工业用液碱检验操作规程.doc

工业用液碱检验操作规程1.目的：为了保证工业用液碱的质量可靠、稳定。2.范围：适用于本厂所使用的工业用液碱的检测。3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。4.程序：4.1氢氧化钠(NaOH)含量（30.0%）4.1.1试剂和溶液4.1.1.1盐酸标准滴定液：C(HCl)1.000mol/L。4.1.1.2氯化钡溶液：100g/L。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。4.1.1.3酚酞指示剂：10g/L。4.1.1.4溴甲酚绿甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。4.1.2测定方法4.1.2.1试样溶液的制备 用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g1g（精确至0.01g）。将已称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。4.1.2.2氢氧化钠含量的测定 量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10ml氯化钡溶液，加入23滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V1。4.1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色为终点。记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V2。4.1.3结果表述4.1.3.1以质量百分数表示的氢氧化钠（NaOH）含量X1按下式计算： cV1 0.0400 cV1 X1(%) = 100 = 80.00 m50/1000 m式中：c盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L； V1测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml； m试样的质量，g； 0.0400与1.00ml盐酸标准滴定液c(HCl)=1.000mol/L相当的以克表示的氢氧化钠（NaOH）的质量。4.1.3.2以质量百分数表示的碳酸钠（Na2CO3）含量X2按下式计算： c(V2-V1) 0.05299 c(V2-V1) X2(%)= 100 = 105.98 m50/1000 m式中：c 盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L； V1测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml； V2测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml； M 试样的质量，g； 0.05299与1.00ml盐酸标准滴定液c(HCl)=1.000mol/L相当的以克表示的碳酸钠（Na2CO3）的质量。4.1.3.3允许差 平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值： 氢氧化钠（NaOH）：0.1； 碳酸钠（Na2CO3）：0.05 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.2外观 液体氢氧化钠。4.3氯化钠4.3.1试剂和溶液4.3.1.1硝酸溶液：2mol/L；4.3.1.2氢氧化钠溶液：2mol/L；4.3.1.3溴酚蓝指示剂：1g/L；4.3.1.4氯化钠（基准试剂）标准溶液：0.05mol/L； 称取在500下干燥1h至恒重并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221g（精确至0.0001g），然后将其置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.5二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L；4.3.1.6硝酸，“1+1”溶液。4.3.1.7硝酸汞标准滴定液：c1/2Hg(NO3)2=0.05mol/L；4.3.1.7.1溶液的制备 称取8.56g0.01g硝酸汞Hg(NO3)2H2O置于烧杯中，加8ml硝酸溶液，加少量水，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.7.2溶液的标定 量取25.00ml氯化钠标准溶液，置于250ml三角瓶中，加40ml水，再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用待标定的硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白试验。 硝酸汞标准滴定液的实际浓度按下式计算： 25 m 1000 m C = 25 （V-V0） M（V-V0） M 1000式中：C硝酸汞标准滴定液的实际浓度，mol/L； m氯化钠基准试剂的质量，g； V测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml； V0空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml； M氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M58.443）。4.3.1.8硝酸汞标准滴定液：c1/2Hg(NO3)2=0.005mol/L。 吸取标定后的硝酸汞标准滴定液50.00ml，置于500ml容量瓶中，加水稀释稀释时应补加适量的硝酸（1+1）溶液以防止硝酸汞分解至刻度，摇匀。4.3.2测定方法4.3.2.1试样溶液的制备 用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取液体试样50g1g（精确至0.01g）将称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。4.3.2.2测定量取试样溶液50.00ml，置于250ml三角瓶中，加40ml水，缓慢地加入硝酸（1+1）溶液，冷却至室温后，加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加入硝酸（1+1）溶液，使溶液由蓝色变为黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水作空白试验。4.3.2.3结果表述 氯化钠（NaCl）含量以质量分数X计，数值以表示，按下式计算： （V-V0） CM 1000 2（V-V0） CM X 100 = 50 m m 1000式中：C硝酸汞标准滴定液的实际浓度，mol/L； V测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml； V0空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml； m试样的质量，g； M氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M58.443）。4.3.2.4允许差 平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值（氯化钠质量分数为X）： X 0.10%： 0.005%； X 0.10%： 0.02% 。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.4三氧化二铁含量测定4.4.1试剂和溶液4.4.1.1盐酸；4.4.1.2氨水；4.4.1.3硫酸；4.4.1.4盐酸羟胺溶液：10g/L；4.4.1.5乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH4.9； 称取272g乙酸钠，溶于水，加240ml冰乙酸，稀释至1000ml。4.4.1.6铁标准溶液：1ml含有0.200mg铁； 称取1.4043g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g，溶于200ml水中，加入20ml硫酸，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.4.1.7铁标准溶液：1ml含有0.010mg铁； 取25.00ml铁标准溶液（4.4.1.6），移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液要在使用前配制。4.4.1.8对硝基酚溶液：2.5g/L；4.4.1.9（1，10菲啰啉）溶液：2.5g/L。4.4.2标准曲线的绘制4.4.2.1标准参比液的配制 依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、15.0ml铁标准溶液于100ml容量瓶中，分别在每个容量瓶中，加0.5ml盐酸并加入约50ml水，然后加入5ml盐酸羟胺溶液，20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶液，