工业氢氧化钴——钴量测定

工业氢氧化钴 钴量测定 亚硝酸钴钾重量法 20140610HE 1 2 1 范围 本方法适用于湿法冶炼厂用氧化镁 氧化钙或氢氧化钠 回收钴金属 的沉钴法所生产得的工业氢氧化钴中钴含量 20 60 的钴量的测定 2 原理 在含有酒石酸的稀乙酸溶液中 Co2 被 NO2 氧化成 Co3 并形成不溶 于乙酸的亚硝酸钴钾沉淀 K3 Co NO2 6 过滤 烘干 称量以测得钴含量 3 试剂 3 1 盐酸 约 1 19 g mL 分析纯 3 2 硝酸 约 1 42 g mL 分析纯 3 3 酒石酸 分析纯 3 4 氢氧化钾 200g L 分析纯 3 5 亚硝酸钾 500g L 分析纯 3 6 冰乙酸 分析纯 3 7 亚硝酸钾 乙酸洗液 称 30 0g 亚硝酸钾溶于 600ml 水中 加 8mL 冰乙 酸 用水稀释至 1000mL 混匀 3 8 乙醇 4 1 分析纯 3 9 丙酮 分析纯 4 操作步骤 4 1 称取 0 500g 精至 0 0001g 试样 置于 400ml 锥形瓶中 加入 15ml 盐酸 3ml 硝酸 1ml 硫酸 加热至冒烟 8min 后 取下表面皿 继续冒烟 8min 取下 冷却后用少量水 约 15ml 淋洗表面皿及杯壁加热煮沸 3min 用中速定量滤纸过滤并洗涤滤纸及不溶物 加热浓缩滤液体积约为 70ml 后 冷却 4 2 加入 2 0g 精至 0 01g 酒石酸 搅匀 在 PH 计指示下用氢氧化钾溶 液 200g L 调节 PH 值至 6 5 加入 15ml 乙酸 此时溶液体积约为 100ml 加热至近沸 在磁力搅拌器快速搅拌下慢慢趁热加入 70ml 亚硝酸钾溶液 并大力搅拌 3min 继续加热 2min 后 用表面皿将烧杯盖好 在 80 水浴 工业氢氧化钴 钴量测定 亚硝酸钴钾重量法 20140610HE 2 2 内保温 30min 取下 放置 4h 以上 用已恒重的玻璃砂芯坩埚 G4 抽滤 用亚硝酸钾洗液洗涤沉淀 5 次 再用乙醇 4 1 洗涤 15 次 最后用丙酮洗涤 2 次 4 3 将抽滤好的沉淀连同坩埚一起放入预先升温至 150 烘箱内烘至恒重 约 3 4H 取出放在干燥器内冷却至室温 称量 5 结果结算 坩埚加沉淀重量 坩埚重量 样品的重量 亚硝酸钴钾相当钴的百分含量 6 允许差 当钴含量在 20 60 时 实验室内允许差为 0 08 实验室间允许 差为 0 13 方法说明 1 为了消除杂质元素干扰 本法需分步多次洗涤沉淀 且洗涤步骤应严格按本法中步骤进行 洗涤 时应用小玻璃棒搅拌沉淀洗涤 使沉淀洗涤得更充分 2 样品中大量的锰干扰测定 可以进行更多次的亚硝酸钾 乙酸洗液的洗涤或进行二次沉淀消除干扰 3 PH 调节不应大于 7 防止杂质物沉淀或析出干扰测定 4 加入亚硝酸钾溶液时应在快速搅拌下慢慢加入以防止杂质物被夹沉 可在恒温磁力搅拌器上用滴 定管滴加的方式加入 必要时可进行二次沉淀 5 一般过程 1 溶解样品大约耗时 30min 过滤后滤液体积约为 120ml 加热浓缩滤液时烧杯内应放一支磁