锌含量的测定.doc

ICS 7712010H 12瘩雪中华人民共和国国家标准GBT 2097582008代替G13T 69878铝及铝合金化学分析方法 第8部分：锌含量的测定Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium allOysPart 8：Determination of zinc content2008-03-3 1发布 2008-09-0 1实施车瞀鹳鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。GBT 2097582008刖吾GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-2001铝及铝合金化学分析方法的修 订。本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分；砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法 一第5部分：硅含量的测定 一r第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法一第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法一 一第8部分：锌含量的测定第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法一第10部分：锡含量的测定一第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法一一第12部分：钛含量的测定一第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法第14部分：镍含量的测定第15部分：硼含量的测定一第16部分：镁含量的测定 一一第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分；铬含量的测定一第19部分：锆含量的测定第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第24部分：稀土总含量的测定 一第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第8部分。对应于ISO 1784：1976铝合金锌的测定 EDTA滴定法和ISO 5194；1981铝及铝合金锌含量的测定火焰原子吸收光谱法，一致性程度为修改采用。 本部分“方法一”修改采用Is0 1784：1976，主要差异如下：“测定范围：0112”修改为“测定范围：0101400”；“62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。” 本部分“方法二”修改采用ISO 5194：1981，主要差异如下：一r“测定范围：00026”修改为“测定范围：0001600”； 一“152测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。”附录A中表A1列出了本部分“方法一”章条和ISO 1784：1 976章条的对照表，附录A中表A2列出了本部分“方法二”章条和ISO 51 94：1981章条的对照表。IGBT 2097582008本部分代替GBT 69878 2001铝及铝合金化学分析方法EDTA滴定法测定锌量和GBT 698792001(J锖及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锌量。本部分与GBT 698782001相比主要变化如下：将GBT 69879-2001的内容作为本部的“方法二：火焰原子吸收光谱法”，原标准内容作为 “方法一：EDTA滴定法”；两个方法中均增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分的“方法一：EDTA滴定法”为锌含量在6o140(含6O)的铝及铝合金仲裁方法，“方法二：火焰原子吸收光谱法”为锌含量在000160(不含60)的铝及铝合金仲裁方法。 本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。 本部分方法一主要起草人：冯敬东、张爱芬、路霞、张树朝、席欢、马存真、朱玉华。 本部分方法二主要起草人：张炜华、陈静、王淑华、薛宁、席欢、葛立新、范顺科。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 698781986、GBT 69878-2001；GBT 698791986、GBT 69879200l。GBT 2097582008铝及铝合金化学分析方法 第8部分：锌含量的测定方法一：EDTA滴定法1范围本方法规定了铝及铝合金中锌含量的测定方法。 本方法适用于铝及铝合金中锌含量的测定。测定范围：0101400。2方法提要试样用盐酸溶解，蒸发除去过量的酸，用2 molL盐酸溶解盐类，过滤除去不溶物。将滤液通过强 碱性阴离子交换树脂。用0005 molL盐酸洗脱树脂上的锌。以双硫腙为指示剂，用EDTA标准溶液 滴定锌。3试剂31强碱性阴离子交换树脂：季胺基聚苯乙烯型(二乙烯基苯的质量分数为23)。粒度为154 pm355 gm(+100目一50目)。32硝酸(p142 gmL)。33过氧化氢(p110 gmL)。34氨水(p090 gmL)。35盐酸(1+1)。36盐酸Ec(HCl)一2 toolL：移取167 mL盐酸(p119 gmL)用水稀释至1 000 mL，混匀。37盐酸Ec(HCI)一1 toolL：移取84 mL盐酸(p119 gmL)用水稀释至1 000 mL，混匀。38盐酸f(HCI)一o005 toolL：移取5 mL盐酸(37)用水稀释至1 000 mL，混匀。39乙酸c(CH。COOH)一1 toolL：移取58 mL冰乙酸(p105 gmL)用水稀释至l 000 mL，混匀。310乙酸铵溶液(500 gL)。31i丙酮。312石蕊试纸。313精密pH试纸(pH=56，间隔02单位)。314双硫腙乙醇溶液3 0060059000500 O600140025000250 064，4将试液(642或643)以5 mLmin7 mLmin速度通过交换柱，用四份25 mL盐酸(36)连续洗涤烧杯和交换柱。再用100 mL盐酸(37)以5 mLmin7 mLmin速度洗涤树脂，弃去洗涤液。注：如合金中含有铅，盐酸(37)用量增加至200 mL。用250 mL盐酸(38)以同样的速度通过交换柱，洗脱被树脂吸着的锌。洗脱液收集于400 mL烧 杯中，浓缩至体积为100 mL。645将石蕊试纸(312)放人洗液中，边搅拌边滴加氨水(34)，直至试纸变色。取出石蕊试纸，用水 淋洗一下，加入20 mL乙酸(39)和10 mL乙酸铵溶液(310)。用精密pH试纸(313)检查溶液是否 为pH50pH55，若不在此范围内，可滴加乙酸(39)调整，冷却至室温。加入50 mL丙酮(311)，加 入2 mL双硫腙乙醇溶液(314)，用EDTA标准滴定溶液(316)滴定至试液从红色变为橙黄色为止。 此颜色在过量2滴EDTA标准滴定溶液下应不变。7分析结果的计算按式(2)计算锌的质量分数w(Zn)()：叫(z。)一!丕竖t二!兰!二曼!丕!Q二：100(2)v 4”。谚式中：c-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(raolL)i y。一一滴定时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； v。滴定空白试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)，砜一移取试液的体积，单位为毫升(mL)； V。试液总体积，单位为毫升(mL)i6539锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(graoD；mo-一试样的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得。锌的质量分数：03561475 616 1240重复性限r：0022 0051 0120208，2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。GBT 2097582008表2锌的质量分数 允许差0IOO50004o50150o071503ooo103，oo6ooo156oo10ooo20100014ooo309质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法二：火焰原子吸收光谱法10范围 本方法规定了铝及铝合金中锌含量的测定方法。本方法适用于锅及铝合金中锌含量的测定。测定范围。0001600。11方法提要试样用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长2139 neff处。用空气一乙炔贫燃性火焰测量锌的吸光度。12试剂121铝(9999，不含锌)。122硝酸(p142 gmL)。123氢氟酸(p114 gmL)。124过氧化氢(p110 gmL)。125盐酸(1+1)。126硫酸(1+1)。127铝溶液(20 mgmL)：称取z000 g经酸洗的铝(12，1)置于1 000 mL烧杯中，盖上表皿，分次加 人总量为600 mL盐酸(125)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢 (124)，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。128铝溶液(2 mgmL)：移取5000 mL铝溶液(127)于500 mL容量瓶中，加入270 mL盐酸 (125)，用水稀释至刻度，混匀。129锌标准贮存溶液：称取1000 0 g锌(9999)，置于400mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量 为50 mL的盐酸(125)，缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1 mL含10 mg锌。1210锌标准溶液：移取50oo mL锌标准贮存溶液(129)于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 mL含0050 mg锌。dGBT 20975820081211锌标准溶液：移取10oo mL锌标准贮存溶液(129)于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度 混匀。此溶液l mL含0010 mg锌。13仪器原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件处，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于002 MgmL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的10；用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于070。14试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。15分析步骤151试料称取100 g试样，精确至0000 1 g。152测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。153空白试验称取100 g铝(121)代替试科(151)，随同试料做空自试验。154测定1541将试料(151)置于250mL烧杯中，盏上表皿，加入30mL40mL水，分次加入总量为30mL 的盐酸(125)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，滴加数滴过氧化氢(124)，煮沸数分钟， 分解过量的过氧化氢，冷却。1542如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂坩埚中，灰化(勿使滤纸燃烧)，在约550*(2灼 烧，冷却。加人2 mL硫酸(126)，5 mL氢氟酸(123)，并逐滴加人硝酸(122)至溶液清亮(约1 mL)， 加热蒸发至干，在700C灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸(125)溶解残渣(必要时过滤)。将此试液 合并于原滤液中。1543根据试样中锌的质量分数分别按下述方法处理：锌的质量分数在0001o。030时，将试液(1541)或处理不溶物后合并的试液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。锌的质量分数在002o30时，将试液(1541)或处理不溶物后合并的试液移入l ooo mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 锌的质量分数在020300时，将试液(1541)或处理不溶物后合并的试液移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取50oo mL此试液于1 000 mL容量瓶中，加入270 mL盐酸 (125)，用水稀释至刻度，混匀。锌的质量分数在300600时，将试液(1541)或处理不溶物后合并的试液移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取5000 mL此试液于1 000 mL容量瓶中，加入135 mL盐酸 (125)，用水稀释至刻度，混匀。15。4。4将随同试料所作的空白试验溶液(153)及根据试料中锌的质量分数而制备的试液(1543)于 原子吸光谱仪波长2139 nm处，以空气一乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量锌的吸光度。从工作曲线上5GBT 2097582008查出相应的锌量。155工作曲线的绘制1551系列标准溶液的制备锌的质量分数为0001N0030时：移取0、100、300、500、1000mL锌标准溶液(1211)及300、400、500、600 mL锌标准溶液(1210)分别置于一组100 mL容量瓶中，各加入5000 mL铝溶液(127)，用水稀释至刻度，混匀。 锌的质量分数为0030o30时：移取0、100、300、500、1000 mL锌标准溶液(1211)及300、400、500、600mL锌标准溶液(1210)分别置于一组100mL容量瓶中，各加入500mL铝溶 液(127)，用水稀释至刻度混匀。锌的质量分数为030300时：移取0、100、300、500、1000 mL锌标准溶液(1211)及300、400、500、600mL锌标准溶液(1210)分别置于一组100mL容量瓶中，各加入500mL铝溶 液(128)，用水稀释至刻度，混匀。锌的质量分数为300600时：移取0、200、300、400、500、600 mL锌标准溶液(1210) 分别置于一组100 mL容量瓶中，各加入25 mL铝溶液(128)，用水稀释至刻度，混匀。1552测量将系列标准溶液(1551)于原子吸收光谱仪波长2139 nm处，用空气一乙炔贫燃性火焰，以水调 零，测量系列标准溶液的吸光度。以锌量为横坐标，吸光度(减去“零浓度”标准溶液的吸光度)为缴坐 标，绘制工作曲线。16分析结果的计算 按式(3)计算锌的质量分数w(Zn)()：w(zn)=io怒u辈，。om X l”(3)式中： m，自工作曲线上查得的试样溶液的锌量，单位为毫克(rag)； m。自工作曲线上查得的随同试样所作的空白试验溶液的锌量，单位为毫克(rag)； m。试样的质量，单位为克(g)， R稀释系数，1543中四种情况的R值分别为1、10、100和ZOO。17精密度171重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得。锌的质量分数：0003 20056 7019410556174重复性限r：0000 Z0 0002 50006 000320075172允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3锌的质量分数允许差o001o003 o oooo 5O003 oo005 o oooo 6o005o007 5 o00l oGBT 2097582008裹3(续锌的质量分数允许差O007 5o010 o oOOl 5oOlOo025o003O025ooSo005o05o100o010o10o5