第4章++菊池衍射图的分析及应用.ppt

4 1 1什么是菊池花样 在电子衍射花样中 除了正常的斑点之外 还经常出现明 暗成对平行的衍射衬度条纹 首次由Kikuchi描述 因之称为菊池线或菊池花样 第4章菊池衍射图的分析及应用 4 1基本概念 同一晶带的菊池线对的中线交于一点 构成一对称中心 该对称中心就是晶带轴与荧光屏或底片的交点 称之为菊池极 4 1 2出现菊池线的条件 样品晶体比较完整样品内部缺陷密度较低在入射束方向上的厚度比较合适 1 2tc t tc 花样随样品厚度增加的变化如下 斑点 斑点 菊池线 菊池线 4 1 3菊池线的产生 由于能量损失极少的非弹性散射的电子 当随后入射到样品某晶面 且满足布拉格条件时 再次发生弹性相干散射的结果 它是一种动力学效应 其产生的几何图解如图所示 菊池线对的产生及其几何特征 a 非弹性散射电子强度的角分布 2 1 I 2 I 1 b 晶面 hkl 对非弹性散射电子的衍射 c 菊池衍射引起的背景强度变化 d 菊池线对的产生及其衍射几何 P方向背景强度为 I 2 IP IQ Q方向背景强度为 I 1 IQ IP 1IQ 则P方向的净变化IP IQ 0Q方向的净变化IQ IP 0即P方向净增加 IP IQ Q方向净减少 IP IQ 即出现名暗相间的线对 线对间的距离 1 菊池线是明暗配对的直线 在正片上距透射斑近者为暗线 远者为亮 2 菊池线对的距离R等于相应斑点至中心斑的距离 公垂线与R平行 3 菊池线对的中线即为 hkl 与底片的交线 结论 4 1 4菊池线对的几何特征 菊池线是明暗配对的直线 在正片上距透射斑 近者为暗线 远者为亮线 菊池线对间距等于相应衍射斑点到中心斑点的距离 满足Rd L 菊池线对的中线可视为是 hkl 晶面与底片的交线 线对公垂线与相应的斑点坐标矢量平行 菊池线对中线之间的夹角与相应两晶面之间的夹角相等 注意 菊池极与中心斑点重合时才严格相等 菊池线对在衍射图中的位置对样品晶体的取向非常敏感 详见下图菊池衍射图中可能同时存在几个晶带的菊池线 因此 不存在1800不唯一性 对称入射 即B uvw 时 线对对称分布于中心斑点两侧 双光束条件 即s 0 亮线通过 hkl 斑点 暗线通过中心斑点 S g 0时 菊池线对分布于中心斑点的同一侧 S g 0时 菊池线对分布于中心斑点的两侧 衍射花样存在二次旋转对称性 菊池线对花样不存在二次旋转对称性 图a花样仅表达0层倒易面各倒易矢量分布图b外围三角形分布的三个菊池线对反映上层倒易面各倒易矢量的空间分布 只反映了一个 111 晶带的三个晶面的情况 图中的菊池极表达了各晶带的空间分布 对比单晶Si的 111 衍射花样和 111 菊池衍射花样 4 2菊池线的标定 同一晶带的菊池线对的中线交于一点 构成一对称中心 该对称中心就是晶带轴与荧光屏或底片的交点 称之为菊池极 围绕每个对称中心的菊池线对同属同一晶带 标定规则 晶面的具体面 面指数以及倒易矢量方向应一一对应 晶面的菊池线对可采用三种标定方式 见图 指数代表指数倒向的晶面 4 2 1只有一个对称中心 菊池极 的情况 标定方法与衍射斑点的标法基本相同 标定基本依据 菊池线对的间距等于相应斑点到中心斑的距离 满足Rd L 菊池线对夹角等于相应两晶面间夹角 同时存在菊池线与斑点的情况 则同一晶面的衍射斑点和菊池线的指数应一致 且该衍射斑点在菊池线对过中心斑点的垂线或其延长线上 菊池亮线指数的符号应与临近斑点指数的符号一致 例如 hkl菊池亮线与hkl斑点靠近 若在对称入射条件下 菊池极与中心斑点重合 菊池花样以透射斑为中心对称分布 212 4 2 2三菊池极衍射图中菊池线的标定方法与步骤 4 2 2三菊池极衍射图中菊池线的标定方法与步骤 测量三组菊池线对间距及各线对中线之间的夹角 R1 R2 R3 12 13 23 为方便可统一选菊池线的外侧面指数代表反射平面 利用Rd L 计算每组菊池线对对应的面间距d1 d2 d3 对已知晶体结构 则据di确定所属晶面族 hikili 对未知结构 借助其它信息查对可能物质的衍射卡片 确定物相和结构以及di所对应的晶面族 hikili 在确定的晶面族中选择合适的面指数h1k1l1 h2k2l2 h3k3l3 夹角符合线对中线间的夹角 求每个菊池极所代表的晶带轴指数 uiviwi 校核 g Z 0 即hu kv lw 0 因为 菊池线指数标定不存在1800不唯一性 一菊池极所代表的晶带轴Z与非此晶带的晶面外侧面的倒易矢量g之间为锐角 见图 判断的附加条件 例1 图为 Fe的三菊池电子衍射图 已知L 25 7mmA Fe的晶格常数 a 3 5698A 试标定该菊池衍射图 212 测得R1 20 4mm R2 31 4mm R3 32 2mm 12 49 50 13 71 50 23 59 00 利用Rd L 计算对应的面间距 d1 1 26A d2 0 818A d3 0 798A 相对应的晶面族为 220 331 420 212 先选定 h1k1l1 线对外侧菊池线的指数为 202 则由 12 49 50确定 h2k2l2 可以是 133 133 331 331 根据 13 71 50的要求 h3k3l3 可以是 240 240 042 042 如果取 h2k2l2 为 133 要满足 23 59 00 h3k3l3 只能为 240 212 计算菊池极的晶带轴指数 uvw A 323 uvw B 212 uvw C 635 验证 212 4 3菊池衍射图的应用 菊池线具有一些重要的几何特征性 对晶体取向非常敏感 因此 在电子显微图象分析中具有重要的用途 精确测定晶体取向偏离参量s的测定利用菊池线进行倾转操作测定共存相间的取向关系电子束波长的校正 测量原理 4 3 1精确测定晶体取向 测量精度可达0 010 晶体取向是指与入射电子束反向平行的晶向 三菊池极法是常用的方法 尤其适用于晶体膜面法向测定 图 a 是三菊池线的分布 两两相交构成的三个菊池极A B C Zi i 1 2 3 是菊池极的晶带轴 O 是衍