丁醇异构体混合物的GC分析-归一化法.doc

丁醇异构体混合物的GC分析归一化法1、 任务目的1 学习归一化法测定物质含量的原理和技能2 掌握完成一次气相色谱实验的基本过程、实验技能及注意事项3 学习色谱定性方法。2、 任务内容 色谱条件和系统适用性试验 色谱柱（PEG-20M，2m3mm，100120目），柱温90，汽化室温度160，检测室温度140，各分组的分离度应符合要求。 校正因子的测定 取一个干燥洁净的样品瓶，吸取3ml水，再分别加入100l叔丁醇、仲丁醇、异丁醇与正丁醇（GC级），精密称定，其质量分别记为m1、m2、m3、m4，摇匀，备用。取1l注入气相色谱仪，计算校正因子（以正丁醇为对照物质）。测定法 取待测样品（可自制：加上述四种醇少量，用水作溶剂）适量于样品中，取1l注入气相色谱仪，测定，计算，即得。3、 实验原理聚乙二醇是一种常用的具有强极性带有氢键的固定液，用它制备的PEG-20M色谱柱对醇类很好的选择性，特别是对四种丁醇异构体的分析，在一定的色谱条件下，四种丁醇异构体通过在色谱柱分离后，利用FID检测器，得到色谱图，可进行归一化定量。4、 实验技能1.色谱工作站的使用（GC-2010气相色谱仪操作规程）；2.学习气相色谱仪进样技术；3.色谱定量分析方法之归一化法的原理；4.归一化法的过程及计算。5、 实验准备1.仪器准备（1） 气相色谱仪（GC-2010或其他型号）、FID检测器、色谱柱；（2） 微量进样器（或自动进样器）；（3） 电子天平，相关玻璃器皿等。2.试剂及试液准备（1） 实验试剂：叔丁醇、仲丁醇、异丁醇与正丁醇（GC级）。（2） 空白溶液：高纯水。（3） 测定保留时间的标准液：取4个干燥洁净的进样瓶，吸取3ml水，再分别加入100l叔丁醇、仲丁醇、异丁醇和正丁醇（GC级），摇匀，备用。（4） 测定校正因子标准液：取一个干燥洁净的样品瓶，吸取3ml水，再分别加入100l叔丁醇、仲丁醇、异丁醇与正丁醇（GC级），精密测定，其质量分别记为m1、m2、m3、m4，摇匀，备用。取1l注入气相色谱仪，计算校正因子（以正丁醇为对照物质）。（5） 供试品溶液：取待测样品或自己配制的样品。6、 实验过程1.保留时间测定用相应的标准溶液进样分析，确实叔丁醇、仲丁醇、异丁醇与正丁醇的出峰时间（及保留时间），用来确定测定校正因子及丁醇样品中各色谱峰所代表组分的名称。表44-1 样品组分出峰顺序数据记录组分名称叔丁醇仲丁醇异丁醇正丁醇保留时间/min2.相对校正因子测量用校正因子测定液进样，得到色谱图，重复3次。表44-2 校正因子数据记录 1组分名称质量/g峰面积A相对校对因子f相对校对因子f平均值相对平均偏差/%叔丁醇0.1311仲丁醇0.1282异丁醇0.1198正丁醇0.12333.供试品测量用供试品测定液进样，得到色谱图，重复3次表44-3 样品数据测量组分名称峰面积A相对校对因子f含量/%含量平均值/%相对平均偏差/%叔丁醇仲丁醇异丁醇正丁醇七、实验数据处理1.相对校正因子的计算 计算公式：式中：为测定液中正丁醇色谱峰峰面积； 为测定液中其他异构体色谱峰峰面积；，分别为正丁醇和其他异构体的量。（单位注意要相同）2.丁醇试样中各组分百分含量计算计算公式：8、 实验讨论1. 这是利用色谱定量分析之归一化法测定混合物中各组分的含量，请讨论：什么情况下可以采用归一化法？2. 归一化法对进样量的准确性有无严格要求？3. 什么情况下可以采用峰高归一化法？如何计算？9、 实验要求 1. 完成全部实验过程，上交完整的原始