CODcr在线自动分析仪.doc

ZM-3000型CODcr在线自动分析仪(苏)制01250027使用说明书南京泽美环保设备有限公司感谢购买CODcr在线自动分析仪，本说明书介绍了本系列产品的安装、接线、操作等使用、保养等方面的内容。请您在阅读本使用说明书后再操作和使用仪器注意事项1、 仪器运行之前必须进行反应温度、采样周期、标一标二CODcr值、CODcr告警值、载流液校正等设置。2、 载流液具有强腐蚀性，可能造成人体伤害。3、 更换载流液时，必须先关闭仪器，并确保恒压罐内外压力差为零。目 录1系统概述12安装12.1安置空间12.2环境要求12.3电源12.4取样管和溢流管的预装12.5仪器的拆封12.6水泵连接方法22.7CODcr输出23系统说明23.1仪器结构图23.2仪器流路系统34操作44.1试剂和标液的准备44.1.1蒸馏水44.1.2零点校正液44.1.3量程校正液44.1.4载流液44.1.51.0mol/L重铬酸钾溶液44.1.6邻苯二甲酸氢钾储备溶液44.2仪器操作44.2.1用户测试界面介绍44.2.2数据输入方法54.2.3屏幕变换方法54.2.4最终用户界面54.2.5监管机构界面64.2.6维护工程师界面74.3样品分析85主要技术参数86仪器性能的检验96.1密封性96.2CODcr报警96.3重现性96.4零点漂移96.5量程漂移96.6邻苯二甲酸氢钾试验97仪器的驯化98故障及维修108.1日常维护108.2故障排除指南108.2.1基线下降108.2.2杂峰108.2.3无检测信号119废液的处理1110流动注射分析技术简介1111仪器分析原理121 系统概述CODcr在线自动分析仪是南京泽美环保设备有限公司研制的具有自主知识产权的新型水质化学需氧量（CODcr）自动分析仪器，能够长期自动分析各种水体中的CODcr，能对自来水、江河湖泊水、工业污水以及水处理前高浓度废水等进行直接测量。可广泛应用于水环境自动分析站、污水处理厂、自来水厂、排污监控点、地区水界点、水质分析室以及各级环境监管机构对水环境的分析。2 安装2.1 安置空间安装在一个专用的房内，面积不小于8平方米。室内必须安装空调，备有自来水、洗手池。仪器安放的地面应平整和水平。仪器应避免强电磁场干扰。仪器应避免腐蚀性气体。2.2 环境要求环境温度：（540）；相对湿度：不大于90%（无冷凝）；大气压力：1个大气压。2.3 电源电源电压：220V10%AC；电源频率：50 Hz1%电源功率：500W2.4 取样管和溢流管的预装取水点至仪器安装处应预先安装好水泵、水样进水管和溢流管。进水管和溢流管直径为32mm。要求：安装好的管道内要干净，没有杂物和直径大于3mm的颗粒物，以免损坏水泵。2.5 仪器的拆封本在线自动分析仪在出厂前已经进行了试验和标定，在接货时，应仔细检查仪器是否在运转过程中出现了损坏。如在拆箱时发现有损坏，应做好记录，以向承运人报告损坏情况，向本公司或本公司的代理人报告损失情况。2.6 水泵连接方法本仪器后部有水泵控制电源接口，可控制开启水泵。水泵功率300W-400W，吸程8m。2.7 CODcr输出本仪器后部备有CODcr RS232接口输出。其管脚如下表所示。管脚号含义备注2RS232接口353 系统说明3.1 仪器结构图图3.1仪器结构图1、蠕动泵2、冷却器3、恒温反应器4、进气阀5、进样阀6、比色池7、温度控制器8、废气9、标二10、标一11、水箱12、载流液13、恒压罐14、电源15、水泵16、背压管17、水箱18、风扇19、电机20、线槽21、气泵22、直流电源23、固态继电器24、导轨夹25、气泵继电器26、放大器27水泵继电器、28、PLC等29、保险30、标样阀31、水样阀32、光源3.2 仪器流路系统图3.2仪器工艺流程图载流液（A）从位于机舱底部的专用恒压罐中被压入进样阀（V4）。当阀处于测量位时，进样阀的流通状态如图3.2所示。A 41LS2683TQFBA当阀处于采样位时，进样阀的流通状态是将图3.2中的键一起下接，形成4-3通、5-1通、7-2通。这时A直接从43TQFBW，同时水样从V251LS27取样系统，自动清洗LS环，并使水样充满LS环。4 操作4.1 试剂和标液的准备4.1.1 蒸馏水按GB11914-89方法获得不含还原性物质的蒸馏水（以下简称“水”）。4.1.2 零点校正液采用4.1.1的水。4.1.3 量程校正液溶解39.5g 六水合硫酸亚铁铵于水中，加入20ml硫酸（=1.84g/ml分析纯），待溶解冷却后，全量转入1000mL容量瓶中，加水至刻度标线。该溶液浓度为0.10mol/L(量程校正液)。CODcr值约为1000mg/L。用前应准确测定其CODcr值。4.1.4 载流液用10ml移液管，精确吸取7ml 1.0mol/L重铬酸钾溶液，移至2200ml装专用载流液母液（成分为浓硫酸：蒸馏水=7：4）中，充分摇匀后，将载流液移入仪器前部下舱的专用恒压罐中。操作时注意载流液具有强腐蚀性，和防止恒压罐有压力。4.1.5 1.0mol/L重铬酸钾溶液1.0mol/L重铬酸钾溶液在用后，请立即盖严瓶塞，放入冰箱中置冷藏柜中保存，切忌置于有光的环境中。4.1.6 邻苯二甲酸氢钾储备溶液将邻苯二甲酸氢钾于110干燥二小时，在干燥器中放冷。 称取0.8502g溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含CODcr1000mg/l。用邻苯二甲酸氢钾储备溶液配制需要的浓度做为标准液，其标准液1和标准液2的浓度应是检测点水样常出现的浓度的两端。标液一次配制的体积的选择应以通常设定的测量周期，观察其用量多少，最好配的量以一星期用完为好。因为时间放置过长，滋生的细菌会使标液CODcr值下降，冬天用的时间可以稍长一些。本仪器随机配两个1000ml的塑料筒盛放标液，使用者也可根据需要另用其它适当的容器。4.2 仪器操作4.2.1 用户测试界面介绍本测试仪采用工业触摸屏技术，有最终用户、监管机构、维护工程师等三级用户管理模式。最终用户既能查看当前测量结果，又能查寻历史测量数据。监管机构能对仪器反应条件、测量周期、报警值、通道名称、通道单位等参数进行设定。维护工程师能对仪器的各部分进行手动操作、查看样本各种测量数据、修改仪器各种模式。4.2.2 数据输入方法参数设定等数据需输入时，轻触此数据，屏幕会自动弹出一个输入键盘，用户可根据需要输入相应数字或字母，按回车键后，此数据即被设定。4.2.3 屏幕变换方法按上页，返回此页的前一页；按下页，进入此页的下一页；按返回，返回到进入此状态之前的状态。4.2.4 最终用户界面仪器开机后，系统自动显示如下：水体CODcr值为此刻之前测量的水体CODcr值；当仪器发生异常时，异常按钮闪烁，并有声音报警。轻按此键仪器显示异常信息如下：按复位可清除异常状态，按返回回到开机后状态。按历史数据，可查寻仪器历史数据。仪器首先显示采样时间及测量结果如下：按打印可打印出本屏时间和COD值，按超过2秒可连续打印本屏和此后时间的测量出的所有的COD值。4.2.5 监管机构界面在开机后状态下，按密码，仪器显示如下：输入监管机构密码后，仪器进入标一、标二、告警CODcr值。显示如下：按最后，返回前一页。下页，进入电机阀转动时间、采样时间长短设置界面和输入界面模拟输出接口20mA对应满量程值设定。显示如下：下页，进入采样周期时间设置界面。显示如下： 按时间设定，进入整点时间、时间间隔采样直接输入界面。显示如下：按时间间隔，进入采样周期直接输入界面。显示如下：按整点时间，进入整点开机模式。可设定0点到23点的任意整点开机。如0-3点整点设定显示如下： 4.2.6 维护工程师界面在开机后状态下，按设置，当输入密码为维护工程师密码时，进入维护工程师界面首页，即手动状态、自动状态、加热、加压的设定输入界面，返回时需连续按两次返回键。显示如下：按菜单指示，可进入手动操作界面，在手动状态下，可对进样阀、水样阀、标样阀、潜水泵、蠕动泵、标定、异常复位进行手动操作。显示如下： 按菜单指示，可显示仪器状态、比色计电压、加热器的温度及标一、标二、水样的基值、峰值和吸光度A值（）。显示如下： 按菜单指示，可进入标一、标二CODcr值、及水样CODcr值显示界面。 4.3 样品分析仪器开启后，自动开始测量分析，仪器首先进入预热，压缩气体给恒压罐加压，从背压管出口，可以看见载流液均匀地滴入回收瓶中，同时温度上升，当仪器的温度和压力平衡后，将自动进入标定程序。仪器首先对标1进行标定，标样阀V1自动转至标1位，水样阀V2自动转至标样位，进样阀V4转至采样位后蠕动泵启动，抽吸标液1瓶中的标液进入进样阀V4的水样定量环中，抽吸1min后，蠕动泵停，V4转至测量位，样品进入反应管道进行反应，约7min后，标定结束，仪器继续进入再一次标1的标定。在标定完成后，仪器自动比较两个标1测量的结果，如果结果误差小于1.5%，说明仪器已稳定，仪器将继续往下标定标2。此时V1转至标2位，V2至标样位，V4至采样位，1min后，蠕动泵停，V4转动为测量位，标二进入反应管道进行反应，标二测量结束后，仪器开始测量水样，此时V2处于水样位，V4转至采样位，1min后，蠕动泵、水泵停，V4转动为测量位，水样进入反应管道进行反应，测量结束后，屏幕显示水样的CODcr值，并存入历史数据库内。5 主要技术参数技 术 参 数测量范围0-10000mg/L分辨率1mg/L重现性10%零点漂移5%量程漂移10%测量误差10%（邻苯二甲酸氢钾液）最短测量周期7min外形尺寸mm5005001150重量约100kg电源AC220V10V 50Hz1Hz功率200W6 仪器性能的检验6.1 密封性进行密封试验时，仪器分析周期设定为1h,恒压罐输出压力设定为0.6MPa,在仪器运行状态下分别检查以下a、b、c、d四种流路状态下仪器全流路系统（包括标样阀、水样阀、进样阀、反应器、冷却器、比色池以及相关连接管道组成）应密封。a) 标样阀置“标样1”位、水样阀置“标样”位、进样阀置“采样”位时仪器全流路系统是否出现渗液现象。b) 标样阀置“标样2”位、水样阀置“标样”位、进样阀置“采样”位时仪器全流路系统是否出现渗液现象。c) 水样阀置“水样”位、进样阀置“采样”位时仪器全流路系统是否出现渗液现象。d) 进样阀置“测量”位时仪器全流路系统是否出现渗液现象。6.2 CODcr报警将仪器CODcr报警值设定为300mg/L，如测量的CODcr大于300此时仪器应报警。6.3 重现性在2.2的试验条件下，测定零点校正液6次，各次测量值的平均值为零点平均值。求出6次测量值的相对标准偏差。在同样条件下，测定量程校正液6次，各次测量值的平均值为量程值。求出6次量程值的相对标准偏差。6.4 零点漂移采用零点校正液，连续测定12个数据，利用该段数据的初期零值（最初的3次测定值的平均值），计算最大变化幅度。6.5 量程漂移采用量程校正液，于零点漂移试验后测定3次，计算平均值。由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程值的百分率。6.6 邻苯二甲酸氢钾试验采用100mg/L邻苯二甲酸氢钾试验液，测定3次。计算平均值与100mg/L的偏差，求出相对于100mg/L的百分率。7 仪器的驯化某些水体所含的有机物质，用仪器法和标准法（GB/T11914-1989）测得的数据不同。比如当水中含轻组分物质较多，标准法分析时将有部分挥发而减少了对CODcr值的贡献，而本仪器法不会有损失，则仪器测得的数据将高于标准法分析值。如果仪器测得的数据和标准方法测得的数据不同，应对仪器进行驯化，即通过调温度高低来使仪器测得值与标准方法测得值一致。驯化方法： 取500ml的水样； 用标准方法测量CODcr值； 用仪器测量CODcr值，比较两值； 若仪器值低于标准法分析值，将仪器温度逐渐设置高些，使氧化率提高，直至测得值和标准法分析值一致。若仪器值高于标准法分析值，将仪器温度逐渐设置低些，使氧化率降低，直至测得值和标准法分析值一致。8 故障及维修8.1 日常维护该仪器的日常维护较少，主要维护工作是更换标液、试剂和载流液。载流液的更换是根据仪器的报警，告知使用者更换或添加；在更换载流液时，专用试剂和标液也应更换或添满。在更换载流液时，应观察一下仪器各管道接头是否有试液的渗漏，并及时旋紧接头。更换载流液时，必须先关闭仪器，并保证恒压罐中无压力。8.2 故障排除指南8.2.1 基线下降可能原因处理方法A比色池内有气泡存留拆下比色池左边的光纤，用眼睛对着出光线内看，若是看出通光孔内有气泡，可增大比色池倾斜度，使气泡利用其自身的浮力漂走；若仍不能排走，则拧开固定比色池的镙钉，敲震比色池，使气泡受震排除；若仍不能排除，则应找专业维修人员维修或更换新比色池。B比色池窗面漏液引起透光性差更换比色池D进水样的流量变小，使得取样定量管内有残留载流液，实际取样量减小检查取样系统，是否有堵塞，可用针筒从样品进口处推自来水，若不通，逐节松开管接头，找到堵塞的管接头后，从新连接试通。8.2.2 杂峰可能原因处理方法光电压值在一个样品的测量过程中出现三个以上的峰值（有三个峰值是正常品）在水泵取样时，用手电筒照射进样阀定量管，确定是否有气泡进入取样定量管、或进入反应系统，若有气泡进入，应旋紧产生气泡的管接头。8.2.3 无检测信号可能原因处理方法A光源灯坏更换灯B光纤被漏液腐蚀物糊住，不能透光清洗光纤，清除泄漏C光电转换器坏更换光电转换器9 废液的处理废液筒中的废液装满后应及时排空，以免具有强烈腐蚀性的废液溢出。废液在排放前应做如下处理，再予排放。a. 将废液倒入一较大且便于搅动的水桶中。b. 用浓碱液与废液进行中和，用pH试纸测试，至废液的pH为6-7时，停止加碱液。c. 加入硫化铵或碳酸钠，使产生氢氧化铬淡灰绿色沉淀，过滤除去沉淀，即可排放。10 流动注射分析技术简介流动注射分析（flow injection analysis,简称FIA）是基于把一定体积的液体样本通过阀切入到一个运动着的由适当液体组成的连续载流中，被注入的样本形成了一个带，并被载带到一个检测器中，样本流过检测器的比色池时，其吸光度、电极电位或其它物理特性连续地发生变化，并被记录。典型的FIA仪是由以下几部分组成（图10.1）：图10.1 典型FIA仪结构理图a) 压缩气体：用于驱动载流通过细管。b) 采样阀：可重现地将一定体积的样本溶液注入载流。c) 微型反应器：样本带在其中分散并与载流中的组分反应，成为流通检测器所响应的产物。图10.2 FIA仪响应曲线d) 检测器：检测流体的吸光度、电极电位或其它物理特性并记录。记录仪输出一般为一个峰形曲线（图10.2），峰高H、峰宽W或峰面积A都与被测物浓度有关。从样品注入S到峰值（在此读取峰高H）的时间为化学反应的留存时间T。一个设计合理