 1 填充剂表面涂高沸点有机溶剂的惰性多孔颗粒物 如硅藻土 类似于GC中的固定相2 当被采集气样通过填充柱时 在有机溶剂中分配系数大的组分保留在填充剂上而被富集 3 反应型填充柱 1 填充剂 由惰性多孔颗粒物 如石英沙 玻璃微球 或纤维状物 如滤纸 玻璃棉等 表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成 也可用纯金属丝毛或细粒作填充剂2 气样通过填充柱时 被测组分在填充剂表面因发生化学反应而被阻留3 采样量和采集速度大 富集物稳定 对气态 蒸汽态和气溶胶态物质有较高的富集效率 4 填充柱采样法应注意的问题 1 可以长时间采样 而液体吸收法由于液体易蒸发损失 不可长时间采样2 选择合适的固体填充剂对于蒸气和气溶胶都有较好的采样效率 3 污染物浓缩在填充剂上的稳定性较强 可放几天后再分析 4 填充柱的吸附效率受温度 湿度的影响较大 必要时 可在采样管前加一个干燥管 填充柱采样原理 应用范围 常温下难于被固体吸附剂完全阻留的一些低沸点气态化合物 可以用制冷剂将其冷凝下来 eg 苯乙烯 三氯乙醛等 冷冻剂冰 盐水 10 干冰 乙醇 72 液氨 183 液态空气 190 半导体制冷器 仪器冷阱 选择性过滤器 浓缩管 3 低温冷凝浓缩法 低温冷凝法 除去水和CO2 三 被动式采样法 被动式采样法 无泵采样法 基于气体分子扩散或渗透原理采集空气中气态或蒸气污染物的一种采集方法 不使用任何电源和抽气动力 体积小 轻便 常用于室内空气污染和个体接触剂量的评价监测 1 自然沉降法用于采集颗粒物粒径大于30 m的尘粒 2 滤料法 二 颗粒物的采样 气溶胶 自然沉降法 2 滤料法 采样夹 采样方法 把过滤材料 滤纸 滤膜 夹在采样夹上 用空气装置抽气 则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上 称量过滤材料上富集的颗粒物质量 根据采样体积 即可计算出空气中颗粒物的浓度 由滤料采样夹 抽气风机 流量记录仪 计时器及控制系统 壳体等组成 二 颗粒物的采样 气溶胶 二 颗粒物的采样 气溶胶 滤料常用纤维状滤料 滤纸 玻璃纤维虑膜 过氯乙烯滤膜等 筛孔状滤料 微孔滤膜 核孔滤膜 银薄膜 滤料阻留法采样原理 三 两种状态共存的污染物的采样方法 综合采样法当气态和颗粒物污染物共存时 若使用滤膜采样器后 再接液体吸收管 可实现同时采样 缺点是采样流量受限制 且颗粒物需要一定的速度才能采集下来 浸渍试剂滤料法是将某种化学试剂浸渍在滤纸或滤膜上 这种滤纸适宜采集气态和气溶胶共存的污染物 气态污染物与滤纸上的试剂迅速反应而被固定在滤纸上 如用稀硝酸浸渍过的滤纸采集铅烟和铅蒸气等 四 采样体积的计算 一 直接采样法使用注射器采样 塑料袋采样和固定容器采样的方法 采样器具的容积就是空气采样体积 只要校准器具的体积就可知道采样的体积 1 用转子流量计和孔口流量计测定采样系统的空气流量采样时 气体流量计连接在采样泵之前 采样泵选用恒流抽气泵 采样流量稳定时 空气体积 流量 采样时间 二 有动力采样法 二 有动力采样法 2 用气体体积计量器测量进入采样系统的空气体积3 用质量流量计测量进入采样系统的空气体积4 用类似毛细管或限流的临界孔稳流器来稳定和测量采样的流量 根据理想气体状态方程 将现场采样体积V换算成标准状况下的采样体积V0 三 被动式采样法 空气采样体积 采样速率K 采样时间 五 采样仪器 主要有流量计 抽气泵 吸收管组成 吸收管 流量计 气样 流量计 吸收管 缓冲瓶 抽气泵1 空气采样器2 TSP颗粒物采样器3 孔口流量计4 转子流量计 五 采样仪器 溶液吸收法采样 转子流量计是计算气体的最常用的流量计 它的流量与转子的高度关系是受流体密度影响的 因此 气体种类 温度 压力都会影响流量的测量 流量计的指示刻度要经常校正 转子流量计的使用和校准 校正流量计要用皂膜流量计皂膜流量计 由刻度玻璃管和橡皮球组成 其测量准确度高 可以做为校正其他流量计的基准流量 使用时在橡皮球内加入皂液 测量时先用皂液湿润管壁 捏一下橡皮球 使气体进皂液形成一个皂膜 气流将一个皂膜吹过刻度线 用秒表记录皂膜经过刻线的时间 皂膜流经体积与所用时间之比值为被测气体流量 转子流量计的使用和校准 支管 皂膜流量计 橡胶滴头 刻度线 皂膜流量计的使用 在橡胶滴头中加入肥皂水 固定流量计 挤捏胶管形成皂膜 皂膜至0刻度开始计时 皂膜流量计的标准体积计算公式 式中 V 标准状态下皂膜计两刻度线间的体积 mlVm 皂膜通过两刻度线的体积 ml P 校准时大气压力 kPa P0 标准状态下大气压力 101 3kPa t 校准时实际温度 T0 标准