成分分析仪表资料

第9章成分分析仪表 自动检测技术及仪表控制系统第二版 化学工业出版社 Contents 9 1成分分析方法及分析系统的构成 1 成分分析方法及分类成分分析方法有两种 一 定期取样 通过实验室测定的实验室分析方法 二 利用可以连续测定被测物质的含量或性质的自动化仪表 9 1成分分析方法及分析系统的构成 1 成分分析方法及分类成分仪表的型式 电化学式 如电导式 电量式 电位式 酸度计等 热学式 如热导式 热谱式 热化学式等 磁学式 如磁式氧分析器 核磁共振分析仪等 射线式 射线分析仪 同位素分析仪等 光学式 如红外 紫外等吸收式光学分析仪 光散射等 电子光学式和离子光学式 如电子探针 离子探针等 色谱式 如气相色谱仪 液相色谱仪等 物性测量仪表 如水分计 黏度计 密度计 湿度计等 其他 如晶体振荡式分析仪 半导体气敏传感器等 9 1成分分析方法及分析系统的构成 2 自动分析系统的构成自动分析仪表通常是与试样预处理系统组成一个分析测量系统 以保证其良好的环境适应性和高的可靠性 以使分析仪表的示值能代表被监测的成分 较大型工业分析仪表测量系统基本组成 9 1成分分析方法及分析系统的构成 2 自动分析系统的构成自动取样装置的作用是从生产设备中自动 快速地提取待分析样品 预处理系统可以采用诸如冷却 加热 气化 减压 过滤等方式对采集的分析样品进行适当的处理 为分析仪器提供符合技术要求的试样 检测器是分析仪表的核心 整机自动控制系统用于控制各个部分的协调工作 使取样 处理和分析的全过程可以自动连续地进行 9 2几种工业用成分分析仪表 1 热导式气体分析器热导式气体分析器是使用最早的一种物理式气体分析器件 用途 常用于分析混合气体中等组分的百分含量原理 各种气体都具有一定的导热能力 但程度不同 即各有不同的导热系数 9 2几种工业用成分分析仪表 1 热导式气体分析器混合气体的热导率可以近似认为是各组分热导率的均值 如果被测组分的热导率为 其余组分为背景组分 其热导率近似等于 由于可得被测组分的含量 9 2几种工业用成分分析仪表 1 热导式气体分析器实际测量时 要求混合其中背景组分的热导率近似相等 否则 需要预处理 热导式气体分析器的核心是测量室 称为热导池1 热敏电阻2 热导池腔体3 绝缘物 9 2几种工业用成分分析仪表 1 热导式气体分析器热导池常用结构 对流扩撒式结构热导式分析仪表常用桥式测量电路 9 2几种工业用成分分析仪表 2 红外线气体分析器红外线气体分析器属于光学分析仪表中的一种 其特点是 测量范围宽 灵敏度高 反应速度快 选择性好 常用于连续分析混合气体中气体的浓度 9 2几种工业用成分分析仪表 2 红外线气体分析器利用不同气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性进行分析 红外线气体分析器主要利用2 25um之间的一段红外光谱 9 2几种工业用成分分析仪表 2 红外线气体分析器红外线气体分析器一般由红外辐射源 测量气样室 红外探测装置等组成 从红外光源发出强度为的平行红外线 被测组分选择吸收其特征波长的辐射能 红外线强度将减弱为I 测量红外线的透过强度就可以确定被测组分浓度的大小 9 2几种工业用成分分析仪表 2 红外线气体分析器工业用红外线气体分析器有非色散型和色散型两种 一种时间双光路红外线气体分析器的组成框图 9 2几种工业用成分分析仪表 3 氧化锆分析器氧化锆分析器属于电化学分析方法 优点是灵敏度高 稳定性好 响应快 测量范围宽 且不需要复杂的采样和预处理系统 其探头可以直接插入烟道中连续地分析烟气中的氧含量 氧化锆分析器的基本工作原理基于氧浓差电池 当氧浓差电池两侧气体的含氧量不同时 在两电极间将产生电势 此电势与两侧气体中的氧浓度有关 称为浓差电势 9 2几种工业用成分分析仪表 3 氧化锆分析器氧浓差电池原理 左侧为被测气体 右侧是参考气体 9 2几种工业用成分分析仪表 3 氧化锆分析器一种管状结构的氧化锆分析器 9 2几种工业用成分分析仪表 3 氧化锆分析器氧化锆分析器的安装方式 9 2几种工业用成分分析仪表 3 氧化锆分析器氧化锆分析器正常工作的必要条件 工作温度恒定 必须要有参比气体 参比气体与被测气体压力应该相等 9 2几种工业用成分分析仪表 4 气相色谱仪色谱分析仪器是一种高效 快速 灵敏的物理式分析仪表 包括分离和分析两个技术环节在测试时 使被分析的试样通过色谱柱 由色谱柱将混合试样中的各个组分分离 再由检测器对分离后的各组分进行检测 以确定各组分的成分和含量 可以一次完成对混合试样中几十种组分的定性或定量的分析 9 2几种工业用成分分析仪表 4 气相色谱仪基本原理是 根据不同物质在固定相和流动相所构成的体系即色谱柱中具有不同的分配系数而进行分离 色谱柱有两大类 一类是填充色谱柱 是将固体吸附剂或带有固定液的固体柱体 装在玻璃管或金属管内构成 另一类是空心色谱柱或空心毛细管色谱柱 都是将固定液附着在管壁上形成 被分析的试样由载气带入色谱柱 载气在固定相上的吸附或溶解能力要比样品组分弱得多 由于样品中各组分在固定相上吸附或溶解能力的不同 而被载气带出的先后次序也就不同 从而实现了各组分的分离 9 2几种工业用成分分析仪表 4 气相色谱仪混合物在色谱柱中的分离过程 9 2几种工业用成分分析仪表 4 气相色谱仪两个组分A和B的混合物经过一定长度的色谱柱后 将逐渐分离 A B组分在不同的时间流出色谱柱 并先后进入检测器 检测器输出测量结果 由记录仪绘出色谱图 在色谱图中两组分各对应一个色谱峰 图中随时间变化的曲线表示各个组分及其浓度 称为色谱流出曲线 各组分从色谱柱流出的顺序与色谱柱固定相成分有关 从进样到某组分流出的时间与色谱柱长度 温度 载气流速等有关 在保持相同条件的情况下 对各组分流出时间标定以后 可以根据色谱峰出现的不同时间进行定性分析 色谱峰的高度或面积可以代表相应组分在样品中的含量 用已知浓度试样进行标定后 可以做定量分析 9 2几种工业用成分分析仪表 4 气相色谱仪色谱仪的基本流程 9 2几种工业用成分分析仪表 4 气相色谱仪一种工业用气相色谱仪系统框图 9 2几种工业用成分分析仪表 4 气相色谱仪一种微型气相色谱仪的结构图 9 2几种工业用成分分析仪表 5 半导体气敏传感器采用半导体材料为敏感材料制成的一种气敏传感器类型 可以通过在半导体材料中添加各种催化剂来改变其主要敏感对象 却很难消除对其他共存气体的响应 且它信号响应的线性范围窄 故一般只用于定性及半定量范围的气体检测 制造成本低廉 测量手段简单 工作稳定性尚好 检测灵敏度也较高 半导体气敏传感器按照半导体的物性变化特点 可分为电阻型和非电阻型两类 9 2几种工业用成分分析仪表 5 半导体气敏传感器 电阻型半导体气敏传感器利用气体在半导体表面的氧化或还原反应 将引起半导体载流子数量的增加或减少 从而使敏感元件电阻值变化的原理 当氧化型气体吸附到n型半导体 还原型气体吸附到p型半导体时 会使半导体载流子减少 敏感元件电阻值将增大 当还原型气体吸附到n型半导体 氧化型气体吸附到p型半导体时 使载流子增多 敏感元件电阻值则减小 9 2几种工业用成分分析仪表 5 半导体气敏传感器 电阻型半导体气敏传感器N型半导体气敏元件阻值变化图 9 2几种工业用成分分析仪表 5 半导体气敏传感器 电阻型半导体气敏传感器几种半导体气敏元件的典型结构 9 2几种工业用成分分析仪表 5 半导体气敏传感器 电阻型半导体气敏传感器在气敏材料中添加铂或钯等作为催化剂 可以提高气敏元件的灵敏度以及对气体的选择性 添加催化剂前灵敏度特性 9 2几种工业用成分分析仪表 5 半导体气敏传感器 电阻型半导体气敏传感器添加催化剂后灵敏度特性 9 2几种工业用成分分析仪表 5 半导体气敏传感器 非电阻型半导体气敏传感器利用MOS二极管的电容 电压特性变化和MOS场效应管的阈值电压的变化等性质制成 采用特定的材料可以使器件对某些气体敏感 9 2几种工业用成分分析仪表 5 半导体气敏传感器 非电阻型半导体气敏传感器图示结构的MOS场效应对氢气敏感 9 2几种工业用成分分析仪表 5 半导体气敏传感器 电阻型半导体气敏传感器MOS场效应管的灵敏度曲线 9 2几种工业用成分分析仪表 6 工业酸度计工业酸度计属于电化学分析方法 用来在线测量溶液的酸碱度 溶液的酸碱性可以用氢离子浓度 H 的大小来表示 由于溶液中氢离子浓度的绝对值很小 一般采用pH值来表示溶液的酸碱度 定义为pH lg H 与之相应有 pH 为中性溶液 pH 为碱性溶液 pH 为酸性溶液pH值的检测采用电位测量法 根据电化学原理 任何一种金属插入导电溶液中 在金属与溶液之间将产生电极电势 此电极电势与金属和溶液的性质 以及溶液的浓度和温度有关 测量pH值一般使用参比电极和测量电极以及被测溶液共同组成的狆犎测量电池 参比电极的电极电位是一个固定的常数 测量电极的电极电位则随溶液氢离子浓度而变化 电池的电动势为参比电极与测量电极间电极电位的差值 其大小代表溶液中的氢离子浓度 将参比电极和工作电极插入被测溶液中 9 2几种工业用成分分析仪表 6 工业酸度计工业用酸度计结构 甘汞电极结构银 氯化银结构玻璃结构 9 2几种工业用成分分析仪表 6 工业酸度计溶液pH值与总电势的关系 9 2几种工业用成分分析仪表 6 工业酸度计总电势随温度变化的特性 9 3湿度的检测 1 湿度的表示方法及检查特点湿度的表示方法湿度可用绝对湿度和相对湿度两种方法来表示 绝对湿度是指单位体积湿气体中所含的水汽质量数 相对湿度是单位体积湿气体中所含的水汽质量与在相同条件下饱和水汽质量之比 用百分数表示 9 3湿度的检测 1 湿度的表示方法及检查特点湿度检测的特点工业过程的监测和控制对湿敏传感器提出如下要求 工作可靠 使用寿命长 满足要求的湿度测量范围 有较快的响应速度 在各种气体环境中特性稳定 不受尘埃 油污附着的影响 能在 的环境温度下使用 受温度影响小 互换性好 制造简单 价格便宜 9 3湿度的检测 2 干湿球湿度计干湿球湿度计由两支温度计组成 一只温度计用来直接测量空气的温度 称为干球温度计 另一只温度计在感温部位包有被水浸湿的棉纱吸水套 并经常保持湿润 称为湿球温度计 当棉套上的水分蒸发时 会吸收湿球温度计感温部位的热量 使湿球温度计的温度下降 水的蒸发速度与空气的湿度有关 相对湿度越高 蒸发越慢 反之 相对湿度越低 蒸发越快 所以 在一定的环境温度下 干球温度计和湿球温度计之间的温度差与空气湿度有关 当空气为静止的或具有一定流速时 这种关系是单值的 测得干球温度td和湿球温度tw后 就可计算求出相对湿度 9 3湿度的检测 2 干湿球湿度计自动检