工业用氢氧化钠试验方法.doc

海量资料 超值下载工业用氢氧化钠试验方法l 适用范围本方法适用于隔膜法、苛化法制取的工业氢氧化钠的纯度及其他杂质含量的测定，符合本标准的工业用氢氧化钠，可使用于火力发电厂补给水处理系统阴离子交换器的再生(还原)。2 引用标准 GB 209 工业用氢氧化钠 GB 4348.1 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 GB 4348.2 工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定汞量法 GB 4348.3 工业用氢氧化钠中铁的测定邻菲罗啉分光光度法3 检验规则、采样方法及安全注意事项3.1 检验规则使用单位有权按本标准规定的技术要求、检验规则和检验方法，对所收到的工业用氢氧化钠进行验收。3.2 采样方法3.2.1 工业用固态氢氧化钠由总桶数的5中采取试样，小批量时不得少于3桶。顺桶竖接口处剖开桶皮，将碱击开，用不锈钢工具或电钻(钻头不得有铁锈)从上、中、下三处迅速取出有代表性的样品，混匀，取出不少于400 g的样品，装于带胶塞的清洁广口瓶中，密封。如因取样方法不同，影响产品质量而发生争执时，仍以剖桶取样为准。 3.2.2 工业用液态氢氧化钠用槽车或贮槽装运时，从上、中、下三处(上部离液面1/10液层、下部离底部1/10液层)取出等量试样(总样量不少于500mL)，混匀。3.2.3 以上取样时，在试样瓶上应说明生产厂名称、产品名称、类型、批号或槽车号、取样日期及取样人姓名。3.2.4 如检验结果有一项指标不符合附录A(参考件)的规定，应重新自两倍量的桶中或槽车中采取试样进行复验。复验的结果，只要有一项指标不符合附录A(参考件)的规定，则整批产品为不合格品。3.3 安全注意事项氢氧化钠具有腐蚀性，操作时必须穿防护服、戴防护眼镜和胶皮手套，使用相应的劳动保护用具。附 录 A工业用氢氧化钠的技术指标(参 考 件)本附录摘自CB 209工业用氢氧化钠。表A1 工业用固态氢氧化钠指标要求 级 别指标指标名称苛 化 法隔 膜 法1 级2 级l 级2 级氢氧化钠(NaOH) 97.096.096.095.0碳酸钠(Na2CO3) 1.72.51.41.8氯化钠(NaCl) 1.21.42.83.3三氧化二铁(Fe2O3)0.010.0l0.0145.042.042.030.0碳酸钠(Na2C03) 1.11.50.80.8氯化钠(NaCl) 0.81.02.05.0三氧化二铁(Fe2O3) 0.020.030.010.01工业氢氧化钠滴定法本标准适用于GB 209工业用氢氧化钠中规定的各级工业用氢氧化钠。l 方法概要1.1 氢氧化钠含量的测定试样溶液中先加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点，反应如下： Na2CO3+BaCl2 BaCO3 + 2NaCl NaOH+HCl NaCl + H2O1.2 碳酸钠含量的测定 以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。测得氢氧化钠与碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠含量，即可算出碳酸钠含量。2 试 剂2.1 10氯化钡(分析纯)溶液(m/V)。2.2 l酚酞乙醇溶液(m/V)。2.3 0.1甲基橙溶液(m/V)。2.4 1 mol/L盐酸(优级纯)标准溶液。3 测定方法3.1 试样溶液的制备用已知质量的称量瓶，迅速称取固态氢氧化钠35gl g或液态氢氧化钠50 g(称准至0.01 g)，放人1000 mL容量瓶中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。3.2 氢氧化钠含量的测定 吸取50.0 mL试样溶液(见3.1条)，注入250 mL锥形瓶中，加入20 mL氯化钡溶液(见2.1条)，再加入23滴酚酞指示剂溶液(见2.2条)，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由红色变为无色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液的体积(V)。3.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定吸取50 mL试样溶液(见3.1条)，注人250 mL锥形瓶中，加23滴甲基橙指示剂溶液(见2.3条)，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由黄色变为橙色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液体积(V1)。4 计算和允许误差4.1 氢氧化钠含量x1 (以质量百分数表示)按式(1)计算： c(HCl) V(HCl) M(NaOH) x1 = 100% （1） 50m 10001000式中：c盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V滴定待测试液时所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；M(NaOH)氢氧化钠的摩尔质量，M(NaOH)=40g/mol； m试样质量，g。4.2 碳酸钠含量x2(以质量百分数表示)按式(2)计算： 1c(HCl) (V1V) M(Na2CO3) 2x2 = 100% （2） 50m10001000式中：C盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V以酚酞为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL； V1以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL； 1 1 1M(Na2CO3) 碳酸钠的摩尔质量，M(Na2CO3)=52.99 g/mol；2 2 2 m试样质量，g。4.3 允许误差： 氢氧化钠含量平行测定的允许误差为010； 碳酸钠(固态氢氧化钠中)含量平行测定的允许误差为0.05；碳酸钠(液态氢氧化钠中)含量平行测定的允许误差为0.03。工业氢氧化钠容量法本标准适用于GB 209工业用氢氧化钠中规定的各级工业用氢氧化钠。l 方法概要1.1 氢氧化钠含量的测定在试样溶液中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点。反应如下： NaOH + HCl NaCl + H2O1.2 碳酸钠含量的测定在试样溶液中，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。2 试 剂2.1 1酚酞乙醇溶液(m/V)。2.2 0.1甲基橙溶液(m/V)。2.3 lmol/L盐酸(优级纯)标准溶液。3 测定方法3.1 试样溶液的制备用已知质量的称量瓶迅速称取固体氢氧化钠35glg或液体氢氧化钠50g(称准至0.0lg)，放人1000mL容量瓶中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。3.2 氢氧化钠含量的测定吸取50.0mL试样溶液(见3.1条)注入250mL锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂溶液，充分摇匀，用lmol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色为终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积(V)。3.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定吸取50.0mL试样溶液(见3.1条)注人250mL锥形瓶中，加23滴甲基橙指示剂溶液，充分摇匀，用l mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗盐酸准溶液体积(V1)。4 计算和允许误差4.1 氢氧化钠含量x1(以质量百分数表示)按式(1)计算： c(HCl) (2VV1) M(NaOH) x1 = 100% （1） 50 m式中：c盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V酚酞为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL； V1以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL； M(NaOH)氢氧化钠摩尔质量，M(NaOH)=40g/mol； m试样质量，g。42 碳酸钠含量x2 (以质量百分数表示) 按式(2)计算： 1c(HCl) 2(V1V) M(Na2CO3) 2x2 = 100% （2） 50 m式中：c 盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V酚酞为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL； V1以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL； 1 1 1M( Na2CO3) 碳酸钠的摩尔质量，M(Na2CO3)=52.99 g/mol；2 2 2 m试样质量，g。4.3 允许误差： 氢氧化钠含量平行测定的允许误差为0.10： 碳酸钠(固态)含量平行测定的允许误差为0.05： 碳酸钠(液态)含量平行测定的允许误差为0.03。工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定硝酸银容量法l 方法概要在pH值为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用，生成铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为反应终点(试样中如氯化物含量高，则应对试样溶液进行稀释)，其反应为： Cl+Ag AgCl (白色) 2Ag+CrO42 Ag2CrO4 (砖红色)2 试 剂2.1 氯化钠标准溶液(1mL含lmgCl)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3g4g，置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室温，准确称取1.6490g氯化钠，用少量二级试剂水溶解并稀释至1000mL，摇匀。2.2 硝酸银标准溶液(1mL含1mgCl)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL二级试剂水及1mLl0铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积(V)。计算其平均值，三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25。另取100mL二级试剂水，不加氯化钠标准溶液作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积(V1)。硝酸银溶液的滴定度(mg/mL)按下式计算： 101 T= VV1式中：V1空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； V氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； 10氯化钠标准溶液的体积，mL； 1氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。最后调整硝酸银溶液的浓度，使其成为滴定度为1mL相当1mgCl的标准溶液。2.3 10铬酸钾指示剂。2.4 l酚酞指示剂(乙醇溶液)。2.5 0.05mol/L硫酸(优级纯)溶液。3 测定方法吸取试样溶液(按DL 425.51991工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定容量法3.1的规定制取)25.0mL置于250mL锥形瓶中，加50mL二级试剂水，摇匀。加23滴l酚酞指示剂，用硫酸溶液中和至无色。再加入1mLl0铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色。记录消耗硝酸银标准溶液的体积(V)，同时作空白试验记录消耗硝酸银标准溶液体积()。4 计算和允许误差4.1 氯化钠含量x(以质量百