GC-2010各检测器说明.doc

GC-2010操作说明一， 通用注意事项： A：钢瓶及气源1 钢瓶及减压阀要经常检漏。2 在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。3 钢瓶总压2.0Mpa时，更换新钢瓶。 B：电源电压不稳，需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。 C：进样口 1定期更换进样垫。2进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管内 最好加石英棉。3不用的进样口和检测器要用死堵堵好。 D：色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右，再分别接进样口、检测器。两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。 E：色谱柱的老化 接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用 温度20以上而低于柱子的最高使用温度。老化时间不低于1.5小时。载气流速应与测定样品时保持一致。FID检测器 A：开机步骤1打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.20.3Mpa，Air：0.30.4Mpa。2打开GC，计算机的电源。3在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入时实分析窗口。4 打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration窗口，点击SET键确认。5 仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、2、Air流量。（通常2：47ml/min、Air：400ml/min）。6 用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。7 如沿用上次关机前的配制，直接在步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method File 打开需要的方法文件名。8 点击Download Parameters ，再点击System On。9 等FID检测器温度升到160以上时，点火，点击Flame On。10等仪器稳定后，进行Slope Test，出现对话框点OK即可。11没配备自动进样器的直接点Single RunSample Login出现样品注册对话框，样品名、数据文件名、样品重量等输完后，点确定键。再点一下Start键，等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后，即可进样，在按GC Start键进行数据采集。12配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写，批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件，保存批处理文件。点Start键即可自动运行。B：关机步骤1 点一下System Off，等柱温50，检测器温度100以后，退出Real Time Analysis窗口，关闭计算机。2 关闭气源，载气（N2/He）、H2、Air。3 关闭GC电源开关。C：注意事项1 H2 比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。2 柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵。3不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。TCD检测器 A：开机步骤1 打开气源，载气 如He：0.7Mpa、或H2：0.20.3Mpa。2 打开GC，计算机的电源。3 在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入时实分析窗口。4 打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类，柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择，样品瓶（ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration窗口，点击SET键确认。5 仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、桥流、尾吹气流量。6 用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。7 如沿用上次关机前的配制，直接在步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method File 打开需要的方法文件名。8 点击Download Parameters ，再点击System On。9等仪器稳定后，进行Slope Test，出现对话框点OK即可。10没配备自动进样器的直接点Single RunSample Login出现样品注册对话框，样品名、数据文件名、样品重量等输完后，点确定键。再点一下Start键，等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后，即可进样，再按GC Start键进行数据采集。11配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写，批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件，保存批处理文件。点Start键即可自动运行。B：关机步骤1 点一下System Off，等柱温50，检测器温度100以后，退出Real Time Analysis窗口，关闭计算机。2 关闭气源，载气（He /H2）。3 关闭GC电源开关。C：注意事项1 载气及尾吹气种类的设定一定要与实际使用的一致。2 N2做载气的话，会同时出现正负峰的情况，且灵敏度较低。3 不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。 FTD检测器 A：开机步骤1打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.20.3Mpa，Air：0.30.4Mpa。2打开GC，计算机的电源。3在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入时实分析窗口。4 打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类，柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择，样品瓶（ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration窗口，点击SET键确认。5 参数的设定：（见笔记）.6 鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。7 如沿用上次关机前的配制，直接在步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method File 打开需要的方法文件名。8 点击Download Parameters ，再点击System On。9 等仪器稳定后，进行Slope Test，出现对话框点OK即可。10没配备自动进样器的直接点Single RunSample Login出现样品注册对话框，样品名、数据文件名、样品重量等输完后，点确定键。再点一下Start键，等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后，即可进样，再按GC Start键进行数据采集。 11配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写，批处理必须要输 入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件，保存批处理文件。点Start键即可自动运行。B：关机步骤1 点一下System Off，等柱温50，检测器温度100以后，退出Real Time Analysis窗口，关闭计算机。2 关闭气源，载气（N2/He）、H2、Air。3 关闭GC电源开关。C：日常维护及注意事项1 铷珠的更换 （1）.把长短螺丝拧松，取下。 (2). 把挡尘板取下。 (3).把碱源拧松，取下。 (4).把新碱源按(3)(2)(1)安装即可。 2.铷珠的老化 （1）选定分析用色谱柱（一定已老化好），按分析条件设定载气及尾吹气。 （2）进样口、柱温设为室温，检测器为分析测定时使用的温度。 （3）等温度升到设定值后，设定H2、AIR流量（同分析）。 （4）打开POWER CONTROLLER。 （5）老化碱源：在电流方式下一般比分析测定电流略高即可，老化3060分钟左右， 新的碱源(较长时间不用的)会有一个比较标准的老化曲线。这时的铷珠为亮红色。3.背景电流校正 (1).进样口、柱温为室温, 检测器为分析测定时使用的温度。 (2).设定载气、尾吹气、H2、AIR(同分析)。 (3).设定分析测定时电流(010PA)。 (4).按GCDET键,找到FTD检测器，按翻页键,再按PF3,开始背景电流校正；或者Real Time Analysis 窗口中进行设定。在这时的铷珠比老化时暗些。 （5）校正时间1小时以上。 （6）校正完后，把进样口、柱温设定好，并READY后，即可进行分析检测。4.注意事项(1) H2、载气(N2. He)纯度99.999%，最好用钢瓶气。(2) 各路气必须净化(主要除水)。(3) 铷珠属于易耗品.(与水、样品处理程度、使用电流大小、气体纯度等有关)。(4) 在做N分析时，H2:12ml/min AIR:150ml/min在做P分析时，H2:36ml/min AIR:150ml/min （5）铷珠长时间不用时，拆下，在密闭干燥条件保存。 （6）改变分析电流时，须重新做背景电流校正。 （7）不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。 （8）灵敏度改变了，也须做背景电流校正，分析方法中的校正曲线也须重新校准。ECD检测器 A：开机步骤 打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa 。 打开GC，计算机的电源。 在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入时实分析窗口。 打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配置， 在此窗口需设置载气、尾吹气种类，柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温 度）输入及色谱柱的选择，样品瓶（ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration窗口，点击SET键确认。 仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、电流、尾吹气流量。 6 用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名（如果 硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。 7 如沿用上次关机前的配制，直接在步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method File 打开需要的方法文件名。 8点击Download Parameters ，再点击System On。 9等仪器稳定后，进行Slope Test，出现对话框点OK即可。10没配备自动进样器的直接点Single RunSample Login出现样品注册对话框，样品名、数据文件名、样品重量等输完后，点确定键。再点一下Start键，等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后，即可进样，再按GC Start键进行数据采集。11配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写，批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件，保存批处理文件。点Start键即可自动运行。B：关机步骤 点一下System Off，等柱温50，检测器温度100以后，退出Real Time Analysis窗口，关闭计算机。 2 关闭气源，载气（N2/He）。 3 关闭GC电源开关。C：日常维护及注意事项1， ECD放空气通过导管引出室外。2， 所用柱子必须老化好，流失少。3， ECD 检测器最高使用温度小于 350。一段时间后要老化检测器。ECD池的老化：接上老化好的柱子，其它同分析测定条件，只把检测器温度升到340，老化3060分钟。4， ECD 易污染，因此样品前处理要注意，尽量避免电负性强的物质及含氧的溶剂。5， 载气一定要是高纯的。6， 检测器的灵敏度与电流大小无关。7， 平时操作时尽量避免把空气带入到ECD检测器。8， 不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。 FPD检测器 A：开机步骤1打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.20.3Mpa，Air：0.30.4Mpa。2打开GC，计算机的电源。在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入时实分析窗口。打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration窗口，点击SET键确认。仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），在设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、2、Air流量。（通常S测试时2：60ml/min、Air：70ml/min； P测试2：80ml/min、Air：120ml/min）。 用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。如沿用上次关机前的配制，直接在步的窗口下用鼠标点File菜单找到OpenMethod File 打开需要的方法文件名。点击Download Parameters ，再点击System On。等FPD检测器温度升到160以上时，点火（点Flame On）。10等仪器稳定后，进行S