正溴丁烷的制备方案.doc

正溴丁烷的制备方案一、 工作目标 1、学习有机化合物的制备方法及原理2、熟悉有机实验装置的操作3、注意工作中的环保问题4.了解并测定有关物理常数二、 成员 组长：周文彬 组员：季文静 唐为刚 程亚荣三、 工作内容1、 搭建实验仪器2、 制备正溴丁烷样品3、 测定正溴丁烷的有关物理常数4、 数据汇总，归档四、 工作进程和安排时间工作内容负责人参与人3.26领取仪器及有关试剂季文静季文静清洗仪器唐为刚唐为刚、制备正溴丁烷周文彬全体五、工作步骤 1、投料 1在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入14ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入15g正丁醇和25g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成） 2、加热回流n 以石棉网覆盖电炉为热源，安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸）n 在石棉网上加热至沸，调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离，以保持沸腾而n 又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约3040min。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作） 3、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗n 产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。4、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1丁烯、2丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入12g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。干燥后的产物经长颈漏斗虑入60ml蒸馏烧瓶中，加入2粒沸石，在石棉网上加热蒸馏，收集馏分9、测定物理常量：（1）密度：检测原理：物体的重力将物体拉向地面，但是如果将物体放在液体中，一种名为浮力的力量将产生反方向的作用力。 浮力的大小等同于物体取代的液体的重力，或者说是排开的水的重力。具体步骤： 密度计插入正溴丁烷溶液中，待密度计平稳时，读出密度计的读数，记录下来。注意;1、密度计读数上大下小，读数时注意，p=g h 2、密度单位：g/cm3。（2）折光率： 一、 实验目的了解测定折射率的原理及阿贝折光仪的基本构造，掌握折光仪的使用方法。了解测定化合物折射率的意义。二、 实验原理折射率是物质的物理常数，固体、液体和气体都有折射率。折射率常作为检验原料、溶剂、中间体和最终产物的纯度及鉴定未知样品的依据。在确定的外界条件（温度、压力）下，光线从一种透明介质进入另一种透明介质时，由于光在两种不同透明介质中的传播速度不同，光传播的方向就要改变，在分界面上发生折射现象。根据折射定律，折射率是光线入射角的正弦与折射角的正弦之比，即当光由介质 进入介质时，如果介质 对于介质是光疏物质，则折射角必小于入射角，当入射角为时，这时折射角达到最大，称为临界角，用表示。很明显，在一定条件下，也是一个常数，它与折射率的关系是可见，测定临界角，就可以得到折射率，这就是阿贝折光仪的基本光学原理，如图3-6所示。图3-6 光的折射现象 图3-7 折光仪在临界角时的目镜视野图为了测定值，阿贝折光仪采用了“半暗半明”的方法，就是让单色光由的所有角度从介质A射入介质B，这时介质B中临界角以内的整个区域均有光线通过，因此是明亮的，而临界角以外的全部区域没有光线通过，因此是暗的，明暗两区界线十分清楚。如果在介质 B的上方用一目镜观察，就可以看见一个界线十分清楚的半明半暗视场，如图3-7所示。因各种液体的折射率不同，要调节入射角始终为，在操作时只需旋转棱镜转动手轮即可。从刻度盘上可直接读出折射率。三、测定步骤： 将折光仪置于靠近窗户的桌子上或普通照明灯前，但不能曝于直照的日光中。 用乳胶管把测量棱镜和辅助棱镜上保温套的进出水口与恒温槽串接起来，装上温度计，恒温温度以折光仪上温度计读数为准。 旋开棱镜锁紧扳手，开启辅助棱镜，用镜头纸蘸少量丙酮或乙醚轻轻擦洗上下镜面，风干。滴加数滴正溴丁烷溶液于毛镜面上，迅速闭合辅助棱镜，旋紧棱镜锁紧扳手 调节反射镜，使入射光进入棱镜组，调节测量目镜，从测量望远镜中观察，使视场最亮、最清晰。旋转棱镜转动手轮，使刻度盘标尺的示值最小。 旋转棱镜转动手轮，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现黑白临界线为止。 旋转色散棱镜手轮，使视场中呈现一清晰的明暗临界线。若临界线不在叉形准线交点上，则同时旋转棱镜转动手轮，使临界线明暗清晰且位于叉形准线交点上， 记下刻度盘数值即为待测物质折射率。重复次，取其平均值。并记下折光仪温度计的读数作为被测液体的温度。 按操作擦洗上下镜面，并用干净软布擦净折光仪，妥善复原。沸点：1、在沸点管外管中加入4-5滴正溴丁烷溶液，在此管中放入一根沸点管内管，注意开口朝下2、浸入样品中。按图装好沸点管并开始加热。测定正溴丁烷的沸点六、附：实验装置图试验流程图七、注意问题1、浓硫酸用水稀释，摇动混合物均匀冷却至室温，然后才加料，加料时，不要让溴化钠粘附在烧瓶壁（一定要注意此点）。2、勿使导气漏斗全部埋入水中3、小火加热回流，并经常摇动装置，否则反应混合物很快颜色变深，甚至产生少量碳渣。操作情况良好时油层仅成浅黄色，冷凝管顶端无溴化氢逸出。4、改为蒸馏时，需重新放入沸石；为防止蒸