第1章 金相分析.doc

金相分析概要o 1.1 金相显微镜的构造与使用o 1.2 金相显微镜的保养与维护o 1.3 金相显微试样的制备o 1.4 二元合金组织分析o 1.5 铁碳合金平衡组织的显微分析o 1.6 晶粒尺度的测定o 1.7 Olympus 金相显微镜o 1.8 偏光显微镜 金相分析是现代材料科学重要实验方法，是通过材料的显微结构检测控制机械零件内在质量的重要手段。在新材料、新工艺、新产品的研究开发中，为工艺制定提供参考。1.1 金相显微镜的构造与使用金相显微镜均主要由光学系统、照明系统、机械系统、附件装置组成(1) 光学系统 由灯泡发出的一束光线，经过透镜组、反光镜会聚于孔径光阑，随后经过聚光镜，再将光线聚焦在物镜后焦面，最后光线投射到试样上。从试样磨面反射回来的光线复经物镜、辅助透镜、半反射镜及棱镜造成一个放大倒立的实像，由目镜再次放大在明视距离处形成虚象。 (2) 照明系统照明系统一般包括光源、照明器、光阑、滤色片等o (iv)暗场照明。暗场照明的光学行程。来自光源的平行光束，被环形光阑所阻，而形成环形光束，经过平面玻璃转向，再经过物镜外围的抛物面反射镜，以大的倾斜角投射到试样表面，这时试样上平坦的部分所反射的光将不会进入物镜而呈暗色，对于凹陷部分却能将光线反射进入物镜。这一照明方式的特点是：使有效数值孔径增加，提高衬度，特别是能观察非金属夹杂的透明度及真实色彩视场光阑 视场光阑的大小对显微镜的分辨能力没有影响，适当缩小可减少筒内的杂散光，增加图相衬度。 有时为了观察某一范围的显微组织，可将视场光阑缩小至这个区域，或获得良好效果。照相或观察时可将视场光阑调节到视场以外一点即可。孔径光阑改变进入的光，视场光阑改变输出的光1.2 金相显微镜的保养与维护 金相显微镜是一种精密光学仪器，正确的使用、维护和保养，有助于保证金相分析的质量和延长仪器的使用寿命。(1) 显微镜应放置于干燥、少尘、无振动、无腐蚀气氛的工作室内。(2) 物镜、目镜在不使用时，应从仪器上取下装入保护套内放在玻璃干燥器中。显微镜上物镜座和目镜筒上应加上盖罩。(3) 在工作时，试验样品上残留的油污、水和腐蚀剂必须清除干净。(4) 油镜头在使用后应立即用棉花擦去油滴，然后再将棉花沾上少许二甲苯擦净，待干燥后再装入镜头盒并置入干燥器中。(5) 光学元件上有灰尘、油污时，先用专用软毛刷轻刷去灰尘，然后用脱胎换骨脂桂花或白绸布轻轻擦净，擦拭时可浸少许溶剂(溶剂为乙醚、乙醇，比例为7:3)。 金相显微试样的制备取样 镶样 ：把样品镶嵌在合适的载体中o 胶木粉不透明，有各种颜色，而且比较硬，试样不易倒角，但抗强酸强碱的耐腐蚀性能比较差。o 聚氯乙烯为半透明或透明的，抗酸碱的耐腐蚀性能好，但较软。o 用这两种材料镶样均需用专门的镶样机加压加热才能成型。金相试样镶样机主要包括加压设备、加热设备及压模三部分。o 冷镶o 对温度及压力极敏感的材料(如淬火马氏体与易发生塑性变形的软金属)，以及微裂纹的试样，应采用冷镶、洗涤后可在室温下固化，将不会引起试样组织的变化。o 低熔点合金镶嵌法，利用融溶的低溶点合金溶液浇铸镶嵌成合适的金相试样。将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的铁板上，用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面，将低熔点合金注入圈内待冷却后即可。o 牙托粉加牙托水镶嵌法，这种方法操作方便。室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状(不能太稀) ，将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的玻璃上，用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面，室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状(不能太稀) ，并迅速注入金属圈或塑料圈内待30分钟后即固化，目前这样方法完全可取代低熔点合金镶嵌法 。磨光 o 图为试样经过切割加工及四道磨光工序后，表面变形层厚度变化示意图。图中A、B、C均为变形层，越往里，变形量越小，D为未受损伤的组织。此过程要注意防止金属过分发热。抛光 抛光操作的关键： a 设法得到最大的抛光速率，以便尽快除去磨光时产生的损伤层； b 使抛光产生的变形层不致影响最终观察到的组织，即不会产生假象。 问题： 这两个要求是有矛盾的，前者要求使用较粗的磨料，但会使抛光变形层较深；后者要求使用最细的磨料，但抛光速率较低。 解决方案：把抛光分为两个阶段来进行。 首先是粗抛，目的是除去磨光的变形层，这一阶段应具有最大的抛光速率，粗抛本身形成的变形层是次要的考虑，不过也应尽可能小。 其次是精抛(又称终抛)，其目的是除去粗抛产生的变形层，使抛光损伤减到最小。 o 化学抛光是将试样浸在化学抛光液中，进行适当的搅动或用棉花经常擦试，经过一定时间后，就可以得到光亮的表面。化学抛光兼有化学腐蚀的作用，能显示金相组织，抛光后可直接在显微镜下观察。 o 化学抛光液的成分随抛光材料的不同而不同。一般为混合酸液。o 常用的酸类有：正磷酸、铬酸、硫酸、醋酸、硝酸及氢氟酸；o 为了增加金属表面的活性以利于化学抛光的进行，还加入一定量的过氧化氢。o 化学抛光液经使用后，溶液内金属离子增多，抛光作用减弱，需经常更换新溶液。金相试样的腐蚀 o 2、两相合金腐蚀o 腐蚀主要是一个电化学腐蚀过程。o 两个组成相具有不同的电极电位形成极多微小的局部电池较高负电位的一相成为阳极被溶入逐渐凹下去；具有较高正电位的另一相为阴极保持原来的平面高度。因而在显微镜下可清楚地显示出合金的两相。 化学腐蚀的方法： 1）将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物 2）将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭，抛光的磨面即逐渐失去光泽； 3）待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净 4）用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面，即可放在显微镜下观察。 试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料，组织和显微分析的目的来确定，同时还应与观察者所需要的显微镜的放大率有关； 高倍观察时腐蚀稍浅一些 而低倍观察则 应腐蚀较深一些。电解腐蚀电解腐蚀所用的设备与电解抛光相同，只是工作电压和工作电流比电解抛光时小。这时在试样磨面上一般不形成一层薄膜，由于各相之间和晶粒与晶界之间电位不同，在微弱电流的作用下各相腐蚀程度不同，因而显示出组织。此法适于抗腐蚀性能强、难于用化学腐蚀法腐蚀的材料。若试样制备好后需要长期保存，则需要在腐蚀过的试样观察面上涂上一层极薄的保护膜，常用的有火棉胶或指甲油等。总结光学金相检查方法一般用途l 在放大11500倍下的抛光和腐刻表面上，显微组织和形貌的成象。l 晶粒和相结构以及尺寸的特征检查。应用举例l 确定加工和热处理经历。l 确定钎焊和焊接的完整性。l 失效分析l 工艺对显微结构和性能影响的特性检查试样l 类型： 金属，陶瓷，复合材料和地质材料。l 尺寸：尺寸范围l 制备：通常切割，镶嵌，研磨和抛光试样产生一个平的无划痕表面，然后腐刻以显示有关的显微组织特征。局限性l 分辨能力限度：约为1微米。l 有限的景深（不能在粗糙表面上聚焦）。l 不能给出显微组织特征直接的化学和晶体学的数据。用时每个试样包括制备需要30min至几小时。相关方法的能力l 扫描电子显微镜检查法：提供较好的分辨能力（较高的放大倍数）；较大的景深（能在粗糙表面上成象）；元素定性显微分析。l 电子探针X-射线微量分析：提供元素定量微量分析l 透射电子显微镜检查法：在专门制备试件上提供更好的分辨能力（更高的放大倍数）；元素半定量微量分析；对于显微结构特征提供晶体学数据。二元合金中初晶与共晶特征 1、初晶 在凝固过程中，初晶首先从液相中析出，其形态很大程度上由液-固界面性质而定：若初晶是固溶体或纯金属，一般呈树枝状，金相磨面上呈椭圆形或不规则形状。初晶为亚金属、非金属或中间相，一般具有较规则外形(多边形、三角形、正方形、针状、棱形等)。共晶：二元共晶内两相组成，由组成相本质凝固时冷却速度，组成相相对量不同，可构造成多种形态，按组织形态分类有层片状、球状、点状、针状、螺旋状、树枝状、花朵状等。共晶一般是两相共存，比初晶细。离异共晶（隐蔽共晶）:初晶析出后，剩余液相量极少，则共晶中一相常附着初生相上，而不显现晶特征，只见一相孤独地分布在另一相上或晶间，称为离异共晶(或隐蔽共晶)。在二元相图中重点掌握铁碳合金的相图和几种典型的共晶组织形貌 概 述o Fe-Fe3C相图是研究碳钢和白口铸铁的重要工具也是分析这些在平衡状态或接近平衡状态下显微组织的基础。o 根据Fe-Fe3C相图：o 含碳量小于2.11%的合金称为碳钢o 含碳量大于2.11%的合金称为白口铸铁。o 在室温下铁碳合金的基本组成相为铁素体与渗碳体，不同含碳量的合金，在组织上差异是这两个基本的相对量、形态及分布不同。在铁碳合金中渗碳体的相对量，存在形态以及分布状况，对合金的性能影响很大，在碳钢中渗碳体一般可以认为是一个强化相。一、工业纯铁在退火状况下的显微组织o 含碳量低于0.0218%的铁碳合金称为工业纯铁。o 工业纯铁在含碳量小于0.008%时，其显微组织为单相铁素体。如图9-2所示。图中有的晶粒呈暗色，这是由于不同晶粒受腐蚀的程度不同造成的。o 在含碳量大于0.008%时，工业纯铁的组织为铁素体和极少量的三次渗碳体。三次渗碳体由铁素体中析出，沿铁素体晶界呈片状分布。二、碳钢在退火状态下的显微组织o 含碳量在0.02182.11%范围的铁碳合金称为碳钢。o 碳钢按含碳量与平衡组织的不同可分为：o 亚共析钢o 共析钢o 过共析钢 1亚共析钢图o 含碳量在0.02180.77%之间的铁碳合金称为亚共析钢，所亚共析钢冷却到室温后显微组织均为先共析铁素体和珠光体组成。随着含碳量的增加珠光体所占的比例也不断增加，当增加到0.77时(铁素体在珠光体周围呈网状分布)，整个组织为珠光体。用显微镜观察放大倍数低于400时，先析出铁素体呈亮白色，珠光体呈暗黑色如图所示。o 铁素体是-Fe和以它为基础的固溶体，具有体心立方点阵。其性能几乎和纯铁相同 o 珠光体是奥氏体(奥氏体是碳溶解在Fe中的间隙固溶体)发生共析转变所形成的铁素体与渗碳体的共析体。得名自其珍珠般（pearl-like）的光泽。 o 由于铁素体和珠光体比重相近，若忽略铁素体中所含的微量碳，根据杠杆定理和亚共析钢显微组织中先共析铁素体与珠光体所占的相对面积，就可以估算出该钢的含碳量。o 例如：当不珠光体和铁素体的面积各占一半时，钢的含碳量为0.4%，由此可定此钢为40#碳素钢。o 但须注意，如果亚共析钢从奥氏体相区以较快的速率冷却下来，而因共析转变时过冷度增大，共析体含碳量偏低，故其显微组织中珠光体的含量就要比缓冷时增加，此时若仍用上述方法来估算出的结果其含碳量将会偏高。 2共析钢图o 含碳量为0.77%的铁碳合金称为共析钢。其组织为共析转变得到的珠光体，即片状铁素体和渗碳体的机械混合物。o 由杠杆定理可以求得铁素体与渗碳体的重量比约为7.9:1，因此铁素体厚，渗碳体薄。o 用硝酸酒精腐蚀后，由于珠光体中铁素体比渗碳体的电极电位低，在正常浸蚀下，铁素体为阳极被溶解，而渗碳体被溶解为凸出相。而此于铁素体和渗碳体对光的反射能力相近，因此在明视场照明条件下二者都是明亮的,只有相界呈暗灰色。o 当放大倍数较高时，上述情况才能看清楚。如放大倍数较低时，渗碳体片两侧相界已无法分辨，而呈黑色条状图9-5所示。3过共析钢图o 含碳量在0.772.11%之间的铁碳合金称为过共析钢，其组织为先共析渗碳体和珠光体。先共析渗碳体由奥氏体中沿晶界析出，故呈网状分布在随后发生共析转变形成的珠光体周围。其室温组织为网状二次渗碳体和珠光体。随着含碳量增加，先共析渗碳体的量也增加，网状略有加宽。o 如果用煮沸的碱性若味酸钠溶液腐蚀，会使渗碳体呈暗黑色而铁素体仍保持白色如图所示。因此有管种腐蚀剂可以将接近共析成分的过共析钢与亚共析钢区分开。三、白口铸铁的显微组织o 铸铁在铸造时，如果冷却速度快，或者含碳量较低时则生成白口铁，白口铁中碳均以Fe3C存在，并具有莱氏体组织，所以白口铸铁只含有渗碳体而不含石墨，断口呈白亮色而得名。白口铸铁根据其含碳量的不同可分为亚共晶、共晶、过共晶三种。由于白口铸铁硬而脆，在机器制造业中应用很少。其中亚共晶白口铸铁有使用价值。 1共晶白口铸铁o 含碳量为4.3%的白口铸铁称为共晶白口铁。其平衡组织为树枝状珠光体分布在共晶的渗碳体的基体上，通常称为莱氏体,Ld。这是为了纪念德国金相学家莱德堡(Ledebur)而命名的.o 莱氏体在刚形成时由细小的奥氏体与渗碳体两相混合物组成，继续冷却时，奥氏体将不断析出二次渗碳体，即先共析渗碳体，这部分渗碳体与原莱氏体中的渗碳体连在一起，无法分辨。冷到727时，奥氏体的含碳量改变到0.77%，通过共析转变而形成珠光体。因此室温下看到的莱氏体组织是由珠光体和渗碳体组成的，通常称为变态莱氏体,Ld如图所示。2亚共晶白口铸铁o 含碳量在2.114.3%之间的白口铸铁称为亚共晶白口铸铁。o 在刚凝固后其组织为先共晶奥氏体和莱氏体，在随后的冷却过程中，先共晶奥氏体要不断析出二次渗碳体，然后再转变为珠光体，莱氏体中的奥氏体也要析出二次渗碳体，再转变为珠光体。o 在亚共晶白口铸铁的显微组织中，由先共晶奥氏体转变而成的珠光体仍保持其树枝状特征为共晶白口铸铁的显微组织。 3过共晶白口铸铁o 含碳量大于4.3%而又小于6.69%的白口铸铁称为过共晶白口铸铁，其显微组织为一次渗碳体和莱氏体，如图所示.o 图中白色长条状(空间为片状)为一次渗碳体，其余为莱氏体。o 室温组织为：Fe3C+ Ld四. 灰口铸铁、球墨铸铁及可锻铸铁o 灰口铸铁、球墨铸铁及可锻铸铁中，部分或绝大部分碳以石墨形式存在。1灰口铸铁o 石墨呈片状，基体有铁素体、铁素体珠光体及珠光体三种。o 在铁水中加入少量孕育剂，使石墨结晶成细小片状，均匀分布，基体为珠光体的灰口铸铁称为孕育铸铁。2球墨铸铁o 在铁水中加入球化剂与孕育剂，使石墨呈球状析出。o 球墨铸铁通过不同的热处理后，基体有:o 铁素体、铁素体 珠光体、珠光体及下贝氏体等四种。 3可锻铸铁o 将白口铸铁进行高温长时间退火，使石墨呈团絮状析出。o 基体有铁素体及珠光体两种.o 生产中以铁素体基体的可锻铸铁应用较广。 1.6 晶粒尺度的测定 金属及合金的晶粒大小与金属材料的机械性能、工艺性能及物理性能有密切的关系。 细晶粒金属的材料的机械性能、工艺性能均比较好，它的冲击韧性和强度都较高，在热处理和淬火时不易变形和开裂。 粒晶粒金属材料的机械性能和工艺性能都比较差，然而粗晶粒金属材料在某些特殊需要的情况下也被加以使用，如永磁合金铸件和燃汽轮机叶片希望得到按一定方向生长的粗大柱状晶，以改善其磁性能和耐热性能。硅钢片也希望具有一定位向的粗晶，以便在某一方向获得高导磁率。 金属材料的晶粒大小与浇铸工艺、冷热加工变形程度和退火温度等有关。(1) 利用物镜测微尺寸出目镜测微尺(或毛玻璃投影屏上的刻尺)每一刻度的实际值。选定物镜，并选用带有目镜测微尺的目镜。将物镜测微尺置于样品台上，调焦、调节样品台，使物镜测微尺的刻度与目镜测微尺(或投影屏上的刻度尺)良好吻合 。(2) 利用已知目镜测微尺的格值(或投影屏格值)进行晶粒尺寸或其它组织单元长度的测定。直接计算法将制备好的试样，在适当放大倍数下，进行全面观察，选好具有代表性的视场，投影到毛玻璃上或摄成照片。在其上沿三轴方向划三条线段，并量出此线段总长L(实际长度，mm)再仔细数出被此线段所交截的晶粒(若线段两端有未被完全截取的晶粒，则应以一个晶粒计算)的总数目N(不应少于100个)。式中：V放大倍数 面积计算法在保证计算面积内不少于50个晶粒的条件下，选好有代表性的视场，投影到毛玻璃上或摄成照片，在其上划5000平方毫米的圆(也可小些)，然后数出在此圆内晶粒数z，再数出被圆周所交截的晶粒度n。按下式计算出一个晶粒的平均面积a(mm)。 式中：FK圆的面积。 V放大倍数。根据a值查表确定晶粒度。1.7 Olympus 金相显微镜o 开机：稳压电源-仪器电源，按1 放样并上下左右调位置 调亮度（9个格），若样品的反光性弱，9-11个格；若反光性强，2-8格。 调焦，粗调，细调 看图像 打开电脑，打开软件 照相、冻结、保存o 关机顺序：亮度降到最低，关仪器电源、软件、计算机、稳压电源仪器功能（举例）o BF 亮场，正常观察时使用；DF 利用丁达尔现象，辅助观察使用，可以看到晶界、夹杂物和微小细粉o 可以量出某个晶体的面积o 景深叠加功能：高倍下能同时看清高低不同的地方，手动调焦并设定拍照间隔，从最不清楚开始调；o MIA 视域扩展，将照片拼大，从上一个图片截取10%作为拼图时的参考o 相分析，用于颜色反差比较大的照片，可以计算出某个相的相对含量；o 直方图，灰度统计，类似相分析，用于黑白照片。 偏光显微镜 偏光显微镜是研究透明矿物光学性质的主要仪器。与一般的生物显微镜相比，最主要的区别是有两个偏光镜。其中，一个安装在载物台之下，称下偏光，另一个安装在载物台之上的镜筒中，称上偏光。在偏光显微镜中，上偏光的振动方向是固定的，而下偏光的振动方向是可以调节的。一般来说，两个偏光的振动方向是相互垂直的。研究对象是岩石薄片偏光显微镜的构造偏光显微镜调节与校正一 装卸镜头 1、装卸目镜 对于只有一个目镜筒的偏光显微镜，只要将选用的目镜插入镜筒，使目镜十字丝位于左右、上下方向即可。 对于具有双目镜筒的偏光显微镜，还需调节两个目镜之间的距离，使眼睛间距与双筒视域