分度容量吸管校正规程.doc

中国3000万经理人首选培训网站 分度容量吸管校正规程目的：制订分度吸管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。适用范围：0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml、10ml、25ml分度吸管的检定。责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。校正规程：1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出分度吸管的容积。2. 检定项目和技术要求：2.1 分度吸管的玻璃应清澈、透明。2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。2.3 分度吸管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标。2.3.2 标准温度 （20）。2.3.3 等待时间 t xx S。2.3.4 用法标记 量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”。2.3.5 标称总容量与单位 xx ml。2.3.6 准确度等级 A、B或吹出式。2.4 容量允差、水的流出时间和等待时间，分度线宽度均应符合下表之规定。容量吸管标称总容量（ml）分度值（ml）容量允差（ml）水的流出时间（s）分度线宽度（mm）完全流出式不完全流出式吹出式AB吹出式有等待时间15sA无等待时间有等待时间ABAB0.10.0010.0050.0030.0042725A级刻线0.3B级印线0.40.20.0020.0010.0050.0060.250.0020.010.0050.0080.50.0050.010.020.0010.0100.01010.010.0080.0150.015484103620.020.0120.0250.02541250.050.0250.0500.050511614510100.10.050.100.10717250.20.100.2091511213. 检定条件:3.1 万分之一天平。3.2 温度范围050、分度值为0.1的温度计。3.3 分度值为0.1秒的秒表。3.4 称量杯、测温筒、检定架。3.5 标定工作室的室温不宜超过205，且要稳定。3.6 纯化水。3.7 分度吸管。4. 检定方法：4.1 水的流出时间： 用洗净的分度吸管吸取纯化水，使液面达最高标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合4.2.4表中之规定。4.2 纯水质量的标定：用洗净的分度吸管吸取纯化水，使液面达最高标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干管外壁的水，慢慢将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在垂直的分度吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待3秒），此分度吸管准确度等级如标有吹出式，吹一下，使分度吸管内余水流出，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。4.3 记录与计算：4.3.1 计算： V20V标（P称P） V20为分度吸管在标准温度20时的实际容量（ml）； V标为分度吸管的标称容量（ml）； P称为t时称得纯化水的质量值； P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t时标称容量水的质量值。 当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20V标V。 从衡量法用表中可查得差值（P），因为PV标P，故V20P称P。4.3.2 举例：用5ml分度吸管（B级）吸取蒸馏水至2.5ml标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干分度吸管尖端外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至2.5ml标线处，水温为20.5，将已称重的称量杯放在垂直的分度吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，等待3s，精密称定，计算得称量杯水的质量为2.4988g。 V20P称P2.49880.00742.5062ml此检定点符合B级标准。5. 检定结果处理和检定周期：根据上述检定项目的检定数据，查4.2.4表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年，其中用于碱溶液的分度吸管为一年。6.校正工作结束，记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。附注：1 弯液面的调定：弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在分度吸管定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在分度吸管壁上。2 检定点：2.1 1ml以下（不包括1ml）。2.1.1 检定总容量。2.1.2 总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）。2.2 1ml以上（包括1ml）。2.2.1 总容量。2.2.2 总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）。2.2.3半容量流液口（不完全流出式自零位起）。氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程目 的：制定氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：氢氧化钠滴定液（1、0.5、0.1 mol/L）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液 氢氧化钠、蒸馏水、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液。3.配制 取氢氧化钠之适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。3.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液56ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。3.2氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液28 ml，加新沸 过的冷水使成1000 ml，摇匀。3.3氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液5.6 ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。4.标定：4.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）: 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。4.2氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。4.3氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸 氢钾约0.6g，照上法标定。每ml的氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。4.4如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L、0.02 mol/L、0.01 mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L），加新沸过的冷水稀释制成，必要时，可用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L）标定浓度。5.结果计算： 式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。6.注意事项：6.1氢氧化钠试剂由于受空气中二氧化碳的影响，在表面常附有部