五指山市南圣河水化学需氧量测定.doc

理工学院 环境监测设计性实验报告五指山市南圣河水化学需氧量测定(2008级环境工程专业 高鑫)所谓化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。根据所学的知识，我们打算测定学校附近的南圣河化学需氧量。1 实验目的1.1掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。1.2掌握南圣河水中化学需氧量测定的正确水样采集方法，测定原理，测定方法和测定条件1.3能熟练完成水中化学需氧量的测定1.4熟练掌握操作方法和按步骤进行化学需氧量测定2 实验药品和仪器2.1 药品：重铬酸钾溶液（0.2500mol/L）、亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准液、硫酸硫酸银（aq）2.2 仪器：500ml全玻璃回流装置、加热装置（电炉）、50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶3 实验原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。计算公式如下：COD（O2,mg/L）=C(V0-V1)8000/V式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）； V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）； V水样的体积（mL）； 4 实验注意事项4.1对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4.2 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。4.3 CODCr的测定结果应保留三位有效数字。4.4每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。5 实验操作步骤5.1 去南圣河采集水样5.1.1鉴于南圣河水深0.55m，所以在水面下0.5m处设采样点，利用简易的采样器采集水，采集试样时注意不让取样点的侧壁或底部的沉积物混入。5.1.2水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（4.3）至PH2，置4下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100ml.5.2 化学需氧量测定5.2.1取20.00ml混合均匀的水样置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒沸石，连接磨口回流冷凝管。从冷凝管上口慢慢地加入10ml硫酸-硫酸钾溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流1h自开始沸腾时记时。5.2.2 冷却后i，用80ml蒸馏水冲洗冷凝管壁，去下锥形瓶。5.2.3溶液再度冷却后加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5.2.4测定水样的同时，取20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤做空白实验，记录空白时硫酸亚铁铵标准液的用量。6 实验结果与讨论 6.1 实验结果COD（O2,mg/L）=C(V0-V1)8000/V =（22.02-21.50）0.11281000/20 =23.296mg/l 式中：C硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，0.112mo1L； V0空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，22.02mL； V1试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，21.50mL；V水样的体积20mL；80001/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值6.2 实验讨论 6.2.1空白对照可以用不同的试验用水进行对照，根据标定时硫酸亚铁铵溶液的消耗量和滴定后的体积，计算不同水质的COD空白值，值小的水质较好。6.2.2不同取样方法对测定结果的影响取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液COD值相差很大，所以在取样的时候一定要摇匀后马上吸取。6.2.3 对照着实验数据23.296mg/l和国家标准分析南圣河属于轻微污染。7 参考文献1杨先锋,但德忠;化学需氧量(COD)测定法的现状及最新进展J;重庆环境科学;1997年04期2吕正中,谭爱民,张磊,张心英;化学需氧量测定方法综述J;工业水处理;2000年10期3 李彦娥,赵秀兰;化学需氧量测定方法的研究进展J;干旱环境监测;2005年01期4 奚旦立，孙裕生编，环境监测（第三版）